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一种碳包覆焦磷酸锰及其制备方法和应用

文献发布时间:2024-04-18 19:44:28



技术领域

本发明属于电池材料技术领域,具体涉及一种碳包覆焦磷酸锰及其制备方法和应用。

背景技术

焦磷酸锰(Mn

焦磷酸锰的制备方法较多,在工业生产上通常通过水热合成和高温分解磷酸氢二铵制备。如中国专利CN103539098B公开了一种片状形貌焦磷酸锰微晶的制备方法,其利用可溶性二价锰盐和可溶性焦磷酸盐在醇/水混合溶液中均匀溶解,搅拌反应后,接着在醇/水混合溶液中进行水热反应,过滤、洗涤、干燥即得目的产物,但该方法制备的焦磷酸锰纯度较低(锰易被氧化产生杂质),该方法还具有合成周期长和成本较高的缺点。中国专利CN107697895B公开了一种纳米多孔焦磷酸锰及其制备方法,其将含二氧化锰和二价锰磷酸盐水溶液混合搅拌,并调节pH至酸性,得到反应悬浊液;将所述反应悬浊液经高速研磨、过滤、洗涤、烘干后得到前驱体,再将前驱体焙烧,得到纳米多孔焦磷酸锰。该方法制备的焦磷酸锰均一性较差。中国专利如CN103022487A公开了一种锂电池纳米磷酸锰锂正极材料的制备方法,其利用含锰无机盐、含磷酸根无机盐和非离子型表面活性剂溶解在去离子水中,同时通过氨水调节溶液的pH值为1-6反应,得到固含量在80-90%的浆料,再将步骤A得到的浆料在惰性气氛中焙烧自然冷却得到纳米焦磷酸锰材料。但该方法制备的焦磷酸锰均一性较差,通入还原气体增加成本,还易存在杂质。

但是目前关于焦磷酸锰的合成研究极少,现有的合成方法也存在制备过程复杂、或制备的焦磷酸锰的均一性较差、粒径偏大等问题。此外,在制备过程中还存在二价锰氧化成三价锰进而发生歧化反应产生杂质的问题,这会导致在应用其制备磷酸锰铁锂时获得的磷酸锰铁锂的性能不好。

发明内容

针对上述技术问题,本发明提供一种碳包覆焦磷酸锰及其制备方法和应用,使二价锰先沉淀生产磷酸锰铵,再生成焦磷酸锰,避免了在制备过程中二价锰生成三价锰,三价锰歧化生成四价锰杂质,提高了二价锰的利用率,避免了杂质对后续利用产生不利影响。

为了实现上述目的,本发明提供一种碳包覆焦磷酸锰,所述碳包覆焦磷酸锰中锰的含量为45%-55%,碳含量为1%-1.5%。

本发明还提供一种碳包覆焦磷酸锰的制备方法,具体包括以下步骤:

(1)将磷源溶解在纯水中,用硫酸溶液调节pH值≤2.5,得到磷源溶液;

(2)向磷源溶液中加入抗氧化剂和分散剂搅拌均匀,再加入二价锰源后保持温度在25-50℃下持续加热,,得到混合溶液A;

(3)继续保持温度并在1000-2000rpm条件下,向混合溶液A中缓慢加入碱溶液调节pH值为6.0,在300-500rpm条件下继续搅拌30-120min后进行抽滤、清洗得到沉淀B;

(4)将沉淀B和碳源加入到纯水中混合均匀后进行砂磨,得到浆料;

(5)对浆料进行喷雾干燥、在惰性氛围下进行两步煅烧和粉碎,得到碳包覆焦磷酸锰。

优选的,步骤(1)所述的磷源为磷源A和/或磷源B,其中磷源A为磷酸、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的任一种,磷源B为磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵,进一步优选的,磷源A和磷源B为任意比混合。

优选的,步骤(2)所述的抗氧化剂为茶多酚、维生素E、维生素C和植酸中的任一种,抗氧化剂占混合溶液A的1-8wt%;分散剂为聚乙烯吡络烷酮、聚丙烯酰胺、十二烷基硫酸钠和聚乙二醇中的一种或几种,且分散剂占混合溶液A的0.5-2wt%。

优选的,步骤(2)所述的混合溶液A中P、Mn、NH

优选的,步骤(3)所述的碱溶液为5-10wt%的氨水,所述沉淀B的清洗滤液电导率≤0.5ms/cm。

优选的,步骤(4)所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、酚醛树脂和糊精中的任一种;所述浆料的粒径为D50≤300nm;所述浆料中的固含量为30wt%。

优选的,步骤(5)所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氖气中任一种;所述两步煅烧中第一步煅烧温度为200-400℃,时间为2-6h,第二步煅烧温度为500-700℃,时间为6-12h。

本发明还提供一种碳包覆焦磷酸锰在制备电池正极材料中的应用。

优选的,所述电池正极材料为磷酸锰铁锂,磷酸锰铁锂的制备方法包括如下步骤:

(1)将将锂源、铁源、碳包覆焦磷酸锰、碳源和纯水混合后进行砂磨,得到粒径D50≤250nm的浆料;

(2)将浆料进行喷雾干燥得到粉料;

(3)将粉料在惰性气体保护下煅烧、粉碎和过筛后得到磷酸锰铁锂。

优选的,步骤(1)中锂源、铁源、碳包覆焦磷酸锰的摩尔比为1.0-1.05:0.4:0.3,碳源占加入的所有原料(除纯水外)总量的2-10wt%。

本发明的有益效果在于:

1、通过控制焦磷酸锰制备过程中的pH值、原料配比,使二价锰先沉淀生成磷酸锰铵,再生成焦磷酸锰,避免了二价锰生成三价锰,三价锰歧化生成四价锰杂质,提高了二价锰的利用率,降低了杂质含量。

2、本发明利用碳源对焦磷酸锰进行了包覆,制备得到了碳包覆的焦磷酸锰材料,在利用碳包覆焦磷酸锰制备磷酸锰铁锂时,能够防止锰离子溶出,提高了磷酸锰铁锂的性能,从而提高了电池的性能。同时不含有四价锰杂质的焦磷酸锰制备得到的电池,其电化学性能也更优。

3.本发明采用的制备方法简单,具有合成周期短、合成成本较低的优点,适用于大规模推广应用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步解释说明,值得注意的是,下述实施例仅为本发明的优选实施例,而不应理解为对本发明的限制,本发明的保护范围应以权利要求记载的内容为准。本领域技术人员在没有做出创造性劳动而对本发明的技术方案做出的修改、替换均落入到本发明的保护范围之内。

实施例1

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.37g维生素C和1.37g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例2

(1)将13.80g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.4,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.43g维生素C和1.43g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例3

(1)将11.50g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.3,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.32g维生素C和1.32g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例4

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入2.54g维生素C和1.43g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例5

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入0.29g维生素C和1.32g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例6

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.43g维生素C和2.54g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例7

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.32g维生素C和0.29g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例8

(1)将8.52g磷酸氢二钠和6.90g磷酸氢二铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L硫酸溶液调节pH值为2.5,得到混合磷源溶液;

(2)向步骤(1)得到的混合磷源溶液中加入1.57g维生素C和2.79g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例9

(1)将13.20g磷酸二氢钠溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.35g维生素C和0.30g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例10

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.32g茶多酚和0.29g聚乙烯酰胺,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氮气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后。

实施例11

方法、步骤同实施例10,仅将步骤(2)中的茶多酚替换为植酸,聚乙烯酰胺替换为十二烷基硫酸钠,制备得到碳包覆焦磷酸锰,其中碳包覆焦磷酸锰的粒径为D50≤1μm。

实施例12

方法、步骤同实施例1,仅将步骤(2)中的茶多酚替换为维生素E,聚乙烯酰胺替换为聚乙二醇,制备得到碳包覆焦磷酸锰,其中碳包覆焦磷酸锰的粒径为D50≤1μm。

实施例13

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.32g维生素C和0.29g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g蔗糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氦气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm nm后得到碳包覆焦磷酸锰。

实施例14

方法、步骤同实施例1,仅将步骤(5)中的蔗糖替换为酚醛树脂,制备得到碳包覆焦磷酸锰,其中碳包覆焦磷酸锰的粒径为D50≤1μm。

实施例15

方法、步骤同实施例1,仅将步骤(5)中的蔗糖替换为糊精,制备得到碳包覆焦磷酸锰,其中碳包覆焦磷酸锰的粒径为D50≤1μm。

对比例1

(1)将15.10g硫酸锰、11.50g磷酸二氢铵和0.225g非离子型表面活性剂吐温80溶解在去离子水中,同时通过氨水调节溶液的pH值为3,在50℃下搅拌反应后得到固含量在80%的浆料;

(2)将步骤(1)得到的浆料置于450℃的惰性气氛中焙烧6小时,自然冷却得到纳米焦磷酸锰,粉碎后纳米焦磷酸锰的粒径为D50≤1μm。

对比例2

方法、步骤同对比例1,仅将磷酸二氢铵的用量改为12g,制备得到纳米焦磷酸锰,粉碎后纳米焦磷酸锰的粒径为D50≤1μm。

对比例3

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为4.0,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.37g维生素C和1.37g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到5.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.38g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氦气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

对比例4

(1)将8g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入0.1g维生素C和0.1g聚乙烯吡络烷酮,再加入10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.2g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氦气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

对比例5

(1)将15g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为2.5,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入3.5g维生素C和3.5g聚乙烯吡络烷酮,再加入10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到6.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B和0.5g葡萄糖加入到44.29mL纯水中,混合均匀后进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;

(6)将浆料进行喷雾干燥、在氦气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到碳包覆焦磷酸锰。

对比例6

(1)将12.65g磷酸二氢铵溶解在100mL纯水中,用1mol/L的硫酸溶液调节pH值为4.0,得到磷酸二氢铵溶液;

(2)向步骤(1)得到的磷酸二氢铵溶液中加入1.37g维生素C和1.37g聚乙烯吡络烷酮,再加入15.10g硫酸锰,并在40℃下持续加热,得到混合溶液A;

(3)在搅拌转速为1000ppm条件下,向混合溶液A中以2mL/min的速率缓慢加入浓度为8wt%的氨水直至溶液pH值达到5.0;

(4)降低搅拌转速至500ppm继续搅拌30min后进行抽滤、清洗至滤液电导率≤0.5ms/cm,得到沉淀B;

(5)将沉淀B进行砂磨,使浆料粒径D50≤300nm;然后将浆料进行喷雾干燥、在氦气下先300℃煅烧3h再升温至600℃下煅烧6h,最后粉碎至粒径为D50≤1μm后得到焦磷酸锰。

实施例16

取施例1-15制备得到的碳包覆焦磷酸锰14.19g或对比例1-6制备得到的焦磷酸锰14.19g,与10.05无水磷酸铁、6.47g碳酸锂、1.96g蔗糖和76.23ml纯水混合后进行砂磨,使浆料粒径D50≤250nm;将浆料喷雾干燥,然后置于惰性气氛保护炉中,在500℃下焙烧6h,自然冷却得到磷酸锰铁锂材料。

将上述磷酸锰铁锂正极材料、聚偏二氟乙烯(PVDF)、Super-p导电碳黑和N-甲基吡咯烷酮进行匀浆,其中正极材料、PVDF和Super-p的质量比为90:5:5,浆料的固含量为30%。然后进行涂布、烘干和冲片得到圆形极片,最后在手套箱内将圆形极片、隔膜和锂片组装成扣式电池进行测试。扣式电池在2.0-4.3V电压范围进行充放电测试。

将制备得到的磷酸锰铁锂的性能进行测试,测试结果如下:

由表1中的数据可以看出,利用本发明制备得到的碳包覆焦磷酸锰制备的磷酸锰铁锂材料,其在0.1C放电、0.33C放电以及0.5C放电的值均高于对比例,表明利用本发明制备得到的碳包覆焦磷酸锰制备的磷酸锰铁锂的充放电性能较好,说明以不含有四价锰等杂质的焦磷酸锰作为磷酸锰铁锂的前驱体可以提高其性能。

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06120116298079