高通量测量微纤维弹性的系统和方法

相关申请的交叉引用

本申请要求2022年6月28日提交的美国临时申请第63/367,173号的权益，该临时申请以全文引用的方式并入本文中，包括任何表格、图或图式。

背景技术

弹性通常通过拉伸试验测量：固定样品的一端，在给定负荷下拉动另一端，并测量样品的变形。使用相似的思路，如DNA/RNA

发明内容

本发明的实施例可提供一种简单的微流体方法和系统，它通过卷绕(rope-coiling)来测量微纤维的弹性(甚至高通量)，使得在连续的测量之间不需要样品装载和卸载。卷绕是指由轴向压缩引起的细长弹性纤维的弯曲

不受理论束缚，本发明人预期卷绕方法可应用于不同种类的样品，包括但不限于DNA、丝状细菌、细胞骨架丝和碳纳米管，本发明的实施例能克服其中由各种小直径值产生的挑战。

如本发明人已展示，R

在本发明的范围内预期根据本发明的实施例对纤维卷绕线圈半径的高通量测量可提供新的或改进的应用，例如通过提供对微纤维生产期间机械特性的测量和对工艺参数的实时控制来实时筛选或分选。

附图说明

图1A展示了根据本发明的一实施例的用于卷绕微纤维的设置的示意图，其包含用于制造纤维的装置和卷绕装置，借此可产生具有不同直径、弹性和注入速度的微纤维。图中也示意性地表示了细节视图1B到视图1K的位置。

图1B展示了根据本发明的一实施例的用于制造微纤维的共流(co-flow)装置的图像。图1B中的比例尺是500μm。

图1C是展示在进入根据本发明的一实施例的卷绕装置中的宽通道之前微纤维(由箭头指示)为笔直的图像。图1C中的比例尺是500μm。

图1D-1I是展示根据本发明的一实施例的宽通道卷绕装置中的具有不同弹性模量E的微纤维卷绕的图像。图像由高速摄影机在500帧/秒下记录。在图1D-1I中，实验条件保持恒定：纤维的注入速度是42mm/s，纤维直径是113μm，宽通道R

图1J是展示根据本发明的一个实施例在水中收集的微纤维的图像。在这个实施例中，展示了约5000个微纤维。图1J中的比例尺是5mm。

图1K是根据本发明的一个实施例的所收集的微纤维的显微镜图像。微纤维是直的，尽管其在宽通道中暂时卷绕。图1K中的比例尺是500μm。

图2A展示了七组实验条件(图2B中的图例中所示)下弹性模量E相对于卷绕半径R

图2B展示了以重对数尺度绘制斜率E/R

图3展示了根据本发明的一实施例的具有分级弹性的纤维的卷绕。硬端E＝13.2kPa，软端E＝4.0kPa，并且硬端与软端之间的过渡是线性的。软端处的卷绕半径小R

具体实施方式

通过参考以下某些非限制性的例示性实施例和相关定义，可以更好地理解本发明。

实施例1.一种适用于微纤维的高通量弹性测量的系统，所述系统包含：

卷绕装置，所述卷绕装置被配置并调适成可操作地连接到纤维制造装置；

线圈测量装置，所述线圈测量装置被配置并调试用于捕获由所述卷绕装置产生的卷绕纤维的线圈半径R

线圈测量校准装置，所述线圈测量校准装置被配置并调试用于将R

在某些实施例中，微纤维的高通量弹性量测宜应用于一种或多种纤维(例如，直径介于50μm与500μm之间，或更大或更小，包括能够卷绕的任何纤维)的连续或半连续生产，测量速率大于1次测量/分钟(例如，大于1次测量/秒，或更快或更慢，包括在商业上可行的生产工艺或测量工艺中目标纤维能够卷绕、测量和任选地展开的任何速率)，并且纤维的注入速度大于15mm/sec，或者大于27mm/s，或者大于40mm/s，或更快或更慢，包括在商业上可行的生产工艺或测量工艺中目标纤维能够卷绕、测量和任选地展开的任何速率。

在某些实施例中，卷绕装置可包括两个通道(例如，玻璃毛细管)，经过选择，这两个通道在上游形成小通道，并在下游形成宽通道，如图1A中所示。在某些实施例中，上游通道的宽度在数百微米范围内，例如已经成功地测试560μm。或者，上游通道的宽度可以是100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm或900μm(或更高，取决于所测量的纤维)，包括以上中的任一者的增量、组合和范围。在某些实施例中，下游通道的宽度在数百微米范围内，例如已经成功地测试1160μm、1746μm和3500μm。或者，下游通道的宽度可以是1000μm、1500μm、2000μm、2500μm、3000μm、3500μm、4000μm、4500μm或5000μm(或在某些实施例中更高，取决于所测量的纤维)，包括以上中的任一者的增量、组合和范围。在某些实施例中，上游通道宽度与下游通道宽度的比率在约1:2至约1:6范围内，例如已经成功地测试560/1160(约1:2或约0.48)、560/1746(约1:3或约0.32)和560/3500(约1:6或约0.16)。或者，上游通道宽度与下游通道宽度的比率可以是0.6、0.5、0.4、0.3或0.2(或在某些实施例中更高或更低，取决于所测量的纤维)，包括以上中的任一者的增量、组合和范围。适合的比率包括足够低以在测量条件下在纤维中产生卷绕效应，同时又足够大以保持实际和商业上可行的那些比率。从实用的观点来看，对于挤压或穿过给定大小的上游通道的给定大小的纤维，所属领域的技术人员可通过本发明的教示，选择适当大小的下游通道以提供足够的宽度变化，从而产生卷绕效应并允许纤维的预期卷绕和测量。

在某些实施例中，线圈测量装置可包括光学和/或微流体测量装置，或能够在秒范围内提供测量的其它装置，例如在少于60秒内1次测量，或者少于45秒、30秒、20秒、10秒、5秒、3秒、2秒或1秒/测量或大于1次、2次、3次、5次或10次测量/秒，包括以上中的任一者的增量、组合和范围。线圈测量装置不能包括需要超过1分钟/测量的常规纤维测量装置(或技术、方法或程序)。

线圈测量校准装置可包括物理、数字或逻辑查找表、校准曲线或等式。

实施例2.实施例1的系统，其中所述卷绕装置被配置并调试用于接受工艺流体的流动和纤维从连接的纤维制造装置穿过上游部分到下游部分的移动；所述卷绕装置包含第一毛细管和第二毛细管，所述第一毛细管形成所述上游部分中的小通道，所述第二毛细管形成所述下游部分中的宽通道。

实施例3.实施例2的系统，其中所述第二毛细管连接到所述第一毛细管并从所述第一毛细管突然扩大。突然扩大可包括在第二毛细管的末端处接合、从第二毛细管的内部突起或连接到第二毛细管的第一毛细管，并且可包括在纤维行进方向上测量的正、负、零、平缓、连续、不连续、恒定或可变斜率。在一些实施例中，第一毛细管的内径约等于主题纤维的直径(有或无围绕纤维的工艺流体的指定半径或直径的容差)，外径约等于第二毛细管的内径。在其它实施例中，第一毛细管的外径小于第二毛细管的内径。在替代实施例中，第一毛细管的外径大于第二毛细管的内径。某些实施例提供了卷绕纤维的如所属领域中已知的结构、如本文公开的结构或如后来可能开发的结构，这些结构适于产生足以实施本发明的卷绕。

实施例4.实施例3的系统，其中所述第一毛细管被配置并调适成接近所述工艺流体的流动和所述纤维从连接的纤维制造装置的移动，并且所述第二毛细管被配置并调适成在所述纤维中产生轴向压缩条件，足以在如所属领域中已知的、如本文公开的或如后来可能开发的指定条件下引起卷绕，并使所述纤维形成为卷绕的纤维。

实施例5.实施例1的系统，其中所述线圈测量装置是非破坏性测量装置。

实施例6.实施例5的系统，其中所述线圈测量装置是非接触性测量装置。

实施例7.实施例6的系统，其中所述线圈测量装置是基于图像的测量装置。

实施例8.实施例5的系统，其中所述线圈测量装置是实时测量装置。

实施例9.实施例1的系统，其中所述线圈测量校准装置被配置并调试成基于R

实施例10.实施例9的系统，其中所述线性关系包含根据所述卷绕纤维的R

实施例11.一种适用于微纤维的高通量弹性测量的方法，所述方法包含以下步骤：

以大于1mm/s的通量产生具有弹性模量E的微纤维；

将所述微纤维卷绕以产生具有线圈半径R

记录R

从R

展开所述微纤维。

实施例12.实施例11的方法，其中所述测量是非破坏性、非接触性、实时的原位测量。

实施例13A.实施例11的方法，其中所述测量是光学测量。

实施例13B.实施例11的方法，其中所述测量是微流体测量，或包含微流体技术。

实施例14.实施例13A或实施例13B的方法，其中所述通量大于拉伸试验机的通量。

实施例15.实施例14的方法，其中所述通量大于1个测量的纤维/分钟，或任选地大于1个测量的纤维/秒。

实施例16.实施例12的方法，其中记录R

实施例17.实施例16的方法，其中记录R

实施例18.实施例12的方法，其中从R

实施例19.实施例12的方法，所述方法包含以下步骤：在记录所述测量值之后展开所述纤维以得到直的纤维，所述纤维的平均曲率半径约为10mm，比卷绕半径0.1-0.5mm大得多。

实施例20.一种适用于微纤维的高通量弹性测量的系统，所述系统包含：

卷绕装置，所述卷绕装置被配置并调适成可操作地连接到纤维制造装置；

线圈测量装置，所述线圈测量装置被配置并调试用于捕获由所述卷绕装置产生的卷绕纤维的线圈半径R

线圈测量校准装置，所述线圈测量校准装置被配置并调试用于将R

其中所述卷绕装置被配置并调试用于接受工艺流体的流动和纤维从连接的纤维制造装置穿过上游部分到下游部分的移动；所述卷绕装置包含第一毛细管和第二毛细管，所述第一毛细管形成所述上游部分中的小通道，所述第二毛细管形成所述下游部分中的宽通道；

其中所述第二毛细管连接到所述第一毛细管并从所述第一毛细管突然扩大；

其中所述第一毛细管被配置并调适成接近所述工艺流体的流动和所述纤维从连接的纤维制造装置的移动，并且所述第二毛细管被配置并调适成在所述纤维中产生轴向压缩条件，足以在指定条件下引起卷绕，并使所述纤维形成为卷绕的纤维；

其中所述线圈测量装置是基于图像的非破坏性、非接触性的实时测量装置；

其中所述线圈测量校准装置被配置并调试成基于R

其中所述线性关系包含根据所述卷绕纤维的R

实施例21.一种适用于目标微纤维的高通量弹性测量的系统，所述系统包含：

卷绕装置，所述卷绕装置被配置并调适用于引起所述目标微纤维中卷绕，由此产生卷绕微纤维；

测量装置，所述测量装置被配置并调适用于测量所述卷绕装置内的所述卷绕微纤维的一种或多种物理特性，由此产生卷绕微纤维测量值；以及

校准装置，所述校准装置被配置并调适用于将所述卷绕微纤维测量值转换成微纤维弹性测量值。

实施例22.实施例21的系统，其中所述测量装置是微流体测量装置。

实施例23.实施例22的系统，其中所述校准装置包含校准曲线、校准公式或校准表。

实施例24.实施例23的系统，其中所述卷绕装置是微流体装置。

实施例25.实施例24的系统，其中所述卷绕微纤维测量值包含卷绕半径、直径或速度并且所述校准装置包含所述卷绕半径、直径或速度与所述微纤维弹性测量值之间的线性关系。

实施例26.一种适用于目标微纤维的高通量弹性测量的方法，所述方法包含：

在腔室中使所述目标微纤维卷绕，由此产生卷绕微纤维；

测量所述腔室内的所述卷绕微纤维的一种或多种物理特性，由此产生卷绕微纤维测量值；以及

将所述卷绕微纤维测量值转换成微纤维弹性测量值。

实施例27.实施例26的方法，其中所述测量通过微流体测量装置进行。

实施例28.实施例27的方法，其中所述转换参考校准曲线、校准公式或校准表进行。

实施例29.实施例28的方法，其中所述腔室是微流体装置。

实施例30.实施例29的方法，其中所述卷绕微纤维测量值包含卷绕半径、直径或速度并且所述参考校准曲线、校准公式或校准表包含所述卷绕半径、直径或速度与所述微纤维弹性测量值之间的线性关系。

实施例31.一种适用于目标微纤维的高通量弹性测量的微流体方法，所述方法包含：

在微流体腔室中对所述目标微纤维的固化部分进行卷绕，由此产生卷绕微纤维部分；

通过微流体传感器测量所述腔室内的所述卷绕微纤维部分的线圈半径，由此产生卷绕微纤维测量值；

将所述卷绕微纤维测量值转换成微纤维弹性测量值；以及

展开所述卷绕微纤维部分。

实施例32.一种适用于目标微纤维的高通量弹性测量的微流体系统，所述系统包含：

微流体卷绕装置，所述微流体卷绕装置被配置并调适用于在所述目标微纤维的部分中引起卷绕，由此产生卷绕微纤维部分；

微流体测量装置，所述微流体测量装置被配置并调适用于测量所述微流体卷绕装置内的所述卷绕微纤维部分的卷绕半径；以及

校准装置，所述校准装置被配置并调适用于将所述卷绕半径转换成微纤维弹性测量值。

在图1A中示意性地示出一个实施例，其包含用于制造纤维的装置和卷绕装置。用于制造纤维的装置可以是共流装置，所述共流装置包含两个同轴对准的入口，通过在外毛细管内含有渐细的内毛细管形成，如图1B中所示。可通过聚合物交联产生微纤维。举例来说，使用双水相系统(ATPS)作为模型，含有光引发剂的富聚合物相可注入到内毛细管中，而富盐相可注入到外毛细管中。脉冲式UV照射将水性射流聚合成微纤维，如图1C中所示，其中微纤维在进入卷绕装置中的宽通道之前是直的。通过精确地控制反应条件，可根据本发明产生和评估具有不同直径、弹性和注入速度的微纤维。实施例可通过对线圈半径的实时和非接触性测量进行校准来测量微纤维的弹性模量。实施例已相对于所属领域中已知的破坏性、昂贵和低通量的系统和方法(例如，常规的拉伸试验机)进行测试和证实。

当微纤维进入卷绕装置中的宽通道时，根据本发明的实施例，会自发地发生卷绕，如图1D-1I中所示。根据本发明的一实施例的卷绕装置可以通过连接两个玻璃毛细管(包括例如包含、接近或充当毛细管的微流体结构)以形成上游的小通道和下游的突然扩大的宽通道来制成。本发明人已发现，随着弹性增加(例如，从图1D中离开，依次到图1E、1F、1G、1H和1I)，卷绕半径相应地增加。这表明了卷绕半径与纤维的弹性模量成正比，并且实施例可有利地使用这一关系来测量弹性以用于高通量应用。在宽通道中卷绕会是暂时的；所收集的微纤维在静止的情况下是笔直的，不卷曲，如图1J和图1K中所示。这一观察结果证明了微纤维在卷绕之前完全固化；否则，弹性微纤维将在静止时具有弯曲的形状，如相关技术中所展现

实施例可分析弹性与卷绕半径之间的关系，如图2A-2B中所示。这些图表展示了七组不同实验条件的弹性模量E和对应的卷绕半径R

根据本发明的实施例的卷绕方法可具有优于用于分析纤维的弹性特性的常规拉伸方法的若干优点。举例来说，某些实施例的通量可比拉伸试验机的可比较的通量高或超数十倍、数百倍或数千倍。这至少部分是因为在微流体装置中，测量单个微纤维只要花费一秒种或少于一秒种。在拉伸试验机上进行相同的测量，使用相关技术方法，完成每次测量要花费15分钟，这部分地归因于装载/卸载脆性样品的过程是技能密集型的。拉伸方法的一个重要瓶颈可能是(例如，对于微小和/或脆弱易碎样品)样品装载和卸载的过程是费时和技能密集型的。归因于高时间和劳动力成本，纤维的质量只能在统计学上取样评估。相比之下，对于本发明的实施例提供的连续流动的卷绕方法，在连续的测量之间不需要样品装载和卸载，因此，某些实施例可通过自动视频、图像或其它传感器数据分析(例如，通过光学、显微镜或微流体技术)实时测量每一微纤维的弹性(例如，每秒一次测量，或每分钟一次测量，或更快或更短，根据纤维制造工艺的稳定性确定)。替代实施例可测量精选的微纤维，可异步或平行测量，并且可利用所属领域中已知、本文公开或后来开发的方法通过替代传感器测量。

另外，卷绕方法使实施例能够在微流体生产线中实现原位在线测量，如图1A-1K中所展现，其可将“微纤维的制造”和“弹性的测量”结合在相同的工艺线上。在生产期间或紧接在生产之后，可以测量精选的纤维的弹性，或在某些实施例中，可以测量每一纤维的弹性。实施例可筛选有缺陷的纤维并使用反馈机构来校正生产错误或调节生产工艺以避免错误、改进通量、提高质量或优化工艺。举例来说，为了维持恒定的弹性，下游卷绕半径的减小可触发上游UV强度的增加。

此外，实施例可利用数量级为卷绕半径而非整个纤维的空间分辨率来测量纤维的局部弹性。这一异质性在图3中展现，展示了通过随时间改变UV强度而具有分级弹性的纤维的卷绕。本发明人已证实，在可变弹性纤维的软端处卷绕半径较小，而在其硬端处较大。常规拉伸方法为了实现弹性变化的可比较的测量，需要将纤维切成多段并各自单独地测量，这是一种侵入性测量并大大增加了时间和劳动力成本。

材料和方法

在本文中提到或引用的所有专利、专利申请、临时申请和出版物在其不与本说明书中的明确教导不一致的程度上以全文引用的方式并入本文中，包含所有图和表格。

以下是说明用于实施本发明的程序的实例。这些实例不应被视为具限制性。除非另外指出，否则所有百分比均按重量计，并且所有溶剂混合物比例均按体积计。

实例1—

微纤维的制造

用于制造纤维的装置是具有脉冲式UV照射的微流体共流装置。共流装置由两个同轴对准的入口组成，通过渐细的圆形内毛细管在正方形的外毛细管内形成，如图1A中所示。图1B中的渐细的毛细管的内径为30μm。

微纤维由聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)制成并且可通过UV照射固化。图1C展示了直径为65μm的所产生的微纤维。通过调节UV光的强度(最大强度为400mW/cm

实例2—

微纤维的卷绕

通过连接两个玻璃毛细管以形成上游的小通道和下游的宽通道来制造卷绕装置，如图1A中所示。上游通道的宽度是560μm。在三个不同实验中，下游通道的宽度分别是1160μm、1746μm和3500μm。

当微纤维进入下游宽通道时发生卷绕，如图1E-1I中所示。在图1F中展示的实例中，微纤维的直径是113μm，微纤维的弹性模量是4.4kPa，微纤维的注入速度为42mm/s，下游通道的宽度是1746μm，并且所得卷绕半径R

我们还针对不同实验条件(纤维弹性、纤维速度、纤维直径和通道大小)进行实验并且测量所得卷绕半径，如图2A中所示。实验结果表明卷绕半径与纤维的弹性模量成线性比例。实验结果表明我们可以通过卷绕方法测量纤维的弹性。

应理解，本文所描述的实例和实施例仅为了说明性目的，并且根据其各种修改或变化应由所属领域的技术人员想到并且包括在本申请的精神和范围以及所附权利要求书的范围内。另外，本文公开的任何发明或其实施例的任何元件或限制可与任何和/或所有其它元件或限制(个别地或以任何组合)或本文公开的任何其它发明或实施例组合，并且所有此类组合均预期在本发明的范围内而无限制。

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