防止MPCVD设备内部放电的装置、MPCVD设备、金刚石制备方法

技术领域

本发明涉及人造金刚石领域，尤其是采用防止MPCVD设备内部放电的装置、MPCVD设备及金刚石制备方法。

背景技术

叉车金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，使其受到广泛的关注。但天然金刚石的储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)，其中微波等离子化学气相沉积法(Microwave Plasma Chemical VaporDeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。

该MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度、气体流量大小、基片台高度、微波功率、合成温度等，在批量合成金刚石的过程中，由于便于控制金刚石的温度，在金刚石下方会放置可以拆卸的基片台，基片台的材料一般为耐高温的金属材料，如金属钼、金属钨等。基片台的下方为水冷台，用来消耗基片台以及金刚石的温度，然而由于MPCVD法设备内部较大的电场强度，极易导致基片台与水冷台的缝隙、基片台外部边缘处产生放电现象，进而影响内部的温度场分布、等离子体密度分布，影响金刚石的合成质量，如产生较大的应力、产品颜色变褐、批量生产的产品一致性变差等，因而如何有效防止MPCVD设备内部放电，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

解决上述技术问题，本发明的目的在于提供防止MPCVD设备内部放电的装置、MPCVD设备及金刚石制备方法，能避免基片台与水冷台的下方容易出现放电的情况，使得MPCVD设备内部的温度场和等离子体密度分布均匀，提高金刚石稳定生长过程中等离子体的稳定性，进而提高金刚石的生长质量。

本发明的技术方案如下：

防止MPCVD设备内部放电的装置，包括：

屏蔽环，所述屏蔽环的下部与MPCVD设备的水冷台相适配，所述屏蔽环的上内侧壁与所述MPCVD设备上的基片台的上表面贴合，所述屏蔽环的竖向内壁覆盖所述水冷台与所述基片台之间的缝隙。

优选地，所述屏蔽环的材质为高温难熔金属材质。

优选地，所述屏蔽环的厚度为1～5mm。

优选地，所述屏蔽环的高度为6～10mm。

优选地，所述屏蔽环的上内径为15～55mm，下内径与所述水冷台的外径一致，所述屏蔽环的上内径、下内径的公差小于1mm。

优选地，所述屏蔽环拐角处光滑过渡。

优选地，所述屏蔽环与所述水冷台通过第一螺钉螺装连接。

优选地，所述屏蔽环与所述基片台通过第二螺钉螺装连接。

MPCVD设备，包括：水冷台，所述水冷台的内部设有冷却通道，所述冷却通道用于供冷却流体流通；基片台，位于所述水冷台上方，用于承载金刚石样品；

上述的防止MPCVD设备内部放电的装置。

金刚石制备方法，所述制备方法包括：

选择表面平整的籽晶，并进行抛光、酸洗等清洁处理；

通过丙酮或者无水乙醇清洗掉籽晶表面的有机物；

使用配制的食人鱼溶液进行酸洗处理，去除掉籽晶表面的金属杂质；

通过去离子水洗去酸液后，烘干处理放入腔体中进行生长；

生长之前首先通入氢气，氢气气体流量为100-1000sccm，当气体压力在2-20mabr压力下，通入300-1500KW启辉，生成等离子体，然后逐渐增加压力及功率，增加的速率一般控制在1-10mbar每分钟，功率增加的速率一般控制在10-300W每分钟，当金刚石的籽晶温度在850～950℃稳定时，通入一定比例的氧气，通入的氧气/氢气的百分比一般控制在0.2-10％内，同时在此环境下刻蚀15-60min；

清洗籽晶后备用，采用权利要求1至8任一项所述的防止MPCVD设备内部放电的装置，将屏蔽环安装在基片台、水冷台上，再进行生长前刻蚀处理、金刚石生长；

刻蚀处理完成后，开始进行金刚石的生长。关闭氧气气体，等待5-15分钟稳定后，开始通入碳源气体，而且碳源气体与氢气的百分比一般控制在1％-12％之内；

生长至目标厚度后，取出得到金刚石产品。

本申请提供的防止MPCVD设备内部放电的装置、MPCVD设备及金刚石制备方法，防止MPCVD设备内部放电的装置包括屏蔽环，屏蔽环的下部与MPCVD设备的水冷台相适配，屏蔽环的上内侧壁与MPCVD设备上的基片台的上表面贴合，屏蔽环的竖向内壁覆盖水冷台与基片台之间的缝隙。与现有技术相比，本申请提供的防止MPCVD设备内部放电的装置，将屏蔽环包裹设置在基片台与水冷台之间，有效阻止了异常的放电现象产生，另一方面，屏蔽环与水冷台直接接触，温度更低，在屏蔽环上极难生长多晶颗粒，进而影响单晶金刚石的稳定生长，可以有效提高金刚石的稳定生长时间，典型的生长时间长，例如可达到100小时以上。因此，屏蔽环的包裹性结构，能有效避免基片台与水冷台的下方容易出现放电的情况，保证了稳定生长过程中等离子体的稳定性，进而提高金刚石生长质量。另一方面，屏蔽环也起到了控制等离子体形状的作用，可以有效的调控等离子体的形状，保障金刚石的上表面等离子体完全覆盖。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的防止MPCVD设备内部放电的装置的结构示意图。

附图中的标号说明：1、金刚石样品；2、屏蔽环；3、基片台；4、水冷台；5、冷却通道。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”等指示方位或者位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

请如图1所示，本申请提供的防止MPCVD设备内部放电的装置，防止MPCVD设备内部放电的装置包括屏蔽环2，屏蔽环2的下部与MPCVD设备的水冷台4相适配，屏蔽环2的上内侧壁与MPCVD设备上的基片台3的上表面贴合，屏蔽环2的竖向内壁覆盖水冷台4与基片台3之间的缝隙。与现有技术相比，本申请提供的防止MPCVD设备内部放电的装置，将屏蔽环2包裹设置在基片台3与水冷台4之间，有效阻止了异常的放电现象产生，另一方面，屏蔽环2与水冷台4直接接触，温度更低，在屏蔽环2上极难生长多晶颗粒，进而影响单晶金刚石的稳定生长，可以有效提高金刚石的稳定生长时间，典型的生长时间长，例如可达到100小时以上。因此，屏蔽环2的包裹性结构，能有效避免基片台3与水冷台4的下方容易出现放电的情况，保证了稳定生长过程中等离子体的稳定性，进而提高金刚石生长质量。另一方面，屏蔽环2也起到了控制等离子体形状的作用，可以有效的调控等离子体的形状，保障金刚石的上表面等离子体完全覆盖。

本申请提供的屏蔽环2是防止设备内部放电而设置的，不同于现有技术中设置在MPCVD外部的等离子体挡板，该等离子体挡板可以有效阻止碳源进一步进入舱体下方，阻止进一步的污染，但这种结构仍不能解决内部放电的问题，且还需要固定挡板，挡板的冷却效果很差，温度较高，进而在挡板上会形成较多的多晶颗粒，且难以清洗，生长周期也较短，例如生长24h。

本申请发明人通过大量的实验以及研究，一是发现金刚石合成质量、金刚石产生应力以及产品颜色变褐色等均与放电现象有关，并且也发现了放电现象主要在基片台3与水冷台4之间的间隙出出现，因此通过将屏蔽环2设置加工成包裹结构，将该间隙包裹，进而一定程度避免间隙的产生。

其中，屏蔽环2的材质为高温难熔金属材质，例如金属钼、钨、钽。

屏蔽环2的厚度为1～5mm，屏蔽环2的高度为6～10mm，屏蔽环2适配于水冷台4与基片台3之间，不易高或者过厚，在解决MPCVD设备内部放电的问题的同时，且不影响金刚石的合成效率与速度，进而使得金刚石的生产质量稳定。

本发明提供的实施例中，屏蔽环2的上内径为15～55mm，下内径与水冷台4的外径一致，屏蔽环2的上内径、下内径的公差小于1mm，本申请提供的屏蔽环2适用于基片台3放置在水冷台4上，使得放在基片台3上的金刚石样品1具有较好的冷却效果的同时，缩小了基片台3与水冷台4之间的间隙，同时也要缩小屏蔽环2的安装误差，屏蔽环2的上内径、下内径的公差小于1mm，较佳地其公差控制在0.1mm以内，使得控制放电现象的效果更佳。

较佳地，屏蔽环2拐角处光滑过渡，提高MPCVD设备操作的安全性。

为了使得屏蔽环2与水冷台4、基片台3之间紧密接触，可以采用第一螺钉或者第二螺钉使其固定，例如屏蔽环2与水冷台4通过第一螺钉螺装连接，或者屏蔽环2与基片台3通过第二螺钉螺装连接。

本发明提供一种MPCVD设备，包括水冷台4，水冷台4的内部设有冷却通道5，冷却通道5用于供冷却流体流通；基片台3，位于水冷台4上方，用于承载金刚石样品1，以及防止MPCVD设备内部放电的装置。在金刚石制造的过程中，清洗籽晶后将金刚石套装在水冷台4、基片台3上，然后开始生长前刻蚀处理、金刚石生长，生长至目标厚度后，取出得到金刚石产品。

本发明提供一种金刚石制备方法，该制备方法包括：选择表面平整的籽晶，并进行抛光、酸洗等清洁处理；通过丙酮或者无水乙醇清洗掉籽晶表面的有机物；使用配制的食人鱼溶液进行酸洗处理，去除掉籽晶表面的金属杂质；通过去离子水洗去酸液后，烘干处理放入腔体中进行生长；生长之前首先通入氢气，氢气气体流量为100-1000sccm，当气体压力在2-20mabr压力下，通入300-1500KW启辉，生成等离子体，然后逐渐增加压力及功率，增加的速率一般控制在1-10mbar每分钟，功率增加的速率一般控制在10-300W每分钟，当金刚石的籽晶温度在850～950℃稳定时，通入一定比例的氧气，通入的氧气/氢气的百分比一般控制在0.2-10％内，同时在此环境下刻蚀15-60min；清洗籽晶后备用，采用权利要求1至8任一项所述的防止MPCVD设备内部放电的装置，将屏蔽环2安装在基片台3、水冷台4上，再进行生长前刻蚀处理、金刚石生长；刻蚀处理完成后，开始进行金刚石的生长。关闭氧气气体，等待5-15分钟稳定后，开始通入碳源气体，而且碳源气体与氢气的百分比一般控制在1％-12％之内；生长至目标厚度后，取出得到金刚石产品。

由于MPCVD设备、金刚石制备方法均直接或间接采用了防止MPCVD设备内部放电的装置，其技术效果请参见防止MPCVD设备内部放电的装置的技术效果，在此不再赘述。

本说明书中各实施例采用递进方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。