一种高纯钯粉的制备方法

技术领域

本发明涉及高纯贵金属催化剂技术领域，特别涉及一种高纯钯粉的制备方法。

背景技术

随着电子信息行业的发展，金属掺合性聚合物导体浆料得到了迅猛发展，高纯钯粉在金属掺合性聚合物导电浆料在提高浆料的抗旱料侵蚀能力以及防止银离子迁移中的卓越表现。高纯钯靶材是半导体行业不可替代的材料。随着技术的发展，对钯的纯度要求越来越高。

目前国内高纯度钯的制备方法主要包括：以氯钯酸铵沉淀法，氨配合法，联合法等。氯钯酸铵沉淀法对分离贱金属杂质有效，但对其他铂族金属分离效果差，难获得高纯度的钯。氨配合法，可有效分离其他贵金属杂质，但该法对贱金属Cu、Ni等分离效果差。联合法是氯钯酸铵沉淀法和氨配合法联合使用有效分离贵、贱金属杂质，可获得99 .99％的纯钯。

CN 110340373 B本发明公开了一种高纯钯粉的制备方法，采用常规阳离子交换除杂、选择性化学沉淀、煅烧氢还原及稀盐酸+氢氟酸混合溶液煮洗除杂相结合的工艺制备高纯钯粉。该工艺流程复杂且氢还原工序危险系数大。

综上所述，现有技术中的钯粉产品存在产品纯度低，工艺复杂等问题。因此，高纯度钯粉的高效制备具有重大意义。

发明内容

本发明的目的是针对上述高纯钯纯度低等技术问题，提供了一种无任何含金属元素试剂加入、反应过程中无任何有毒有害气体产生、生产工艺稳定高纯度钯粉的制备方法。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种高纯钯粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）钯溶解造液：将氯化钯加入到去离子水中，再加入氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液，其中氯化钯、去离子水和氯化钠的用量比为氯化钯：去离子水：氯化钠等于100g：1000ml：33g；

（2）螯合沉钯：在钯溶液中加入1,10-菲罗啉加热至70-80℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得含钯沉淀，其中1,10-菲罗啉的加入量为氯化钯摩尔量的2-3倍；

（3）重结晶：将含钯沉淀加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得钯沉淀。

（4）含钯沉淀溶解造液：将含钯沉淀加入到盐酸中溶解，获得钯溶液并进行过滤以除去微量的固体杂质，其中盐酸的用量为含钯沉淀质量的3.5倍；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到高纯钯粉。

进一步地，所述步骤（1）中氯化钯为红棕色粉末，钯含量为29.5%。

进一步地，所述步骤（2）中1,10-菲罗啉为白色粉末，纯度>99%。

进一步地，所述步骤（4）中盐酸为电子级浓盐酸，浓度为37%。

进一步地，所述步骤（5）中盐酸肼为白色粉末，纯度>99%，用稀盐酸、去离子水分别洗涤钯粉3次、6次。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1. 制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定；

2. 可以处理铁、钙、金、银、铂、钌、铑、铱杂质含量较高的氯化钯，金属钯的直收率达到98%以上，采用本发明制备的高纯钯粉纯度大于99.999%。

附图说明

图1为本发明制备的高纯钯粉的外观；

图2为本发明制备的高纯钯粉的SEM谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

一种高纯钯粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）钯溶解造液：将100g氯化钯加入到1000ml去离子水中，再加入33g氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液A；

（2）螯合沉钯：在钯溶液A中加入201.5g1,10-菲罗啉加热至70℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得356.6g含钯沉淀B；

（3）重结晶：将356.6g含钯沉淀B加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得342.3g钯沉淀C；

（4）含钯沉淀C溶解造液：将342.3g含钯沉淀C加入到1198g盐酸中溶解，获得钯溶液D 并进行过滤以除去微量的固体杂质；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液D在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到57.29g高纯钯粉。

所述高纯钯粉纯度大于99.999%，收率为96.3%。

实施例2

（1）钯溶解造液：将100g氯化钯加入到1000ml去离子水中，再加入33g氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液A；

（2）螯合沉钯：在钯溶液A中加入232.6g1,10-菲罗啉加热至75℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得356.6g含钯沉淀B；

（3）重结晶：将356.6g含钯沉淀B加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得342.2g钯沉淀C；

（4）含钯沉淀C溶解造液：将342.2g含钯沉淀C加入到1197g盐酸中溶解，获得钯溶液D 并进行过滤以除去微量的固体杂质；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液D在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到57.48g高纯钯粉。

所述高纯钯粉纯度大于99.999%，收率为96.6%。

实施例3

一种高纯钯粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）钯溶解造液：将100g氯化钯加入到1000ml去离子水中，再加入33g氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液A；

（2）螯合沉钯：在钯溶液A中加入280g1,10-菲罗啉加热至76℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得356.8g含钯沉淀B；

（3）重结晶：将356.8g含钯沉淀B加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得342.6g钯沉淀C；

（4）含钯沉淀C溶解造液：将342.6g含钯沉淀C加入到1199g盐酸中溶解，获得钯溶液D 并进行过滤以除去微量的固体杂质；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液D在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤得到高纯钯粉。所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到57.54g高纯钯粉。

所述高纯钯粉纯度大于99.999%，收率为96.7%。

实施例4

一种高纯钯粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）钯溶解造液：将100g氯化钯加入到1000ml去离子水中，再加入33g氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液A；

（2）螯合沉钯：在钯溶液A中加入300g1,10-菲罗啉加热至72℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得356.7g含钯沉淀B；

（3）重结晶：将356.7g含钯沉淀B加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得342.3g钯沉淀C；

（4）含钯沉淀C溶解造液：将342.3g含钯沉淀C加入到1198g盐酸中溶解，获得钯溶液D 并进行过滤以除去微量的固体杂质；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液D在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤得到高纯钯粉。所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到57.59g高纯钯粉。

所述高纯钯粉纯度大于99.999%，收率为96.8%。

实施例5

一种高纯钯粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）钯溶解造液：将100g氯化钯加入到1000ml去离子水中，再加入33g氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液A；

（2）螯合沉钯：在钯溶液A中加入268g1,10-菲罗啉加热至80℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得356.5g含钯沉淀B；

（3）重结晶：将356.5g含钯沉淀B加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得342.5g钯沉淀C；

（4）含钯沉淀C溶解造液：将342.5g含钯沉淀C加入到1199g盐酸中溶解，获得钯溶液D 并进行过滤以除去微量的固体杂质；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液D在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤得到高纯钯粉。所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到57.59g高纯钯粉。

所述高纯钯粉纯度大于99.999%，收率为96.8%。

实施例6

一种高纯钯粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）钯溶解造液：将100g氯化钯加入到1000ml去离子水中，再加入33g氯化钠加热至沸点搅拌溶解，过滤去除不溶物获得钯溶液A；

（2）螯合沉钯：在钯溶液A中加入302.2g1,10-菲罗啉加热至80℃，黄色沉淀逐渐析出、当溶液由红棕色变成淡黄色后抽干获得356.9g含钯沉淀B；

（3）重结晶：将356.9g含钯沉淀B加入到乙酸乙酯中进行重结晶，过滤获得342.8g钯沉淀C；

（4）含钯沉淀C溶解造液：将342.8g含钯沉淀C加入到1200g盐酸中溶解，获得钯溶液D 并进行过滤以除去微量的固体杂质；

（5）还原获得高纯钯粉：将钯溶液D在微沸条件下用盐酸肼还原，还原结束后过滤得到钯粉，分别用稀盐酸和去离子水对铂粉洗涤得到高纯钯粉。所得钯粉分别用稀盐酸和去离子水洗涤真空干燥得到57.65g高纯钯粉。

所述高纯钯粉纯度大于99.999%，收率为96.9%。

对实施例6制备得到的高纯钯粉的纯度分析见表一所示。

由表一我们可以看出：本发明制备的高纯钯粉中非金属B、S等元素杂质的含量是很低的，而且Li、Cs等碱金属的含量也是极低的，说明本发明公开的方法对氯化钯中的非金属杂质和部分碱金属的去除效果非常好；由于其他铂族金属Pt等与Pd的化学性质非常相近极难分离必定是重点关注的对象和研究的重点。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。