一种N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法

技术领域

本发明属于溶剂提取领域，具体涉及一种N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮为一种无色透明油状液体，微有胺的气味，挥发度低、热稳定性、化学稳定性均佳，其在锂电、医药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中被广泛应用。在电池、导电油墨等的生产过程中均容易产生含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液。目前，该含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液通常直接进行环保处理，没有得以合理的回收利用，或者仅采用溶剂蒸发的方式对该料液中的纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮进行分离，以实现回收利用。

发明内容

本发明旨在提供一种新的N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法。

本发明的发明人经过深入研究之后发现，现有工艺基本没有涉及采用膜分离法对含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液进行回收处理，推测其原因，可能是由于：一方面，纳米碳粉的颗粒较细，极易堵塞分离膜，并且在膜分离过程中由于N-甲基吡咯烷酮提取出来而导致纳米碳粉聚集，这样会降低过滤效果并导致分离体系产生高温，使得N-甲基吡咯烷酮挥发生成有毒气体，使得膜分离难以继续顺利进行；另一方面，N-甲基吡咯烷酮在低温下的流动性差，会产生凝结现象，采用膜分离的效果不好甚至可能导致根本无法实现膜分离；此外，纳米碳粉会对分离膜的泵机封产生影响，致使泵机封会耐受不住纳米碳粉而停止工作，而N-甲基吡咯烷酮会严重腐蚀分离膜。本发明的发明人经过深入研究之后还发现，采用陶瓷膜作为分离介质，并将分离温度严格控制在50～80℃，能够完美地解决以上问题，一方面，陶瓷膜较其他分离膜具有更好的耐腐蚀性和耐高温性，非常适合对含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液这一体系进行分离；另一方面，将分离温度严格控制在50～80℃，既能够解决N-甲基吡咯烷酮的凝结问题，又能够解决由于碳粉的不断聚集而导致体系温度蹿升，从而使得分离无法顺利进行的问题。基于此，完成了本发明。

具体地，本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮的全膜法提取方法，其中，该方法包括将含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液采用陶瓷膜于50～80℃下进行膜分离，所得透过液即为N-甲基吡咯烷酮。其中，将膜分离的温度控制在50～80℃的方式例如可以为采用换热管进行换热。当温度低于50℃时，以热水作为换热介质进行换热；当温度高于80℃，以冷水作为冷却介质进行换热。换热介质和冷却介质本身的温度以及换热时的流速以能够将体系的温度控制在50～80℃为准，对此本领域技术人员均能知悉，在此不作赘述。

所述料液中含有纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮，优选仅由纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮组成。进一步的，所述料液中纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比优选为1:(0.5～1.5)。更进一步的，所述料液中纳米碳粉的粒径优选为1～100nm。

进一步的，所述陶瓷膜包括依次层叠的支撑层、过渡层和膜层(具有三明治式结构)，所述支撑层的孔径为1～20μm、孔隙率为30～65％，所述过渡层的孔径为0.5～10μm、孔隙率为30～40％，所述膜层的孔径为0.8～100nm、孔隙率为40～55％。此外，所述陶瓷膜的材质可以选自氧化铝、氧化锆、氧化钛等中的至少一种。

进一步的，所述膜分离的条件包括出压压力为1～5bar，进料流量为1～10m

进一步的，所述料液通过设置有泵的管道输送至陶瓷膜中，所述泵采用氟塑料泵，所述管道采用不锈钢管道。更进一步的，所述陶瓷膜为管式陶瓷膜，所述陶瓷膜通过垫片卡接在管道上，所述垫片的材质为氟塑料。此时，不仅能够解决设备被腐蚀的问题，而且还能够防止泵机封由于耐受不住纳米碳粉而停止工作的问题。

进一步的，该方法还包括在膜分离之前，先采用乙醇对所述陶瓷膜进行润洗，以使所述陶瓷膜中的水分排除，此时能够达到最佳的处理效果，并且所得N-甲基吡咯烷酮的纯度也较高。

此外，由于N-甲基吡咯烷酮为有机溶剂，对人体会产生影响，在操作过程中须佩戴防护手套及口罩，防止吸入气体和触碰溶剂。经分离过后的N-甲基吡咯烷酮和纳米碳粉被得以回收利用，降低了生产成本。

采用本发明提供的方法能够对含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液中的纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮进行有效分离回收，极具工业应用前景。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

以下实施例和对比例中，所采用的陶瓷膜包括依次层叠的支撑层、过渡层和膜层，其中，所述支撑层的孔径为1～20μm、孔隙率为40％，所述过渡层的孔径为0.5～10μm、孔隙率为35％，所述膜层的孔径为0.8～100nm、孔隙率为45％。

以下实施例和对比例中，料液通过设置有泵的管道输送至陶瓷膜中，所述泵采用氟塑料泵，所述管道采用不锈钢管道，所述陶瓷膜为管式陶瓷膜，所述陶瓷膜通过垫片卡接在管道上，所述垫片的材质为氟塑料。

实施例1

先采用乙醇对陶瓷膜进行润洗，以使得陶瓷膜中的水分排出。之后取20kg含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液(其中，纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.77，纳米碳粉的粒径为1～100nm)，用经乙醇润洗之后的陶瓷膜进行分离，在分离过程中，将温度控制在50℃，出压压力控制在3bar，流量控制在3m

实施例2

先采用乙醇对陶瓷膜进行润洗，以使得陶瓷膜中的水分排出。之后取27.8kg含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液(其中，纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.12，纳米碳粉的粒径为1～100nm)，用经乙醇润洗之后的陶瓷膜进行分离，在分离过程中，将温度控制在80℃，出压压力控制在3bar，流量控制在3m

实施例3

先采用乙醇对陶瓷膜进行润洗，以使得陶瓷膜中的水分排出。之后取25.5kg含纳米碳粉的N-甲基吡咯烷酮料液(其中，纳米碳粉和N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:0.99，纳米碳粉的粒径为1～100nm)，用经乙醇润洗之后的陶瓷膜进行分离，在分离过程中，将温度控制在60℃，出压压力控制在3bar，流量控制在3m

对比例1

按照实施例1的方法对N-甲基吡咯烷酮进行提取，不同的是，将分离的温度控制在5℃，其余条件与实施例1相同。结果表明，经170min分离之后，浓缩1.7倍，成功分离出N-甲基吡咯烷酮5.5kg，纳米碳粉9.6kg，N-甲基吡咯烷酮和纳米碳粉的混合物4.9kg。

对比例2

按照实施例1的方法对N-甲基吡咯烷酮进行提取，不同的是，将分离的温度控制在90℃，其余条件与实施例1相同。结果表明，经170min分离之后，浓缩1.8倍，成功分离出N-甲基吡咯烷酮6.1kg，纳米碳粉9.7kg，N-甲基吡咯烷酮和纳米碳粉的混合物4.2kg。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。