一种洁净高真空工艺氢同位素的纯化器

技术领域

本发明涉及纯化器领域，特别涉及一种洁净高真空工艺氢同位素的纯化器。

背景技术

高端电真空器件应用于卫星、导航和军用装备等，并已进军半导体领域。随着高端电真空对长寿命和高可靠性的要求，电真空器件应用已跨越至超高真空和极高真空领域，闸流管、行波管等在排气工艺过程中需要精密充入定量超高纯氢气/氘气，纯化组件需要小型化，适应＜10

在CN105967145A中披露了一种钯/钯合金膜纯化器及其使用方法，/合金膜纯化器包括外壳体和膜束、封头，还有内衬管、内村管束集成盘、隔离环、膜管束集成盘、加热电源：每一根内衬管的一端固定连接在内村管束集成盘上，另一端平行插入/合金膜管内：原料氢入口和抽空口上分别有原料氢入口阀门和抽空口阀门：加热电源在外壳体的外部。使用方法包括抽真空、加热钙/合金膜纯化器、输入氢原料等步骤。本发明优点是：钯/钯合金膜纯化器具有结构紧溪、透氢效率高、耐压性能好：使用方法具有操作简便，启动迅速，不污染、不损伤纯化器、不仅大幅提高纯化器整体的运行可靠性，且易于实现纯化器的自动化运行。但其结构复杂，存在上述的技术问题。

发明内容

因此本发明提出了如下解决方案：

一种洁净高真空工艺氢同位素的纯化器，包括用于纯化氢气/氘气的钯组件，气源利用真空压差将未纯化氢气导入到所述钯组件所在的腔室中，进入所述腔室的氢气一部分经过所述钯组件作为纯净工艺气体使用，一部分作为尾气排出并做安全处理，以保证进气流量减去排气流量之差等于纯化流量。所述的纯化工艺不是靠高压而是用真空形成的压力差进行纯化，取消了传统纯化工艺中压力泵尤其是大型钯膜的使用，减少了采购成本和操作成本。另外，大型钯膜会在压力和高温下瞬间撕裂，发生意外和额外的成本。所述的纯化器安全性更高。

优选地，所述钯组件包括钯合金管、围绕所述钯合金管缠绕的热丝组件以及电极引线。所述的钯管装置包含金属密封的真空法兰。所述的钯合金管为小尺寸薄壁管，采购成本和更换成本较低。

最好，所述腔室包括端盖法兰，所述端盖法兰设有连接所述钯组件的真空接口和引线接口。所述的真空接口为双向金属密封接口，即下端为纯化接口，接钯管装置，上端为抽真空接口，接真空管道。所述的真空接口，其密封材料全部为无氧铜。无氧铜耐高温烘烤，且工艺过程中不会释放其他气体和杂质。

优选地，所述端盖法兰设有用于连通气源的进气接口。所述的进气接口为真空接口，和截止阀连接。

优选地，所述腔室的底部连接有用于排出部分氢气的排气接口。所述的接头为标准软管快速接头，为阳端快速接头。

最好，所述排气接口连接有软管以便将所述排出的氢气燃烧。所述的燃烧端设计有单向阀和阻火器。

优选地，所述钯合金管下端设有下堵头，堵头和钯管采用真空钎焊连接。所述的堵头为凸台式不锈钢，凸台尺寸和钯管内径匹配，其间隙设计同时作为尺寸定位和真空钎焊填料。

最好，所述真空接口安装有阀门。所述的阀门包含真空截止阀和真空微调阀，分别用于抽真空和微量充气(图中未示出)。

优选地，所述腔室为圆筒状。所述的腔室为不锈钢材料焊接。

最好，所述钯管装置在上部还包括过渡管和连接所述过渡管的上法兰以便与所述真空接口的下法兰相连。所述的过渡管和法兰全部为不锈钢材料，真空法兰采用金属密封。

本发明设计了小型化纯化组件，可集成于真空排气系统中。纯化时分子泵抽真空，配合微调阀和薄膜规等，可实现对闸流管等器件的精密充气。本发明中的钯管装置采用真空钎焊工艺，焊接前按照超高真空规范进行清洗，焊后进行氦质谱真空检漏。钯管装置的组装全部在洁净环境下完成。本组件后段采用全金属密封结构，密封可靠。组件利用真空压差和薄壁钯管的独特选择性，将氢气、氘气从钯管内部渗透分离出来，工艺处理后本组件可获得纯度最低为99.99999％的超高纯氢或氘，可用于氢氘及同位素的动态精细纯化工艺，也可以用以制备和储存超高纯氢氘。

试验数据证明，通过本发明钯管装置进行提纯和充装后，所制造的闸流管和行波管器件，性能和可靠性都有明显的提高，已推广至其他类微波管的制造工艺。

附图说明

图1为本发明的洁净高真空工艺氢同位素的纯化器的立体视图；

图2为本发明的洁净高真空工艺氢同位素的纯化器的主视图；

图3为本发明的洁净高真空工艺氢同位素的纯化器的左视图；

图4为本发明的洁净高真空工艺氢同位素的纯化器的俯视图；

图5详细示出了钯组件的剖视图；

图6示出了本发明的工作原理。

1 钯组件

2 热丝组件

3 端盖法兰

4 罐体

5 第一上法兰

6 过渡管

7 钯合金管

8 下堵头

9 热丝装置

10 电极引线

11 基座法兰

12 引线接口

13 进气接口

14 真空接口

15 下法兰

16 第二上法兰

17 筒体

18 下盖板

19 尾气接口

20阀门

100纯化器

具体实施方式

如图1示出了本发明的一种洁净高真空工艺氢同位素的纯化器100，包括用于纯化氢气/氘气的钯组件1，气源利用真空压差将未纯化氢气导入到所述钯管装置1所在的腔室中，进入所述腔室的氢气一部分经过所述钯组件1作为纯净工艺气体使用，一部分作为尾气排出并做安全处理，以保证进气流量减去排气流量之差等于纯化流量。

所述的纯化工艺不是靠高压而是用真空形成的压力差进行纯化，取消了传统纯化工艺中压力泵尤其是大型钯膜的使用，减少了采购成本和操作成本。另外，大型钯膜会在压力和高温下瞬间撕裂，发生意外和额外的成本。因此所述的纯化器1安全性更高。

图1-4中示出了，包括钯组件1，热丝组件2，端盖法兰组件3和罐体4。钯组件1由第一上法兰5，过渡管6，钯合金管7和下堵头8经真空钎焊而成。热丝组件2由热丝9和电极引线10组成。端盖法兰3由基座法兰11，引线接口12，进气接口13、真空接口14和下法兰15组成，采用氩弧焊焊接，接口14安装阀门20。罐体4由第二上法兰16，筒体17，下盖板18和尾气接口19组成，采用氩弧焊焊接。所述尾气接口19为格林接头，可接软管。

也即，所述钯组件1包括钯合金管7、围绕所述钯合金管缠绕的热丝组件3以及电极引线20。所述的钯管装置1包含金属密封的真空法兰。所述的钯合金管为小尺寸薄壁管，采购成本和更换成本较低。

构成所述腔室的部件包括端盖法兰3，所述端盖法兰3设有连接所述钯组件的真空接口和引线接口。所述的真空接口为双向金属密封接口，即下端为纯化接口，接钯管装置，上端为抽真空接口，接真空管道。所述的真空接口，其密封材料全部为无氧铜。无氧铜耐高温烘烤，且工艺过程中不会释放其他气体和杂质。

所述端盖法兰设有用于连通气源的进气接口。所述的进气接口为真空接口，和截止阀连接。

所述腔室的底部连接有用于排出部分氢气的排气接口。所述的接头为标准软管快速接头，最好为阳端快速接头。

所述排气接口连接有软管以便将所述排出的氢气燃烧。所述的燃烧端设计有单向阀和阻火器。

所述钯合金管下端设有下堵头，堵头和钯管采用真空钎焊连接。所述的堵头为凸台式不锈钢，凸台尺寸和钯管内径匹配，其间隙设计同时作为尺寸定位和真空钎焊填料。

所述真空接口安装有阀门。所述的阀门包含真空截止阀和真空微调阀，分别用于抽真空和微量充气(图中未示出)。

所述腔室为圆筒状。所述的腔室为不锈钢材料焊接。

所述钯管装置在上部还包括过渡管和连接所述过渡管的上法兰以便与所述真空接口的下法兰相连。所述的过渡管和法兰全部为不锈钢材料，真空法兰采用金属密封。

优选地，适用于洁净真空的小型化超高纯氢氘精制纯化器，包括钯管组件1，组件采用了真空钎焊工艺，所述的钯管组件核心材料选用了薄壁钯合金管7，壁厚约0.1mm，为特殊定制件。所述的钯管组件带有上法兰5、过渡接头6和下堵头8。所述的上法兰5为标准超高真空法兰改制，为金属密封法兰。所述的过渡接头6和下堵头8为精密加工件，尺寸和钯管内外径配合，尺寸公差需要满足真空钎焊的公差要求。焊后进行真空检漏，漏率满足优于5×10

在图5中针对图1-4中的钯组件进行了详细显示，示出了第一上法兰5，可以看到在所述第一上法兰5外周设置了通孔，在中央设有放置所述钯管的孔，并且包裹所述钯管7的过渡管6设置在所述第一上法兰5的开口中，所述钯管向下延伸，最下的自由端中设置了堵头8。

图6给出了本发明的工作原理，通过抽真空接口14，该抽真空接口14可以连接阀门，钯管7连接所述真空接口，穿过真空法兰15、第一上法兰5、过渡管5进入大气侧，也即进入到上述的腔室中。从而自动实现气体的自动流动并且完成工艺气体的制作。

以上结合视图做出的关于本发明的描述仅仅是示例性的，本发明的保护范围以权利要求书的内容为准备，在不超出权利要求书的保护范围下，本领域技术人员做出的任何改进、组合、添加和变形都可以认为落入本专利中。