一种虾青素微胶囊的制备方法

技术领域

本发明涉及微胶囊制备技术领域，特别涉及一种虾青素微胶囊的制备方法。

背景技术

虾青素，又名虾黄质、龙虾壳色素，是一种类胡萝卜素，也是类胡萝卜素合成的最高级别产物，呈深粉红色，化学结构类似于β-胡萝卜素。而β-胡萝卜素、叶黄素、角黄素、番茄红素等都是类胡萝卜素合成的中间产物，因此在自然界，虾青素具有最强的抗氧化性。广泛存在于生物界，特别是虾、蟹、鱼、藻体、酵母和鸟类的羽毛中含量较高，是海洋生物体内主要的类胡萝卜素之一，虾青素的抗氧化能力是β-胡萝卜素的10倍，是维生素E的500倍，被称为“超级维生素E”，夏威夷大学与合作公司研究表明虾青素可以促进长寿基因FOXO3的表达，有望帮助人类对抗衰老。

现有的微胶囊加工制备技术可大致分为三大类:化学方法、物理方法和物理化学方法，化学法主要有乳化法、界面聚合法、锐孔法和辐射化学法等；物理方法主要包括挤压法、喷雾干燥法、静电结合法、气相沉积法、空气悬浮法和分子包埋法等；物理化学法有相分离法、干燥浴法和界面沉积法等。

现有的微囊胶体水溶性差、稳定性低，容易发生质变，在现有的虾青素油包埋技术中是使用乳化法对其进行处理，但其油耗量过大、成本较高，并且现有的包埋率较低，从而导致生产成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种虾青素微胶囊的制备方法。本发明提供的制备方法能够有效提升虾青素微胶囊的稳定性，并降低工艺成本。

本发明提供了一种虾青素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

S1、利用超临界CO

S2、将所述虾青素提取物、乳化剂和水混合并超声乳化，得到虾青素油；

S3、将所述虾青素油与表面活性剂混合，得到油相芯材；

S4、将所述油相芯材和水相壁材混合并通过喷雾干燥进行包埋，之后，进行冷冻干燥，得到虾青素微胶囊；

所述水相壁材为麦芽糊精和羟丙基-β-环糊精的混合物。

优选的，所述步骤S2中，所述乳化剂为蔗糖脂肪酸酯和β-环糊精。

优选的，所述步骤S2中，各物质的用量如下：

虾青素提取物0.05g，蔗糖脂肪酸酯0.1g，β-环糊精0.2g，水50mL。

优选的，所述步骤S2中，所诉超声乳化的功率为100W，超声时间为10min。

优选的，所述步骤S3中，所述表面活性剂为聚山梨酯-80。

优选的，所述步骤S3中，所述虾青素油与表面活性剂的质量比为4.76∶0.87。

优选的，所述步骤S3中，所述虾青素油在所述虾青素微胶囊中的质量分数为4.76％。

优选的，所述步骤S4中，所述麦芽糊精和羟丙基-β-环糊精的质量比为1∶3。

优选的，所述步骤S4中，所述包埋在pH为8～10的条件下进行。

优选的，所述步骤S1中，所述超临界CO

本发明提供的虾青素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：S1、利用超临界CO

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明提供的虾青素微胶囊的制备工艺及后路环节的流程示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种虾青素微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

S1、利用超临界CO

S2、将所述虾青素提取物、乳化剂和水混合并超声乳化，得到虾青素油；

S3、将所述虾青素油与表面活性剂混合，得到油相芯材；

S4、将所述油相芯材和水相壁材混合并通过喷雾干燥进行包埋，之后，进行冷冻干燥，得到虾青素微胶囊；

所述水相壁材为麦芽糊精和羟丙基-β-环糊精的混合物。

参见图1，图1为本发明提供的虾青素微胶囊的制备工艺及后路环节的流程示意图。

关于步骤S1：利用超临界CO

本发明以雨声红藻球为萃取对象，通过超临界CO

关于步骤S2～S3：将所述虾青素提取物、乳化剂和水混合并超声乳化，得到虾青素油。将所述虾青素油与表面活性剂混合，得到油相芯材。

本发明中，所述乳化剂优选为蔗糖脂肪酸酯和β-环糊精。所述蔗糖脂肪酸酯和β-环糊精的质量比优选为1∶2。

本发明中，上述各物料的用量搭配优选为：虾青素提取物0.05g，蔗糖脂肪酸酯0.1g，β-环糊精0.2g，水50mL。

本发明中，所述超声乳化的条件优选为：功率为100W，时间10min。通过上述超声乳化处理，得到虾青素油。

本发明中，所述表面活性剂优选为聚山梨酯-80。所述虾青素油与表面活性剂的质量比优选为4.76∶0.87。将所述虾青素油与表面活性剂混合后，得到油相芯材。

关于步骤S4：将所述油相芯材和水相壁材混合并通过喷雾干燥进行包埋，之后，进行冷冻干燥，得到虾青素微胶囊。

本发明中，对于上述油溶性芯材，需选择水溶性壁材进行搭配。本发明中，为提高虾青素油的稳定性，所述水相壁材为麦芽糊精和羟丙基-β-环糊精的混合物。所述麦芽糊精和羟丙基-β-环糊精的质量比优选为1∶3。

本发明中，将油相芯材和水相壁材混合包埋时，优选在弱碱条件下进行，具体在pH为8～10的条件下进行。本发明中，所述包埋中，所述虾青素油在整体混合物料中的质量分数为4.76％，表面活性剂在整体混合物料中的质量分数为0.87％，整体混合物料的固形物浓度为0.20g/mol(即对应的，虾青素油、表面活性剂在最终虾青素微胶囊中的质量分数分别为4.76％、0.87％)。

本发明中，通过喷雾干燥进行包埋。喷雾干燥是用雾化器将料液分散成雾滴，再使雾滴直接接触热空气或其它气体从而使雾滴干燥变成粉粒状产品的过程，雾滴干燥时通常需经历两个过程——第一干燥过程即恒速干燥和第二干燥过程即降速干燥，包埋时虾青素的质量分数为4.76％，同时添加的聚山梨酯-80的质量分数为0.87％，固形物浓度为0.20g/mol，在包埋时需要在弱碱(PH为8～10)的状态下进行，便于提高微囊胶体的稳定性。采用喷雾干燥法生产操作简单，易于生产技术人员接受，可小批量或大批量的连续生产，无需使用专用设备，生产设备皆为食品工业中的常用设备，易于实现工业化生产，喷雾干燥的这种将液体原料粉末化的方法既经济又简便，适用于食品工业中的粉末油脂及香精的生产制得，同时生产中并无废物、废水产生，是最为环保的生产方法之一。

本发明中，在上述包埋后，进行冷冻干燥。本发明中，所述冷冻干燥优选以EDTA(即乙二胺四乙酸)为冷干保护剂，可以对其稳定性起到有效的保护作用。在上述冷冻干燥后，得到虾青素微胶囊。

本发明中，在得到虾青素微胶囊后，进行后续环节：检验、储存、运输。

本发明中，所述检验的项目包括：外观、水分、虾青素含量、游离虾青素含量、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌。对生产出来的虾青素进行检验，能够及时发现产品的合格率，防止不合格的产品流向市场，造成不良影响，检验采用系统抽样的取样方法，检验虾青素含量采用旋转蒸发器、超声波仪，利用无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、丙酮作为试剂可根据检测出的色谱柱、流动相、柱温、检测波长、流速、进样体积计算出虾青素含量；检验重金属及有害元素可通过紫外可见分光光度法，重金属可以与显色剂发生反应，两者合在一起就会生成有颜色的液体，颜色越浓，重金属含量越高；检验菌落是将样品取出通过培养基进行培养观察，系统抽样易于理解，简便易行，容易得到一个在总体中分布均匀的样本，其抽样误差小于单纯随机抽样。

本发明中，关于储存：放置在干燥、通风、阴凉、避光、清洁的地方、码垛距墙壁和地面20cm以上、并有隔垫物，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放，防止环境对虾青素的污染；储存选取不透光的深色的玻璃瓶，先将玻璃瓶进行高温消毒，再向玻璃瓶灌满虾青素油，可以减少容器中残留的空气，防止油脂氧化变坏。

本发明中，关于运输：运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒，运输时需要将储存虾青素油的玻璃瓶表面套设有防撞网套，防撞网套即可以防止在运输过程中玻璃瓶破碎，也可以防止将玻璃瓶密封导致运输温度过高导致虾青素变质。

本发明提供的制备方法有以下有益效果：

1、本发明通过在制备虾青素油时用蔗糖脂肪酸酯和β-环糊精复合物，虾青素提取物0.05g、蔗糖脂肪酸酯0.1g、β-环糊精0.2g、水50ml、超声功率100W、超声时间10min，能够在虾青素提取物中的最好的提取出虾青素，防止浪费。

2、本发明通过在弱碱环境中进行包埋能够提高虾青素油的稳定性，添加质量分数为0.87％的聚山梨酯-80，固形物浓度为0.20g/mol能够提高包埋率，EDTA作为冷干保护剂可以在干燥过程中对其稳定性起到保护作用，防止虾青素油变质。

3、本发明通过使用喷雾干燥法对其进行微囊包埋，生产操作简单，易于生产技术人员接受，可小批量或大批量的连续生产，无需使用专用设备，既经济又简便，同时生产中并无废物、废水产生，环保卫生、节约成本。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例1

S1、利用超临界CO

S2、取虾青素提取物0.05g，蔗糖脂肪酸酯0.1g，β-环糊精0.2g，水50mL，进行超声乳化，条件为：功率为100W，时间10min，从而得到虾青素油。

S3、将虾青素油与聚山梨酯-80按质量比4.76∶0.87混合，得到油相芯材。

S4、将麦芽糊精和羟丙基-β-环糊精按质量比1∶3混合，得到水相壁材。

S5、将油相芯材和水相壁材混合并通过喷雾干燥进行包埋，之后，进行冷冻干燥，得到虾青素微胶囊。

其中，包埋在pH为9的条件下进行，包埋中，虾青素油在整体混合物料中的质量分数为4.76％，表面活性剂在整体混合物料中的质量分数为0.87％，整体混合物料的固形物浓度为0.20g/mol。冷冻干燥中，以EDTA为冷干保护剂。

对所得虾青素微胶囊进行稳定性检测，结果显示本发明制得的虾青素微胶囊具有优异的稳定性。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。