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一种电致变色玻璃及其制备方法和应用

文献发布时间:2023-06-19 18:35:48


一种电致变色玻璃及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种电致变色玻璃及其制备方法和应用,属于电致变色材料领域。

背景技术

为了让电致变色镀膜层形成导电通路,电致变色玻璃上要分布分别连接第一导电层和第二导电层的电极,又称为导电汇流条或简称汇流条。为了实现汇流条,目前普遍使用激光划线,如现有技术公开了至少经过4次的激光划线来形成汇流条,在此工艺条件下划线工序的增加大大造成合格率的降低,另外该划线工艺对激光设备要求极高,比如由于划线的膜层最薄仅有100nm左右,造成对激光能量控制精度要求±0.01%以上,能量偏差大极易导致膜层划不透或损伤膜层,并造成电阻值较大,形成热点,影响变色效果;同时要求激光平台平整度极高,平台平整度直接影响激光焦点及划线效果。

发明内容

有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种电致变色玻璃及其制备方法和应用,所要解决的技术问题是通过增加绝缘层将上下导电层隔离,防止电极短路的发生。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本发明提出的本发明提出的一种电致变色玻璃,包括玻璃基底,所述玻璃基底上设有第一导电层,所述第一导电层上具有激光凹槽,所述第一导电层上依次设有第一电极层、绝缘层及电致变色层,所述电致变色层上设有第二导电层,所述第二导电层上依次设有保护层及第二电极层,所述第二电极层上设有保护层。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述第一电极层、绝缘层上均设有保护层。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述电致变色层位于激光凹槽的上方。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述第一导电层或第二导电层选自氧化铟锡层、氟氧化锡、氧化锌掺铝石墨烯层中的一种。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述第一导电层或第二导电层的厚度为200nm-350nm。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述激光凹槽的划线数量为5-50条;所述激光凹槽的宽度为0.02mm-0.2mm;所述激光凹槽的深度为200nm-500nm。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述第一电极层或第二电极层的宽度为1mm-30mm,电阻为5-12Ω/km。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述第一电极层包括多个第一电极,其宽度为0.02mm-2mm,厚度为200nm-500nm;所述第二电极层包括多个第二电极,其宽度为0.02mm-2mm,厚度为200nm-500nm;所述第一电极或第二电极的材质选自导电银浆、铟及其合金或锡及其合金。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述绝缘层选自热固性材料或紫外固化型材料。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述绝缘层的宽度为0.1mm-20mm。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述电致变色层包括依次沉积在第一导电层上的氧化钨薄膜、氧化锂薄膜及镍钨的氧化物薄膜;所述氧化钨薄膜的厚度为120nm-130nm;所述氧化锂薄膜的厚度为200nm-350nm;所述镍钨的氧化物薄膜的厚度为65nm-80nm。

优选的,前述的电致变色玻璃中,其中所述保护层为氧化硅铝、氧化硅、氧化铌、氧化钛或氧化锆,其厚度为170nm-220nm。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。本发明提出的一种电致变色玻璃的制备方法,包括以下步骤:

第一次玻璃清洗;

沉积第一导电层;

激光划线第一导电层;

在第一导电层上制备绝缘层;

制备第一电极;

沉积电致变色层;

沉积第二导电层;

在第二导电层上制备第二电极;

沉积保护层。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中制备第一导电层具体包括以下步骤:采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气为400sccm,真空度为0.3pa-0.6pa,镀膜温度为200℃-250℃,功率9kw至少烧靶5min,通氧气7sccm-9sccm,待电压电流稳定后,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.1m/min-1m/min,200℃-250℃保温20min-60min,完成第一导电层的制备,其厚度为200nm-350nm。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中激光划线第一导电层具体包括以下步骤:使在所述第一导电层上进行激光划线。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中所述激光划线第一导电层所用的激光器为红外激光器、绿光激光器、紫外激光器或皮秒激光器。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中在第一导电层上制备绝缘层具体包括以下步骤:将绝缘材料在第一导电层上进行点胶,风冷成型,得到所述绝缘层。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中在第一导电层上制备绝缘层具体包括以下步骤:在第一导电层的表面放置绝缘材料,之后对第一导电层两侧的绝缘材料施加压力,通过局部加热使之与导电层紧密接触。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中制备第一电极层具体包括以下步骤:取30ml-50ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,点胶宽度为0.02mm-2mm,厚度为200-500nm,点胶完成后,使用固化柜120℃-350℃加热烘干,完成第一电极层的制备。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中制备电致变色层具体包括以下步骤:采用反应磁控溅射法完成电致变色层的制备,首先利用磁控溅射钨靶在第一导电层上制备氧化钨薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为40sccm-50sccm,氧气的流量为60sccm-70sccm,保持工作气压为0.6Pa-0.65Pa,氧化钨薄膜的厚度为120nm-130nm;随后利用磁控溅射氧化锂靶在氧化钨薄膜的表面制备氧化锂薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为15sccm-20sccm,保持工作气压为0.4Pa-0.45Pa,氧化锂薄膜的厚度为200nm-350nm;然后利用磁控溅射镍靶在氧化锂薄膜的表面制备镍钨的氧化物薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为40sccm-50sccm,氧气的流量为100sccm-120sccm,保持工作气压为0.6Pa-0.7Pa,镍钨的氧化物薄膜的厚度为65nm-80nm;所述电致变色层的膜层总厚度为380nm-600nm。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中制备第二导电层具体包括以下步骤:采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气为400sccm,真空度为0.3pa-0.6pa,镀膜温度为200℃-250℃,功率9kw至少烧靶5min,通氧气7sccm-9sccm,待电压电流稳定后,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.1m/min-1m/min,200℃-250℃保温20min-60min,完成第二导电层的制备,其厚度为200nm-350nm。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中在第二导电层上制备第二电极层具体包括以下步骤:取30ml-50ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,点胶宽度为0.02mm-2mm,厚度为200nm-500nm,点胶完成后,使用固化柜120℃-350℃加热烘干,完成第二电极层的制备。

优选的,前述的电致变色玻璃的制备方法中,其中沉积保护层具体包括以下步骤:采用真空反应磁控溅射镀膜,硅靶材,通入600sccm-700sccm的氩气,使用9KW-11KW的功率,先进行烧靶,后通入300sccm-350sccm的氧气,待电流电压稳定之后开始镀膜,其厚度为170nm-220nm,完成保护层的制备。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

本发明提出的一种建筑幕墙,所述建筑幕墙包括上述的电致变色玻璃。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

本发明提出的一种外窗,所述外窗包括主动式调控节能玻璃,所述主动式调控节能玻璃包括上述的电致变色玻璃。

借由上述技术方案,本发明提供的电致变色玻璃及其制备方法和应用,至少具有下列优点:

本发明通过直接在第一导电层上制备电极,减少工艺流程;增加绝缘层(隔离物),将上下导电层隔离,防止电极短路的发生,由此将激光划线减少为一次,并且降低了激光器的要求(不需要使用昂贵的飞秒、皮秒激光器,使用普通的纳秒激光器就能够满足使用要求),仅仅使用具备清边功能的激光器便可以完成工艺需要,并且工艺流程简化,大大提高了产品合格率。

本发明可以彻底隔绝第一导电层与第二导电层的接触,以及第一电极与电致变色层的接触,大大减少短路风险,简化工艺流程,特别是出真空腔体后,电致变色玻璃极易受水、氧侵蚀破坏,本方案可大幅度减少加工时间,提高工作效率。

本发明提供的电致变色玻璃具有适合大面积制备、材料稳定性好、使用寿命长的特点,有望用于建筑幕墙和外窗的主动式调控节能玻璃,市场前景广阔。

上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

附图说明

图1为本发明实施例的电致变色玻璃的结构示意图;

图2为图1中电致变色层的结构示意图;

图3为本发明实施例的电致变色玻璃的制备方法工艺流程图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种电致变色玻璃及其制备方法和应用其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。

如图1所示,本发明提供了一种电致变色玻璃,包括玻璃基底1,所述玻璃基底1上设有第一导电层2,所述第一导电层2上具有激光凹槽3,所述第一导电层2上依次设有第一电极层6、绝缘层5及电致变色层4,所述电致变色层4上设有第二导电层7,所述第二导电层7上依次设有保护层9及第二电极层8,所述第二电极层8上设有保护层9。

在本发明的一些实施例中,所述第一电极层6、绝缘层5上均设有保护层9,所述保护层9的作用是保护电致变色层4,一方面防止划伤、水汽侵蚀,另一方面将电流限制于第二导电层7中,另外保护层9有利于减少夹层玻璃缺陷(脱胶、气泡等),还有作为减反膜,可提高玻璃透过率。

在本发明的一些实施例中,所述电致变色层4位于激光凹槽3的上方,以减少第一导电层2与第二电极相连造成的短路,增加工艺窗口,提高生产效率。

在本发明的一些实施例中,所述第一导电层2或第二导电层7选自氧化铟锡层、氟氧化锡和氧化锌掺铝石墨烯层中的一种,优选为氧化铟锡层,导电率高、工艺成熟、耐候性好。所述第一导电层2或第二导电层7的厚度为200nm-350nm,优选的厚度为300nm,太薄电阻大,施加到电致变色层的电压减小,变色范围降低,太厚,成本增加。

在本发明的另一些实施例中,所述激光凹槽3的划线数量为5-50条,优先的数量为10-30条,划线的数量太少,会大大增加上下电极短路的风险,划线数量太多,一方面减少变色面积,另一方面容易发生镀膜过程中局部打火,造成玻璃缺陷;所述激光凹槽3的宽度为0.02mm-0.2mm,优选的宽度为0.05mm-0.1mm,宽度太窄,一方面容易造成划线深度不一致,另一方面容易造成连线,起不到隔离作用,宽度太宽,工艺时间增加,深度控制精确度下降,易造成局部深度太深。所述激光凹槽3的深度为200nm-500nm,优选的深度为300-400nm,太浅无法起到上下导电层隔离的目的,太深一方面容易造成镀膜过程中局部打火,造成玻璃缺陷,另一方面镀膜的膜层,很难将该凹槽填平,导致该区域镀膜形成大的凹槽,不利于第二电极与第二导电层的紧密接触,甚至断开。

在本发明的另一些实施例中,所述第一电极层6或第二电极层8的宽度为1mm-30mm,电阻为5Ω/km-12Ω/km;设置第一电极层6或第二电极层8的目的是为了便于接入电源的正极或负极。宽度优选为2mm-10mm,更优选为5mm,优选的电阻为8Ω/km。所述第一电极层6或第二电极层8(汇流条)的宽度太小,导致直流电阻太大,施加到电致变色玻璃上的有效电压减少,不利于变色的进行,宽度太大,直流电阻小,但一方面会大大增加成本,另一方面减少了变色面积,影响美观。

在本发明的另一些实施例中,所述第一电极层6包括多个第一电极,其宽度为0.02mm-2mm,优选的宽度为0.05mm-1mm,厚度为200nm-500nm,优选的厚度为300nm-400nm;若宽度小,厚度薄,电阻增大,有效施加到电致变色层的电压减小,不利于变色,另外不方便连接导线,但能够增大玻璃的有效变色面积,提升美观;宽度大,厚度厚,电阻减小,有效施加到电致变色层的电压增加,有利于变色,方便连接导线,但玻璃的有效变色面积减少,不利于美观;另外厚度增加,在后续的夹层工艺中,需要相应的提升胶片厚度,增加了生产成本,还有可能造成玻璃缺陷(气泡、破裂)。所述第二电极层8包括多个第二电极,其宽度为0.02mm-2mm,优选的宽度为0.05mm-1mm,厚度为200nm-500nm,优选的厚度为300nm-400nm;厚度减小,电阻增大,不利于有效电压的施加,厚度增加,电阻减小,有利于有效电压的施加,但透过率下降,影响电致变色效果。所述第一电极或第二电极的材质选自导电银浆、铟及其合金或锡及其合金;优选为导电银浆,工艺温度低,导电率高、与膜层接触电阻低。

在本发明的另一些实施例中,所述绝缘层5可选自热固性材料或紫外固化型材料,其宽度为0.1mm-20mm;优选地,所述绝缘层5选自硅胶、聚乙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚苯醚、聚芳酯、聚醚醚酮、聚芳砜和涤纶树脂中的一种;更优选地,所述绝缘层5为硅胶、聚酰亚胺、聚苯硫醚或聚苯醚,其放气率小于5e-4Pa,这是因为这几者耐高温、放气少,形成缺陷少。

在本发明的另一些实施例中,所述绝缘层5的宽度为0.1mm-20mm;优选为2mm-3mm;这样优选后宽度小,可以增大变色区域,有利于美观;宽度太小不利于第一电极与第二导电层的隔离,若是宽度太大,则玻璃有效变色面积减少。

在本发明的另一些实施例中,如图2所示,所述电致变色层4包括依次沉积在第一导电层2上的氧化钨薄膜41、氧化锂薄膜42及镍钨的氧化物薄膜43;所述氧化钨薄膜41的厚度为120nm-130nm;所述氧化锂薄膜42的厚度为200nm-350nm;所述镍钨的氧化物薄膜43的厚度为65nm-80nm;所述电致变色层的膜层总厚度为380nm-600nm。

在本发明的另一些实施例中,所述保护层9为氧化硅铝、氧化硅、氧化铌、氧化钛或氧化锆,优选为氧化硅铝,厚度范围为170nm-220nm,这样设置一方面可防止划伤、水汽侵蚀,另一方面将电流限制于第二导电层2中,另外保护层有利于减少夹层玻璃缺陷(脱胶、气泡等),还可作为减反膜,提高玻璃透过率。太薄起不到上述作用,太厚一方面应力增加容易造成脱膜,另一方面起不到减反作用,降低玻璃透过率。

如图3所示,本发明还提供了一种电致变色玻璃的制备方法,包括以下步骤:

第一次玻璃清洗,以消除玻璃上下表面污染物;

沉积第一导电层;

激光划线第一导电层;

在第一导电层上制备绝缘层;

制备第一电极层;

沉积电致变色层;

沉积第二导电层;

在第二导电层上制备第二电极层;

沉积保护层。

在本发明的其他一些实施例中,制备第一导电层具体包括以下步骤:采用反应磁控溅射法完成第一导电层的制备,其中制备第一导电层具体包括以下步骤:采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气为350sccm-400sccm,真空度为0.3pa-0.6pa,镀膜温度为200℃-250℃,功率为9kw,至少烧靶5min,通氧气7sccm-9sccm,待电压电流稳定后,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.1m/min-1m/min,200℃-250℃保温20min-60min,完成第一导电层的制备,其厚度为200nm-350nm。

在上述的技术方案中,激光划线第一导电层具体包括以下步骤:在所述第一导电层上进行激光划线;具体地,使用IGP绿光30W激光器,功率为27w,频率为50KHZ,在第一导电层的要求位置划5-50条,每条间隔0.02-0.2mm,深度为200nm-500nm,划完后测试划线内外电阻,确保阻值大于1兆欧;激光划线第一导电层2的目的是防止上下第一、第二导电层发生短路,将第一导电层断开,电阻值大于1兆欧。

进一步的,所述激光划线第一导电层2所用的激光器为红外激光器、绿光激光器、紫外激光器或皮秒激光器;考虑到成本,优选为红外激光器,更优选为掺钕钇铝石榴石晶体红外激光器,其对激光划线深度要求降低,工艺窗口变大,生产效率提高,成品率增加。

在上述的技术方案中,在第一导电层2上制备绝缘层5具体包括以下步骤:在第一导电层上进行点胶,风冷成型,得到所述绝缘层;具体地,将绝缘原材料放入点胶机加热装载容器,对绝缘材料局部进行加热,通过对容器上部施压,产生向下的压力,进而从点胶针头挤出,呈线状与玻璃接触,并通过风冷成型,形成绝缘层,其宽度为0.1mm-20mm。在第一导电层上制备绝缘层的目的是防止第一导电层与第二导电层发生短路,使得第一导电层与第二导电层实现物理隔绝。所述点胶针头选用直径为1.8mm的针头,粗调点胶焦点,然后在同厚度的样品玻璃板上,点胶口字型,观察点胶的线型,通过控制以0.01mm为单位,细调点胶焦点,调至点胶线性均匀平整,厚度相同。为保证绝缘层稳定性,一般点两次,在玻璃绝缘层与导电层的气泡直径小于0.2mm,气泡个数小于2个/m。若有气泡,则会造成绝缘层与导电层分离,起不到绝缘隔离的作用,特别是进入真空条件下,气泡增大,造成绝缘层无法起到绝缘隔离的作用。所述风冷成型的风速为10m/s-50m/s,若太小,则成型慢,造成缺陷;若太大,则成型快,与基底接触不牢固。

本发明的技术方案中,在第一导电层上制备绝缘层具体包括以下步骤:在第一导电层的表面放置绝缘材料,之后对第一导电层两侧的绝缘材料施加压力,通过局部加热使之与导电层紧密接触;具体地,直接在玻璃表面放置绝缘层,对玻璃两侧的绝缘材料施加压力,使之与玻璃紧密接触,然后通过局部加热使之与导电层紧密接触。局部加热可以为:使用定点加热器,比如电吹风,对绝缘层位置进行加热。

上述的绝缘原材料若选择聚酰亚胺,设定加热温度为450℃-550℃,优选为500℃,太高硅胶分解,太低无法成为熔融态。若选择硅胶,设定加热温度为350℃-450℃,优选为400℃,温度太高硅胶分解,太低无法成为熔融态。对容器上部施加的压力为100N-500N,优选为300N,若压力太小,效率慢,若压力太大,不好控制。

制备绝缘层和第一电极层的顺序可以对调,为了提高生产效率,可以一起制备,比如使用两台点胶设备,分别点胶完成。优选的先进行导电层的制备,有利于玻璃的清洗,减少缺陷的形成,在保障玻璃表面洁净的情况下,可以同时进行,或者进行对调。

另外,制备第一电极层具体包括以下步骤:取30ml-50ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为0.02mm-2mm,厚度为200nm-500nm,点胶完成后,使用固化柜120℃-350℃加热烘干,完成第一电极层的制备;所述第一电极层包括多个第一电极,其宽度为0.02mm-2mm,厚度为200nm-500nm。

而制备电致变色层具体包括以下步骤:采用反应磁控溅射法完成电致变色层的制备,首先利用磁控溅射钨靶在第一导电层上制备氧化钨薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为40sccm-50sccm,氧气的流量为60sccm-70sccm,保持工作气压为0.6Pa-0.65Pa,薄膜厚度为120nm-130nm;随后利用磁控溅射氧化锂靶在氧化钨薄膜上制备氧化锂薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为15sccm-20sccm,保持工作气压为0.4Pa-0.45Pa,薄膜厚度为200nm-350nm;然后利用磁控溅射镍靶在氧化锂薄膜上制备镍钨的氧化物薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为40sccm-50sccm,氧气的流量为100sccm-120sccm,保持工作气压为0.6Pa-0.7Pa,薄膜厚度为65nm-80nm;所述电致变色层的膜层总厚度为380nm-600nm。

在本发明实施时,制备第二导电层具体包括以下步骤:

采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气为400sccm-500sccm,真空度为0.4pa-0.55pa,镀膜温度为200℃-250℃,功率9KW-10KW至少烧靶5min,通氧气7sccm-9sccm,待电压浮动在370V-390V以内,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min-1m/min,200℃-250℃保温20min-60min,完成第二导电层的制备,其厚度为200nm-350nm。

在本发明的一些实施例中,在第二导电层上制备第二电极层具体包括以下步骤:取30ml-50ml银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为0.02mm-2mm,厚度为200nm-500nm,点胶完成后,使用固化柜120℃-350℃加热烘干,完成第二电极的制备。

在本发明的一些实施例中,沉积保护层具体包括以下步骤:采用真空反应磁控溅射镀膜,硅靶材,通入600sccm-700sccm的氩气,使用9KW-11KW的功率,先进行烧靶,后通入300sccm-350sccm的氧气,待电流电压稳定之后开始镀膜,完成保护层的制备,其厚度为170nm-220nm。

本发明还提供了一种建筑幕墙,所述建筑幕墙包括上述的电致变色玻璃。

本发明还提供了一种外窗,所述外窗包括主动式调控节能玻璃,所述主动式调控节能玻璃包括上述的电致变色玻璃。

下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。

在本发明以下实施例中,若无特殊说明,所涉及的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品,若没有特殊说明,所涉及的方法皆为常规方法。

实施例1

首先取普通2mm厚的超白玻璃进行玻璃清洗,清洗洁净后,采用真空反应磁控溅射进行镀膜,ITO靶,氩气为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V时,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第一导电层的制备;

在所述第一导电层上进行激光划线,使用27W的功率,50KHZ的频率,沿着玻璃边缘向内30mm,划出激光凹槽,所述激光凹槽的划线数量为10条;所述激光凹槽的宽度为0.1mm;所述激光凹槽的深度为350nm;划完后使用常规的静电吹扫装置,将所述第一导电层的表面吹扫干净;

然后在在第一导电层上放置绝缘材料(聚酰亚胺),绝缘材料宽0.5mm,之后对第一导电层两侧的绝缘材料用压条施加300N压力,通过烤灯条对绝缘材料加热500℃使之与导电层紧密接触,得到绝缘层;

然后通过点导电银浆的方式在第一导电层上制备第一电极层,取30ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,完成第一电极层的制备;所述第一电极层包括第一电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

接着在第一导电层上制备电致变色层,首先利用磁控溅射钨靶在第一导电层上制备氧化钨薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为70sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得氧化钨薄膜厚度为120nm;随后利用磁控溅射氧化锂靶在氧化钨薄膜上制备氧化锂薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为20sccm,保持工作气压0.4Pa,通过控制溅射时间使得氧化锂薄膜厚度为200nm;然后利用磁控溅射镍靶在氧化锂薄膜上制备镍钨的氧化物薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为100sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得镍钨的氧化物薄膜厚度为65nm;所述电致变色层的膜层总厚度为385nm;

制备完成电致变色层后再继续在其上制备第二导电层,采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气的流量为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V,开始镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第二导电层的制备;

之后在第二导电层上通过点导电银浆的方式制备第二电极层,取30ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,完成第二电极层的制备;所述第二电极层包括第二电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

最后采用真空反应磁控溅射进行镀膜,镀氧化硅,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为600sccm,使用9KW的功率,先进行烧靶,后通入氧气300sccm,保持工作气压0.56Pa,薄膜厚度为190nm,完成保护层的制备。

实施例2

首先取出2mm厚的普通超白玻璃进行玻璃清洗,清洗洁净后,采用真空反应磁控溅射进行镀膜,ITO靶,氩气为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V时,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第一导电层的制备;

在所述第一导电层上进行激光划线,使用27W的功率,50KHZ的频率,沿着玻璃边缘向内30mm,划出激光凹槽,所述激光凹槽的划线数量为10条;所述激光凹槽的宽度为0.1mm;所述激光凹槽的深度为350nm;划完后使用常规的静电吹扫装置,将所述第一导电层的表面吹扫干净;

然后在第一导电层上放置绝缘材料(聚酰亚胺),绝缘材料宽2mm,之后对第一导电层两侧的绝缘材料用压条施加300N压力,通过烤灯条对绝缘材料加热500℃使之与导电层紧密接触,得到绝缘层;

然后通过点导电银浆的方式在第一导电层上制备第一电极层,取30ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,完成第一电极层的制备;所述第一电极层包括第一电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

接着在第一导电层上制备电致变色层,首先利用磁控溅射钨靶在第一导电层上制备氧化钨薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为70sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得氧化钨薄膜厚度为120nm;随后开始向氧化钨薄膜上制备氧化锂薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为20sccm,保持工作气压0.4Pa,通过控制溅射时间使得氧化锂薄膜厚度为200nm;然后利用磁控溅射镍靶制备镍钨的氧化物薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为100sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得镍钨的氧化物薄膜厚度为65nm;所述电致变色层的膜层总厚度为385nm;

制备完成电致变色层后再继续在其上制备第二导电层,采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气的流量为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第二导电层的制备;

之后在第二导电层上通过点导电银浆的方式制备第二电极层,取30ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,完成第二电极层的制备;所述第二电极层包括第二电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

最后采用真空反应磁控溅射进行镀膜,镀氧化硅,首先利用磁控溅射硅靶制备氧化硅薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为600sccm,使用9KW的功率,先进行烧靶,后通入氧气300sccm,保持工作气压0.56Pa,薄膜厚度为190nm,完成保护层的制备。

实施例3

首先取出普通2mm厚的超白玻璃进行玻璃清洗,清洗洁净后,采用真空反应磁控溅射进行镀膜,ITO靶,氩气为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V时,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第一导电层的制备;

在所述第一导电层上进行激光划线,使用27W的功率,50KHZ的频率,沿着玻璃边缘向内30mm,划出激光凹槽,所述激光凹槽的划线数量为10条;所述激光凹槽的宽度为0.1mm;所述激光凹槽的深度为350nm;划完后使用常规的静电吹扫装置,将所述第一导电层的表面吹扫干净;

然后在第一导电层上放置绝缘材料聚酰亚胺,绝缘材料宽5mm,之后对第一导电层两侧的绝缘材料用压条施加300N压力,通过烤灯条对绝缘材料加热500℃使之与导电层紧密接触,得到绝缘层;

然后通过点导电银浆的方式在第一导电层上制备第一电极,取30ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,完成第一电极的制备;所述第一电极层包括第一电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

接着在第一导电层上制备电致变色层,首先利用磁控溅射钨靶在第一导电层上制备氧化钨薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气70sccm保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得氧化钨薄膜厚度为120nm;随后开始向氧化钨薄膜上制备氧化锂薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为20sccm,保持工作气压0.4Pa,开始向氧化钨表面进行溅射镀膜,通过控制溅射时间使得氧化锂薄膜厚度为200nm;然后利用磁控溅射镍靶制备离子存储层为镍钨的氧化物薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为100sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得镍钨的氧化物薄膜厚度为65nm;所述电致变色层的膜层总厚度为385nm;

制备完成电致变色层后再继续在其上制备第二导电层,采用真空反应磁控溅射镀膜,ITO靶,氩气的流量为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min,需要镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第二导电层的制备;

之后在第二导电层上通过点导电银浆的方式制备第二电极层,取30ml导电银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,完成第二电极层的制备;所述第二电极层包括第二电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

最后采用真空反应磁控溅射进行镀膜,镀氧化硅,首先利用磁控溅射硅靶制备氧化硅薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为600sccm,使用9KW的功率,先进行烧靶,后通入氧气300sccm,保持工作气压0.56Pa,薄膜厚度为190nm,完成保护层的制备。

对比例1

首先取普通2mm厚的超白玻璃进行玻璃清洗,清洗洁净后,采用真空反应磁控溅射进行镀膜,ITO靶,氩气为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V时,开始玻璃镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第一导电层的制备;

在所述第一导电层上进行激光划线,使用27W的功率,50KHZ的频率,沿着玻璃边缘向内30mm,划出激光凹槽,所述激光凹槽的划线数量为10条;所述激光凹槽的宽度为0.1mm;所述激光凹槽的深度为350nm;划完后使用常规的静电吹扫装置,将所述第一导电层的表面吹扫干净;

然后在第一导电层上制备电致变色层,首先利用磁控溅射钨靶在第一导电层上制备氧化钨薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为70sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得氧化钨薄膜厚度为120nm;随后利用磁控溅射氧化锂靶在氧化钨薄膜上制备氧化锂薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为20sccm,保持工作气压0.4Pa,通过控制溅射时间使得氧化锂薄膜厚度为200nm;然后利用磁控溅射镍靶在氧化锂薄膜上制备镍钨的氧化物薄膜,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为50sccm,氧气的流量为100sccm,保持工作气压0.6Pa,通过控制溅射时间使得镍钨的氧化物薄膜厚度为65nm;所述电致变色层的膜层总厚度为385nm;

制备完成电致变色层后再继续在其上制备第二导电层,采用真空反应磁控溅射进行镀膜,ITO靶,氩气的流量为400sccm,真空度为0.4pa,镀膜温度为200℃,功率为9KW,烧靶5min,通氧气9sccm,待电压达到370V时,开始镀膜,镀膜速度为0.5m/min,镀膜厚度为300nm,200℃保温60min,完成第二导电层的制备;

之后在所述第二导电层上进行激光划线,使用27W的功率,100KHZ的频率,沿着玻璃边缘向内30mm,划出激光凹槽,所述激光凹槽的划线数量为10条;所述激光凹槽的宽度为0.1mm;所述激光凹槽的深度为650nm;以隔断第二导电层;然后接着在所述第二导电层上进行激光划线,使用27W的功率,150KHZ的频率,沿着玻璃边缘向内20mm,划出激光凹槽,所述激光凹槽的划线数量为10条;所述激光凹槽的宽度为0.1mm;所述激光凹槽的深度为1000nm;划完后使用常规的静电吹扫装置,将所述第二导电层的表面吹扫干净;

然后通过点导电银浆的方式制备第一电极层,取30ml银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,烘烤银浆,完成第一电极层的制备;所述第一电极层包括第一电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

然后通过点导电银浆的方式制备第二电极层,取30ml银浆加入点胶设备,设置点胶焦点及点胶位置,运行设备,点胶宽度为1mm,厚度为400nm,点胶完成后,使用固化柜120℃加热烘干,烘烤银浆,完成第二电极层的制备;所述第二电极层包括第二电极,其宽度为1mm,厚度为400nm;

最后采用真空反应磁控溅射进行镀膜,镀氧化硅,向真空室通入氩气,控制氩气的流量为600sccm,使用9KW的功率,先进行烧靶,后通入氧气,控制氧气的流量为300sccm,保持工作气压0.56Pa,薄膜厚度为190nm,完成保护层的制备。

实施例1-3及对比例1的主要制备工艺流程及得到的电致变色玻璃的性能如表1及表2所示。

表1实施例1-3及对比例1的主要制备工艺流程

表2实施例1-3及对比例1得到的电致变色玻璃的性能测试

从表1及表2的数据可以看出,相比于对比例1的电致变色玻璃制作步骤及产品性能,实施例1-3的电致变色玻璃的工艺流程减少,增加绝缘层(隔离物),更有效地将上下导电层隔离,防止电极短路的发生。实施例1-3的电致变色玻璃比对比例1的电致变色玻璃的电流大大降低,更加节能,性能更加稳定,实施例1-3的电致变色玻璃比对比例1的电致变色玻璃的循环寿命提升35%以上(例如可达到40%以上,如达到41%,43%),产品的合格率大大提高。

在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。

本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值,并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值,可以任意组合,组成范围值。

本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合,其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案,也是本发明的保护范围。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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06120115627969