绝缘包覆软磁性金属粉末、压粉磁芯、电子元件、电子设备、电动机和发电机

技术领域

本公开涉及绝缘包覆软磁性金属粉末、压粉磁芯、电子元件、电子设备、电动机和发电机。

背景技术

专利文献1中公开了，对雾化铁粉末添加了0.1～10vol％的ZrO

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平10-335128号公报

专利文献2：日本特开2019-192868号公报

发明内容

发明要解决的问题

绝缘包覆软磁性金属粉末中，进行了通过由绝缘层包覆软磁性金属颗粒从而实现损失减少的操作。然而，制作绝缘包覆软磁性金属粉末时，如果升温至规定的温度以上，则存在绝缘性降低的课题。

本公开是鉴于上述实际情况而作出的，其目的在于，减少绝缘包覆软磁性金属粉末的损失。本公开可以作为以下的方式而实现。

用于解决问题的方案

〔1〕一种绝缘包覆软磁性金属粉末，其具备：

平均圆当量直径10μm～100μm的软磁性金属颗粒、和

形成于前述软磁性金属颗粒的表面的绝缘层，

前述绝缘层含有包含Zr元素的氧化物，

在25℃下用XRD测定前述氧化物的情况下，

最强峰为立方晶的峰或正方晶的峰，

单斜晶的峰的强度为前述最强峰的强度的十分之一以下。

发明的效果

根据本公开，可以减少绝缘包覆软磁性金属粉末的损失。

附图说明

图1为示意性示出压粉磁芯的截面的剖视图。

图2为Y

图3为CaO-ZrO

图4为示出用XRD测定实施例1和比较例1的氧化物而得到的结果的图。

图5为使用了压粉磁芯的电感器的示意图。

图6为使用了压粉磁芯的电感器的示意图。

图7为使用了压粉磁芯的电感器的示意图。

图8为使用了压粉磁芯的噪声滤波器的示意图。

图9为使用了压粉磁芯的电抗器的示意图。

图10为使用了压粉磁芯的转换器的示意图。

图11为使用了压粉磁芯的噪声滤波器的电路图。

图12为使用了压粉磁芯的马达的示意图。

图13为使用了压粉磁芯的发电机的示意图。

具体实施方式

此处，示出本公开的理想例。

〔2〕根据〔1〕所述的绝缘包覆软磁性金属粉末，其中，前述氧化物为稳定化氧化锆或部分稳定化氧化锆。

〔3〕一种压粉磁芯，其包含〔1〕或〔2〕所述的绝缘包覆软磁性金属粉末。

〔4〕一种电子元件，其具备〔3〕所述的压粉磁芯。

〔5〕根据〔4〕所述的电子元件，其具：前述压粉磁芯和线圈。

〔6〕一种电子设备，其具备〔4〕所述的电子元件。

〔7〕一种电动机，其具备〔3〕所述的压粉磁芯。

〔8〕一种发电机，其具备〔3〕所述的压粉磁芯。

以下，对本公开详细进行说明。需要说明的是，本说明书中，关于值范围，使用了“～”的记载中，只要没有特别限定就包含下限值和上限值。例如所谓“10～20”的记载中，均包含作为下限值的“10”、作为上限值的“20”。即，“10～20”与“10以上且20以下”为相同的含义。

1.绝缘包覆软磁性金属粉末1

绝缘包覆软磁性金属粉末1具备：平均圆当量直径10μm～100μm的软磁性金属颗粒2、和形成于软磁性金属颗粒2的表面的绝缘层3。绝缘层3含有包含Zr元素的氧化物。对于绝缘包覆软磁性金属粉末1，在25℃下用XRD(X-ray diffraction)测定氧化物的情况下，最强峰为立方晶的峰或正方晶的峰，单斜晶的峰的强度为最强峰的强度的十分之一以下。

(1)软磁性金属颗粒2

软磁性金属颗粒2只要为软磁性的金属颗粒就没有特别限定，可以广泛使用。作为软磁性金属颗粒2，可以广泛使用为软磁性的纯铁的颗粒、铁基合金的颗粒。作为铁基合金，可以适合使用Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al合金(铁硅铝磁性合金)、Ni-Fe合金(透磁合金)、Ni-Fe-Mo合金(超透磁合金)、Fe基无定形合金、Fe-Co合金等。这些之中，从透磁率、矫顽力、频率特性的观点出发，优选Fe-Si合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al合金(铁硅铝磁性合金)、Ni-Fe合金(透磁合金)、Ni-Fe-Mo合金(超透磁合金)。

使用Fe-Si合金的情况下，例如可以使用Si：0.1质量％～10质量％、余量：Fe和不可避免的杂质的组成的合金。

使用Fe-Si-Cr合金的情况下，例如可以使用Si：0.1质量％～10质量％、Cr：10质量％～20质量％、余量：Fe和不可避免的杂质的组成的合金。

软磁性金属颗粒2的平均圆当量直径为10μm以上且100μm以下、优选25μm以上且100μm以下、更优选50μm以上且100m以下。软磁性金属颗粒2的平均圆当量直径可以根据使用的频段而适宜变更。特别是设想超过100kHz的高频段下的使用的情况下，更优选10μm以上且25μm以下。

需要说明的是，软磁性金属颗粒2的平均圆当量直径通过由利用FE-SEM观察截面而得到的颗粒面积算出面积圆当量直径从而可以去除。例如，压粉磁芯10的情况下，成型为包含绝缘包覆软磁性金属粉末1的压粉磁芯10，观察压粉磁芯10的截面并求出(参照图1)。具体而言，由利用FE-SEM观察压粉磁芯10的截面而得到的颗粒面积算出面积圆当量直径，作为平均圆当量直径。更具体而言，如下求出平均圆当量直径。着眼于在规定的观察视野(例如200μm×200μm)中能观察而不缺失的多个软磁性金属颗粒2。将具有与软磁性金属颗粒2的各颗粒图像的面积(投影面积)相等的面积的理想圆(正圆)的直径(面积圆当量直径)作为各颗粒的圆当量直径而算出。然后，将各颗粒的圆当量直径进行算术平均，从而求出平均圆当量直径。各颗粒的圆当量直径和平均圆当量直径可以使用通常的图像解析软件而求出。

(2)绝缘层3

绝缘层3含有包含Zr(锆)元素的氧化物。用TEM(透射电子显微镜)观察绝缘层3时，确认到构成绝缘层3的颗粒。该颗粒的至少一部分由上述氧化物的晶体形成。

构成绝缘层3的颗粒的平均圆当量直径没有特别限定。从抑制涡电流损失的观点出发，构成绝缘层3的颗粒的平均圆当量直径优选20nm以上且50nm以下。需要说明的是，构成绝缘层3的颗粒的平均圆当量直径可以通过调整绝缘层3的原料的粒径来控制。

需要说明的是，构成绝缘层3的颗粒的平均圆当量直径可以通过由利用TEM观察截面而得到的颗粒面积算出面积圆当量直径而求出。例如，压粉磁芯10的情况下，成型为包含绝缘包覆软磁性金属粉末1的压粉磁芯10，观察压粉磁芯10的截面并求出。具体而言，由利用TEM观察压粉磁芯10的截面而得到的颗粒面积算出面积圆当量直径，作为平均圆当量直径。更具体而言，如下求出平均圆当量直径。着眼于5个300nm×300nm的正方形的观察视野中能观察而不缺失的多个颗粒。将具有与各颗粒图像的面积(投影面积)相等的面积的理想圆(正圆)的直径(面积圆当量直径)作为各颗粒的圆当量直径而算出。然后，将各颗粒的圆当量直径进行算术平均，从而求出平均圆当量直径。各颗粒的圆当量直径和平均圆当量直径可以使用通常的图像解析软件而求出。

从适宜减少绝缘包覆软磁性金属粉末1的损失的观点出发，上述氧化物优选为稳定化氧化锆或部分稳定化氧化锆。稳定化氧化锆是使稳定化剂固溶于ZrO

作为稳定化剂，可以举出Y(钇)、Ca(钙)、Mg(镁)、和其他稀土中的至少1种的氧化物。作为其他稀土，可以举出La(镧)、Ce(铈)、Nd(钕)、Sm(钐)、Gd(钆)、Dy(镝)、Er(铒)、Yb(镱)等。

上述氧化物优选为含有氧化钇(Y

图2是引用自属于平衡状态图的数据库的“AcerS-NIST Phase EquilibriaDiagrams”的“Fig.Zr-150”的、Y

从抑制单斜晶ZrO

上述氧化物也可以为含有氧化钙(CaO)的稳定化氧化锆或部分稳定化氧化锆。

图3是引用自属于平衡状态图的数据库的“AcerS-NIST Phase EquilibriaDiagrams”的“Fig.Zr-058”的、CaO-ZrO

从抑制单斜晶ZrO

上述氧化物也可以为含有氧化镁(MgO)的稳定化氧化锆或部分稳定化氧化锆。

从抑制单斜晶ZrO

(3)涉及包含Zr元素的氧化物中的单斜晶的峰的强度的条件

对于绝缘包覆软磁性金属粉末1，在25℃下用XRD测定氧化物的情况下，最强峰为立方晶的峰或正方晶的峰，单斜晶的峰的强度为最强峰的强度的十分之一以下。观察到多个单斜晶的峰的情况下，特定多个单斜晶的峰中强度最大的峰作为单斜晶的峰。最强峰为立方晶的峰或正方晶的峰，观察不到单斜晶的峰的情况下，单斜晶的峰的强度为0，因此，成为最强峰的强度的十分之一以下。

最强峰为立方晶的峰或正方晶的峰，单斜晶的峰的强度未最强峰的强度的十分之一以下成为氧化物中单斜晶ZrO

示出包含Zr元素的氧化物的最强峰的晶相例如可以根据稳定化剂的添加和稳定化剂的浓度、绝缘层3的原料的粒径的调整、后述的制造方法中的热处理条件等的调整等来控制。

包含Zr元素的氧化物的最强峰可以通过包含绝缘包覆软磁性金属粉末1的压粉磁芯10的XRD测定而求出。XRD测定例如在以下的条件下进行。

·装置：Rigaku SmartLab

·X射线：CuKα1

·管电压：40kV

·管电流：30mA

·扫描速度5°/分钟

·取样幅度：0.02°

·测定范围(2θ)：10°～80°

·入射狭缝：1/2°

·受光狭缝1：15.000mm

·受光狭缝2：20.000mm

XRD测定中得到的压粉磁芯10的衍射图案中，除源自软磁性金属颗粒2、测定比色皿等的峰之外，还得到源自包含Zr元素的氧化物的峰。源自包含Zr元素的氧化物的峰为1个情况下，将该峰特定为最强峰。源自包含Zr元素的氧化物的峰为多个的情况下，将多个峰中强度最高的峰特定为最强峰。

参照图4的同时更具体地进行说明。图4的上排为后述的实施例1的氧化物的衍射图案。实施例1的氧化物的最强峰是在2θ≈30.1°附近出现的正方晶ZrO

·单斜晶ZrO

最强峰的(hkl)：(-1，1，1)

最强峰的d值：3.140～3.220

最强峰的2θ(λ＝1.54059)：27.68°～28.40°

·正方晶ZrO

最强峰的(hkl)：(1，0，1)

最强峰的d值：2.930～3.000

最强峰的2θ(λ＝1.54059)：29.76°～30.48°

·立方晶ZrO

最强峰的(hkl)：(1，1，1)

最强峰的d值：2.920～3.000

最强峰的2θ(λ＝1.54059)：29.76°～30.59°

(4)绝缘包覆软磁性金属粉末1(压粉磁芯10)的损失抑制的推测理由

本实施方式中，可以抑制绝缘包覆软磁性金属粉末1(压粉磁芯10)的损失的理由不清楚，但如下推测。

纯粹的ZrO

本实施方式中，添加稳定化剂(钇等)等在室温下也使高温相的立方晶ZrO

2.压粉磁芯10

上述绝缘包覆软磁性金属粉末1作为压粉磁芯的材料是有用的。即，压粉磁芯10优选包含绝缘包覆软磁性金属粉末1。需要说明的是，压粉磁芯10的说明中，关于同样的方面，参照上述绝缘包覆软磁性金属粉末1的说明。

3.绝缘包覆软磁性金属粉末1和压粉磁芯10的制造方法

绝缘包覆软磁性金属粉末1和压粉磁芯10的制造方法没有特别限定。以下说明一例。

(1)绝缘包覆软磁性金属粉末1的准备

将软磁性金属粉末与包含氧化锆的颗粒、乙酸钇以及少量的有机成分的悬浮液混合并干燥。软磁性金属粉末只要为软磁性的金属颗粒就没有特别限定，可以广泛使用。需要说明的是，钇源除乙酸钇以外还可以为钇的氧化物、硝酸盐。对得到的干燥粉末进行热处理，得到绝缘包覆软磁性金属粉末1。该热处理的条件没有特别限定。作为热处理条件，例如适合采用热处理温度750℃～1200℃、非活性气氛(N

(2)成型(压制成型)

将绝缘包覆软磁性金属粉末1放入模具，在1.0GPa～1.7GPa的成型压力下进行压制成型，得到成型体。

(3)热处理(退火)

对得到的成型体进行热处理(退火)，得到压粉磁芯10。作为热处理条件，例如适合采用热处理温度600℃～1200℃、350℃～600℃下的升温速度3℃/分钟以上、保持时间：10分钟～120分钟、非活性气氛(N

需要说明的是，热处理的条件根据使用的软磁性金属粉末和氧化物的种类而适宜变更。

4.压粉磁芯的应用例

上述压粉磁芯10适合用于电子元件。作为电子元件，例如可以举出电感器、扼流线圈、噪声滤波器、电抗器、转换器等。电子元件例如具备压粉磁芯10和线圈。

图5-图7所示的电感器100、20、30为本公开的电子元件的一例。图5所示的电感器100具备压粉磁芯11和线圈13。图6所示的电感器20具备压粉磁芯21和线圈23。图7所示的电感器30具备压粉磁芯31和线圈33。压粉磁芯11、21、31与压粉磁芯10为同样的构成。

图8所示的噪声滤波器40为本公开的电子元件的一例。噪声滤波器40具备压粉磁芯41和一对线圈43、45。压粉磁芯41与压粉磁芯10为同样的构成。

图9所示的电抗器50为本公开的电子元件的一例。电抗器50具备压粉磁芯51和线圈53。压粉磁芯51与压粉磁芯10为同样的构成。

图10所示的转换器60为本公开的电子元件的一例。转换器60具备压粉磁芯61和一对线圈63、65。压粉磁芯61与上述压粉磁芯10为同样的构成。

上述压粉磁芯10适合用于电子设备。电子设备具备电子元件。作为电子元件，例如可以举出上述电子元件。

图11所示的噪声滤波器70为本公开的电子设备的一例。噪声滤波器70具备元件71和电容器73、75、77。元件71相当于本公开的“电子元件”的一例。元件71例如与图8所示的噪声滤波器40为同样的构成的元件。

上述压粉磁芯10适合用于电动机。作为电动机，例如可以举出马达、线性运动驱动器等。

图12所示的马达80为本公开的电动机的一例。马达80具备转子80A和定子80B。定子80B具有压粉磁芯81和线圈83。压粉磁芯81与上述压粉磁芯10为同样的构成。

图13所示的发电机90为本公开的发电机的一例。发电机90具备转子90A和定子90B。定子90B具有压粉磁芯91和线圈93。压粉磁芯91与上述压粉磁芯10为同样的构成。

实施例

以下，根据实施例，对本公开进一步具体地进行说明。

1.压粉磁芯的制作

(1)实施例1

在纯铁颗粒中混合包含氧化锆颗粒、乙酸钇、少量的有机成分以及溶剂的悬浮液并干燥，进行热处理。悬浮液中的氧化物颗粒的浓度相对于悬浮液整体设为0.1质量％～2质量％。与软磁性金属颗粒混合的悬浮液的量设为含有的氧化物颗粒整体的量相对于软磁性金属颗粒成为6体积％的量。乙酸钇的量设为Zr元素成为84mol％、Y元素成为16mol％(以Y

将得到的绝缘包覆软磁性金属粉末放入模具中，在1.7GPa的成型压力下进行压制成型，形成直径10mm或环形形状(外径：8mm、内径：4.5mm、高度：1.5mm)的压制成型体。对该成型体进行热处理(第2热处理)。热处理设为热处理温度600℃～1200℃、350℃～600℃的范围内的升温速度3℃/分钟～10℃/分钟、氮气下的条件。如此，得到了实施例1的压粉磁芯。

(2)实施例2

使用Fe-3.5质量％Si合金颗粒代替纯铁颗粒，除此之外，与实施例1同样地得到了实施例2的压粉磁芯。

(3)比较例1

未添加乙酸钇，除此之外，与实施例1同样地得到了比较例1的压粉磁芯。

(4)比较例2

未添加乙酸钇，除此之外，与实施例2同样地得到了比较例2的压粉磁芯。

表1中归纳记载各实施例和比较例的软磁性金属颗粒、绝缘层、涡电流损失的特性。

“最强峰的晶相”的栏表示由实施方式中记载的方法特定的、最强峰的晶相。

关于“相对于最强峰的强度的单斜晶的峰的强度”的栏，对于由实施方式中记载的方法特定的最强峰的强度与单斜晶的峰的强度，基于以下的基准进行评价。需要说明的是，最强峰的强度的晶相为单斜晶的情况下，单斜晶的峰的强度与最强峰的强度相同，因此，相对于最强峰的强度的单斜晶的峰的强度为1。

1/10以下：单斜晶的峰的强度为最强峰的强度的十分之一以下。

大于1/10：单斜晶的峰的强度大于最强峰的强度的十分之一。

“涉及单斜晶的峰的强度的条件的满足性”的栏基于以下的基准进行评价。

满足：“最强峰的晶相”为立方晶或正方晶、且“相对于最强峰的强度的单斜晶的峰的强度”为1/10以下。

不满足：“最强峰的晶相”不是立方晶或正方晶、或“相对于最强峰的强度的单斜晶的峰的强度”不是1/10以下。

[表1]

2.涡电流损失的评价方法

在频率10kHz、磁通密度0.1T的条件下测定得到的压粉磁芯的涡电流损失(kW/m

3.结果

实施例1、2满足下述条件(a)(b)(c)(d)。

·条件(a)：具备平均圆当量直径10μm～100μm的软磁性金属颗粒。

·条件(b)：具备形成于软磁性金属颗粒的表面的绝缘层。

·条件(c)：绝缘层含有包含Zr元素的氧化物。

·条件(d)：在25℃下用XRD测定氧化物的情况下，最强峰为立方晶的峰或正方晶的峰，单斜晶的峰的强度为最强峰的强度的十分之一以下。

与此相对，比较例1、2不满足条件(d)。

实施例1、2与比较例1、2相比，涡电流损失低。

另外，软磁性金属颗粒的组成为纯铁的实施例1与组成相同的比较例1相比，涡电流损失低。软磁性金属颗粒的组成为Fe-3.5质量％Si合金的实施例2与组成相同的比较例2相比，涡电流损失低。根据这些结果，暗示了软磁性金属颗粒的组成没有特别限定，能广泛应用。

4.实施例的效果

根据本实施例，可以减少绝缘包覆软磁性金属粉末的损失。

本公开不限定于上述中详述的实施方式，可以在权利要求所示的范围内进行各种变形或变更。

产业上的可利用性

本公开的压粉磁芯特别适合用于马达、转换器、电抗器、电感器、噪声滤波器等用途。

附图标记说明

1…绝缘包覆软磁性金属粉末

2…软磁性金属颗粒

3…绝缘层

10…压粉磁芯

11、21、31、41、51、61、81、91…压粉磁芯

100、20、30…电感器(电子元件)

13、23、33、43、45、53、63、65、83、93…线圈

40…噪声滤波器(电子元件)

50…电抗器(电子元件)

60…转换器(电子元件)

70…噪声滤波器(电子设备)

80…马达(电动机)

90…发电机