一种B

技术领域

本发明属于复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种B

背景技术

碳化硼(B

如“一种碳化硼-硼化钛轻质高强复合陶瓷材料及其制备方法”(CN113387704A)专利技术，该技术以碳化硼粉、碳化钛粉和无定形硼粉为原料，经两步热压烧结法制得B

综上所述，现有技术不仅存在工艺复杂、烧结温度高等缺点，而且所制备的碳化硼基复合陶瓷体积密度高。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、烧结温度低和能耗小的B

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：

步骤一、以45～78wt％的碳化硼粉末、18～40wt％的轻质莫来石和4～15wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料5～12h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料2～8h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在60～100MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为0.1～30Pa条件下，以8～15℃/min的速率将热压炉从常温升温至1200～1600℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的5～15wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为1～10wt％。

步骤三、在热压炉内的真空度为0.1～30Pa和温度为1200～1600℃条件下，对所述模具内的坯体在20～60MPa的压强作用下热压烧结，保温保压1～5h。

步骤四、在相同时间段，以5～10℃/min的速率将热压炉的温度降至950～1000℃和将模具内的坯体压强匀速降至10～20MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以5～10℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述碳化硼粉末的平均粒径为1～100μm；纯度为工业纯以上。

所述铌碳化铝的平均粒径为0.5～50μm；纯度为工业纯以上。

所述轻质莫来石骨料的平均粒径为≤1mm；纯度为工业纯以上。

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为200～300r/min，球料比为4～5∶1；在制备混合粉体B时的转速为120～200r/min；球料比为1～3∶1。

所述烘干：温度为80～180℃，时间为10～24h。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

1)本发明按照原料的质量分数将碳化硼粉末、铌碳化铝和轻质莫来石分批进行混合；再对混合粉末进行冷压预处理，然后在真空或氩气气氛中于1200℃～1600℃烧结，制得B

2)本发明以B

3)本发明选用铌碳化铝作为烧结助剂，它是一种具有二维层状结构的MAX相陶瓷材料，其在高温下分解产生的碳化铌和铝，可以有效促进碳化硼的致密化，降低烧结温度。

4)本发明制备的B

因此，本发明工艺简单、烧结温度低和能耗小。所制备的B

附图说明

图1为本发明制备的6种B

图2为图1所示6种B

图3为B

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，并非对其保护范围的限定。

一种B

步骤一、以45～78wt％的碳化硼粉末、18～40wt％的轻质莫来石和4～15wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料5～12h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料2～8h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在60～100MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中，再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为0.1～30Pa条件下，以8～15℃/min的速率将热压炉从常温升温至1200～1600℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的5～15wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为1～10wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为0.1～30Pa和温度为1200～1600℃条件下，对所述模具内的坯体在20～60MPa的压强作用下热压烧结，保温保压1～5h。

步骤四、在相同时间段，以5～10℃/min的速率将热压炉的温度降至950～1000℃和将模具内的坯体压强匀速降至10～20MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以5～10℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为200～300r/min，球料比为4～5∶1；在制备混合粉体B时的转速为120～200r/min；球料比为1～3∶1。

所述烘干：温度为80～180℃，时间为10～24h。

本具体实施方式中：

所述碳化硼粉末的平均粒径为1～100μm；纯度为工业纯以上；

所述铌碳化铝的平均粒径为0.5～50μm；纯度为工业纯以上；

所述轻质莫来石骨料的平均粒径为≤1mm；纯度为工业纯以上。

实施例中不再赘述。

实施例1

一种B

步骤一、以78wt％的碳化硼粉末、18wt％的轻质莫来石和4wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料8h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料5h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在80MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为0.1Pa条件下，以10℃/min的速率将热压炉从常温升温至1200℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的5wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为10wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为0.1Pa和温度为1200℃条件下，对所述模具内的坯体在30MPa的压强作用下热压烧结，保温保压1h。

步骤四、在相同时间段，以5℃/min的速率将热压炉的温度降至950℃和将模具内的坯体压强匀速降至10MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以5℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为250r/min，球料比为4∶1；在制备混合粉体B时的转速为150r/min；球料比为1∶1。

所述烘干：温度为120℃，时间为12h。

本实施例制备的B

实施例2

一种B

步骤一、以70wt％的碳化硼粉末、22wt％的轻质莫来石和8wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料12h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料8h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在60MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为10Pa条件下，以8℃/min的速率将热压炉从常温升温至1400℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的9wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为5wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为10Pa和温度为1400℃条件下，对所述模具内的坯体在40MPa的压强作用下热压烧结，保温保压3h。

步骤四、在相同时间段，以7℃/min的速率将热压炉的温度降至970℃和将模具内的坯体压强匀速降至12MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以7℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为200r/min，球料比为4.5∶1；在制备混合粉体B时的转速为120r/min；球料比为2∶1。

所述烘干：温度为180℃，时间为10h。

本实施例制备的B

实施例3

一种B

步骤一、以66wt％的碳化硼粉末、28wt％的轻质莫来石和6wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料10h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料3h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在75MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为15Pa条件下，以12℃/min的速率将热压炉从常温升温至1300℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的7wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为7wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为15Pa和温度为1300℃条件下，对所述模具内的坯体在20MPa的压强作用下热压烧结，保温保压2h。

步骤四、在相同时间段，以6℃/min的速率将热压炉的温度降至960℃和将模具内的坯体压强匀速降至14MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以6℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为240r/min，球料比为5∶1；在制备混合粉体B时的转速为180r/min；球料比为3∶1。

所述烘干：温度为80℃，时间为24h。

本实施例制备的B

实施例4

一种B

步骤一、以58wt％的碳化硼粉末、32wt％的轻质莫来石和10wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料6h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料6h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在90MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为20Pa条件下，以9℃/min的速率将热压炉从常温升温至1450℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的11wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为4wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为20Pa和温度为1450℃条件下，对所述模具内的坯体在50MPa的压强作用下热压烧结，保温保压5h。

步骤四、在相同时间段，以8℃/min的速率将热压炉的温度降至980℃和将模具内的坯体压强匀速降至16MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以8℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为280r/min，球料比为4∶1；在制备混合粉体B时的转速为130r/min；球料比为1∶1。

所述烘干：温度为110℃，时间为18h。

本实施例制备的B

实施例5

一种B

步骤一、以52wt％的碳化硼粉末、36wt％的轻质莫来石和12wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料9h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料2h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在100MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为25Pa条件下，以15℃/min的速率将热压炉从常温升温至1600℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的15wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为1wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为25Pa和温度为1600℃条件下，对所述模具内的坯体在60MPa的压强作用下热压烧结，保温保压4h。

步骤四、在相同时间段，以10℃/min的速率将热压炉的温度降至1000℃和将模具内的坯体压强匀速降至18MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以10℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为260r/min，球料比为4.5∶1；在制备混合粉体B时的转速为200r/min；球料比为2∶1。

所述烘干：温度为100℃，时间为20h。

本实施例制备的B

实施例6

一种B

步骤一、以45wt％的碳化硼粉末、40wt％的轻质莫来石和15wt％的铌碳化铝为原料，先将所述碳化硼粉末和铌碳化铝置于混料机中混料5h，即得混合粉体A；再将所述轻质莫来石加入所述混合粉体A中，继续混料4h，烘干，得到混合粉体B。

步骤二、将所述混合粉体B与聚乙烯醇水溶液混合均匀，在85MPa条件下冷压成型，冷压成型的坯体置于石墨模具中；再将所述石墨模具移至热压炉内，在真空度为30Pa条件下，以12℃/min的速率将热压炉从常温升温至1500℃。

所述聚乙烯醇水溶液的加入量为所述原料的13wt％，聚乙烯醇水溶液的浓度为3wt％；

步骤三、在热压炉内的真空度为30Pa和温度为1500℃条件下，对所述模具内的坯体在35MPa的压强作用下热压烧结，保温保压3h。

步骤四、在相同时间段，以8℃/min的速率将热压炉的温度降至990℃，和将模具内的坯体压强匀速降至20MPa；然后对所述模具卸载，同时继续以8℃/min的速率将热压炉的温度降至室温，制得B

所述混料机：在制备混合粉体A时的转速为300r/min，球料比为5∶1；在制备混合粉体B时的转速为160r/min；球料比为3∶1。

所述烘干：温度为150℃，时间为15h。

本实施例制备的B

本具体实施方式与现有技术相比具有如下有益效果：

1)本具体实施方式按照原料的质量分数将碳化硼粉末、铌碳化铝和轻质莫来石分批进行混合；再对混合粉末进行冷压预处理，然后在真空或氩气气氛中于1200℃～1600℃烧结，制得B

2)本具体实施方式以B

3)本具体实施方式选用铌碳化铝作为烧结助剂，它是一种具有二维层状结构的MAX相陶瓷材料，其在高温下分解产生的碳化铌和铝，可以有效促进碳化硼的致密化，降低烧结温度。

4)本具体实施方式制备的B

因此，本具体实施方式工艺简单、烧结温度低和能耗小；所制备的B