一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法

技术领域

本发明属于饲料检测技术领域，具体涉及一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法。

背景技术

近年来，宠物行业在我国呈现生机勃勃发展态势，其中，宠物饲料(也可以称作宠物食品)的发展倍受关注。

宠物饲料，除了需要提供全面均衡的营养，以满足宠物肌肉、骨骼、血液、毛发及其他器官的生长发育外，还要考虑宠物的毛发、体型及不同生理时期的特殊需求。随着宠物饲料的多样化，消费者也逐渐认识到宠物饲料对于宠物健康的重要性，因而对宠物饲料质量安全的要求有所提高。

粗脂肪是动物饲料中的重要化学组成成分，是动物生长发育的必需营养素之一。宠物犬属于杂食偏肉食性动物、宠物猫属于严格的肉食性动物，脂肪是其食物中必要的营养物质，因此准确测定动物饲料中粗脂肪含量对评价宠物饲料质量和配方优化均具有重要意义。

粗脂肪含量测定方法有多种，包括所述提取法、残留法、滤袋法、快速溶剂萃取法和脂肪测定仪法等。其中，索氏提取法因其准确性高，稳定性好成为目前动物饲料中粗脂肪含量检测的最主要方法。

但索氏提取法检测时间长，且根据李秀花的研究发现，经过加工的食物应用索氏法测脂肪含量远远低于实际值，易造成测定结果的误差。此外，宠物饲料中油脂、蛋白等原料物质含量高，基质干扰复杂，因此，研发一种检测时间短、准确性好，且适合宠物饲料中粗脂肪的提取和检测方法，对宠物饲料的研发与质量安全监督监测有着重要意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入盐酸溶液，加热至微沸，保持，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)冷冻处理：将洗至中性的残渣冷冻处理；

(3)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，控制温度使回流次数为10-20次/小时，抽提1-3h；

(5)二次称量：去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：得到粗脂肪含量X。

优选地，步骤(1)中所述待测宠物饲料的粒径为20-60目。

进一步优选地，所述宠物饲料包括宠物配合饲料和宠物添加剂预混合饲料(宠物专用乳制品除外)。

优选地，步骤(1)中所述盐酸的浓度为2-3M。

优选地，步骤(1)中所述保持的时间为0.3-0.5h。

优选地，步骤(2)中所述冷冻处理为：将残渣在-20至-15℃下放置0.5-1h。

优选地，步骤(4)中所述索氏提取的溶剂为石油醚、乙醚和乙酸乙酯。

进一步优选地，所述石油醚、乙醚和乙酸乙酯的体积比为1:3:1。

进一步优选地，步骤(4)中所述索氏提取的条件为：索氏提取，控制温度使回流次数为13-16次/小时，抽提1.5-2.5h。

优选地，步骤(5)中所述去除溶剂的方法为：蒸馏或沸水浴。

优选地，步骤(6)所述粗脂肪含量X的计算公式为：

本发明的有益效果为：

本发明通过对检测步骤和溶剂的改性，可以实现宠物饲料粗脂肪含量的快速检测，且准确性好，可以满足宠物饲料的检测和配方研发的需求，为宠物饲料的研发与规范发展提供了技术支持。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。

当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。

本发明对所采用原料的来源不作限定，如无特殊说明，本发明所采用的原料均为本技术领域普通市售品。如无特殊说明，本申请的溶液所使用的溶剂均为水，优选为蒸馏水。

实施例1

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入3M盐酸溶液(足以浸没待测宠物饲料)，加热至微沸，保持0.3h，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)冷冻处理：将洗至中性的残渣在-20℃下放置0.5h，冷冻处理；

(3)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠数粒(2-3粒)，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，以体积比为1:3:1的石油醚、乙醚和乙酸乙酯为提取液，控制温度使回流次数为10次/小时，抽提1h；

(5)二次称量：蒸馏或沸水浴去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：通过公式：

实施例2

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入2M盐酸溶液(足以浸没待测宠物饲料)，加热至微沸，保持0.3h，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)冷冻处理：将洗至中性的残渣在-15℃下放置1h，冷冻处理；

(3)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠数粒(2-3粒)，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，以体积比为1:3:1的石油醚、乙醚和乙酸乙酯为提取液，控制温度使回流次数为20次/小时，抽提3h；

(5)二次称量：蒸馏或沸水浴去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：通过公式：

实施例3

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入2.5M盐酸溶液(足以浸没待测宠物饲料)，加热至微沸，保持0.4h，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)冷冻处理：将洗至中性的残渣在-18℃下放置40min，冷冻处理；

(3)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠数粒(2-3粒)，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，以体积比为1:3:1的石油醚、乙醚和乙酸乙酯为提取液，控制温度使回流次数为15次/小时，抽提2h；

(5)二次称量：蒸馏或沸水浴去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：通过公式：

对比例1

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入3M盐酸溶液(足以浸没待测宠物饲料)，加热至微沸，保持1h，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠数粒(2-3粒)，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，以体积比为1:3:1的石油醚、乙醚和乙酸乙酯为提取液，控制温度使回流次数为10次/小时，抽提1h；

(5)二次称量：蒸馏或沸水浴去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：通过公式：

对比例2

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入2.5M盐酸溶液(足以浸没待测宠物饲料)，加热至微沸，保持0.4h，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)冷冻处理：将洗至中性的残渣在-18℃下放置40min，冷冻处理；

(3)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠数粒(2-3粒)，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，以石油醚为提取液，控制温度使回流次数为20次/小时，抽提3h；

(5)二次称量：蒸馏或沸水浴去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：通过公式：

对比例3

一种宠物饲料中粗脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)酸水解预处理：向待测宠物饲料中加入2.5M盐酸溶液(足以浸没待测宠物饲料)，加热至微沸，保持0.4h，冷却，过滤，得到残渣，洗涤至中性；

(2)冷冻处理：将洗至中性的残渣在-18℃下放置40min，冷冻处理；

(3)一次称重：将冷冻处理后的残渣干燥，加入玻璃珠数粒(2-3粒)，干燥、冷却，称重得m1；

(4)提取：索氏提取，以体积比为1:1:1的石油醚、乙醚和乙酸乙酯为提取液，控制温度使回流次数为20次/小时，抽提3h；

(5)二次称量：蒸馏或沸水浴去除溶剂，干燥至恒重，得到m2；

(6)计算：通过公式：

以市售M品牌的全价猫粮为检测对象进一步阐述本发明的所取得的技术效果。

将全价猫粮破碎，过40目筛，称取4.000g筛下物，采用上述实施例和对比例的检测方法检测粗脂肪含量，每组测量3次，结果取平均值。

同时，称取4.000g筛下物，参照《GB/5009.6-2016食品中粗脂肪的测定》中的第二法：酸水解法检测样品中粗脂肪含量，结果如表1所示。

表1 不同检测方法测得全价猫粮中粗脂肪含量的比较

由上可知，本发明的检测方法实现了粗脂肪的快速检测，且检测效果与国标一致性较好。

综上可知，本发明通过对检测步骤和溶剂的改性，可以实现宠物饲料粗脂肪含量的快速检测，且准确性好，可以满足宠物饲料的检测和配方研发的需求，为宠物饲料的研发与规范发展提供了技术支持。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。