一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法

技术领域

本发明涉及食品安全技术领域，具体是指一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法。

背景技术

随着分析检测技术的进步和人们认知水平的提高，一类新型痕量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products，PPCPs)在世界范围内受到了广泛重视。水环境中常见的PPCPs主要包括各种处方药、非处方药(如抗生素、消炎药、镇静剂及显影剂)、化妆品、食品添加剂、兽药、保健品和其他个人护理品及其代谢产物等。其迁移途径如日常所用的化妆品中的PPCPs会随着洗漱、游泳等途径排入到环境水体中；医药品经人体或动物摄入后，仅少部分得以代谢，大部分未完全代谢的药品会随着尿液或粪便排入污水中；在农业或畜牧业中，为了加快农作物以及家禽家畜的快速生长、避免虫害等，常会使用大量PPCPs(农药类)，药物会通过雨水冲刷随农业径流最终进入地表水和地下水，成为了PPCPs进入水环境的途径之一；除此以外，制药、轻化工等领域生产废水中PPCPs的浓度极高，如无法得到妥善处置，也是PPCPs进入水环境的重要途径；被当做固体废弃物丢弃的药品以及污水处理过程中吸附了PPCPs的污泥最终会进入垃圾填埋场，在其填埋过程中，PPCPs类污染物可能会随着垃圾渗滤液流入地表水和地下水中，对部分地区的饮用水源水质安全可能带来隐患。

由此可知，水环境中PPCPs类污染物的来源十分广泛。虽然PPCPs类新型污染物在水环境中的浓度非常低(ng/L～μg/L)，但是其具有很高的稳定性、难以降解，会通过食物链和食物网不断富集，对生态环境和人类健康会造成威胁。

因此，要掌握水体中PPCPs的存在水平，需要优化现有检测方法，提高检测效率及准确度。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，该方法能够对水体中的PPCPs类污物进行快速检测，提高检测效率。

为了解决上述技术问题，本发明提出一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，所述的检测方法包括以下步骤：

步骤1：水样采集，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于低温环境下避光存储；

步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过滤膜过滤清洁，去除饮用水中的杂质；

步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF-MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；

步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，-18℃避光保存；

步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用Cleanert PEP SPE小柱，取1L水样，加入一定量步骤3制备的内标储备液混匀，并加入甲醇、抗坏血酸，经膜过滤后加入Na

步骤6：上机测定，利用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。

作为改进，所述的步骤1中在棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾-浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用。

作为改进，所述的步骤2中采用0.4μm过滤膜进行过滤。

作为改进，所述的步骤5中内标储备液浓度为0.1mg/mL，加入量为0.1mL，甲醇浓度为10mL/L，加入量为6mL，抗坏血酸浓度为0.5g/L，加入量为6mL，Na

作为改进，所述的步骤5进行固相萃取前，依次用6mL甲醇和6mL超纯水活化平衡Cleanert PEP SPE小柱，以1分钟70～80滴的流速上样进行固相萃取。

作为改进，所述的步骤5对Cleanert PEP SPE小柱进行淋洗采用6mL超纯水进行并采用负压抽干的方式抽干其中的水分。

作为改进，所述的步骤5中洗脱时加入的甲醇和乙腈的用量均为6mL。

作为改进，所述的步骤5中吹干采用氮吹仪并在25℃～35℃的温度环境下利用氮气将其吹干。

作为改进，所述的步骤5中在加入Na

作为改进，所述的Cleanert PEP SPE小柱的规格为60mg/3mL。

本发明与现有技术相比的优点在于：

本发明检测方法优化了检测步骤，采用Cleanert PEP SPE小柱，其表面同时具有亲水性和憎水性基因，从而对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用，可广泛用于各种化合物的提取，富集和净化，保持较好的回收率，本发明以内标法作为定量方法，目标检测物质均有良好的现行关系，线性回归系数满足要求，相对标准偏差小，本发明采用超高效液相色谱-串联质谱检测检出限低，工作效率高。

上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过以下的详细描述，本发明进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。

附图说明

无

具体实施方式

下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。

下面对本发明做进一步的详细说明。

一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，所述的检测方法包括以下步骤：

步骤1：水样采集，棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾-浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于低温环境下避光存储；

步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过0.4μm过滤膜进行过滤清洁，去除饮用水中的杂质；

步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF-MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；

步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，-18℃避光保存；

步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用规格为60mg/3mL的Cleanert PEP SPE小柱，取1L水样，加入0.1mL步骤3制备的浓度为0.1mg/mL的内标储备液混匀，并加入浓度为10mL/L的甲醇6mL、浓度为0.5g/L的抗坏血酸6mL，经0.2μm玻璃纤维膜过滤后加入浓度为1g/L的Na

步骤6：上机测定，利用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。

实施例一

一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，所述的检测方法包括以下步骤：

步骤1：水样采集，棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾-浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于4℃环境下避光存储；

步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过0.4μm过滤膜进行过滤清洁，去除饮用水中的杂质；

步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF-MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；

步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，-18℃避光保存；

步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用规格为60mg/3mL的Cleanert PEP SPE小柱，取1L水样，加入0.1mL步骤3制备的浓度为0.1mg/mL的内标储备液混匀，并加入浓度为10mL/L的甲醇6mL、浓度为0.5g/L的抗坏血酸6mL，经0.2μm玻璃纤维膜过滤后加入浓度为1g/L的Na

步骤6：上机测定，利用超高效液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。

配置浓度范围为0.1～500ppb包括0.1ppb、1ppb、15ppb、50ppb、200ppb及500ppb的梯度混合标准溶液为标准工作溶液，以

以检测信噪比约等于3时的目标OOCOs化合物的浓度作为该类物质的检出限LOD，约等于10的目标物浓度作为相应物质的测定限LOQ。

各目标PPCPs物质的工作曲线、检测限及测定限如下表1所示，由该表可知各类物质标准曲线的线性相关系数R

表1目标PPCPs检测的工作曲线、线性范围、检出限及测定限

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以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。