一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法

技术领域

本发明涉及人工晶体合成及改色技术领域，特别涉及一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法。

背景技术

钻石是在地球深部高压、高温条件下形成的一种由碳元素组成的单质晶体。钻石美丽且稀有，是爱情和忠贞的象征，代表永恒不破的爱情。天然钻石多为无色，色调越深，质量越差。少量天然钻石具有彩色，如：黄色、绿色、蓝色、褐色、粉红色、橙色、红色、黑色、紫色等，属于钻石中珍品，价格昂贵。随着科学技术的发展，人工合成金刚石技术发展，目前戴比尔斯集团、施华洛世奇等国际钻石公司相继推出了人工钻石品牌。人工合成钻石与天然钻石成分完全相同，同时还具有成本较低、周期短、不破坏生态环境等优点。

随着人们消费水平的日渐提高，人们对彩色钻石的需求也在逐渐增高。除白色钻石外，目前市场上的彩色钻石有黄色、绿色、蓝色、红色、粉色、紫色等钻石，其中以粉色钻石为稀缺品。由于天然产出的彩色宝石级钻石开采难度大、产量稀少、价格昂贵。故此，我们提出了一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法，具体包括以下步骤：

S1：将合金粉Ⅳ和合金粉Ⅴ混合并压制成型，得到无色钻石的原料芯柱；

S2：对原料芯柱进行纯化处理，得到无色钻石合成芯柱；

S3：将无色钻石合成芯柱和合成块组装好得到无色钻石合成块；

S4：将无色钻石合成块放入高温高压设备中进行合成，合成制得无色钻石；

S5：对无色钻石进行辐照处理，使得钻石呈现粉色；

S6：将得到的粉色钻石经电解、提纯处理后得到粉色钻石颗粒。

优选的，在所述S1中，所述合金粉Ⅳ采用混料和造粒技术制备而成，具体包括以下步骤：

S101：采用水雾化合金粉技术制备合金粉Ⅰ；

S102：采用三维混料机混制非金属粉Ⅲ；

S103：按如下重量百分比将物料加入三维混料机的混料筒内：合金粉Ⅰ96％、非金属粉Ⅲ4％，倒入物料占混料桶容积的1/3；

S104：将混料筒安装在三维混料机上，开启混料机混合8小时；

S105：将混合后的物料倒入辊坑直径为4mm的对辊挤压造粒机上造粒得到合金粉Ⅳ。

优选的，在所述S101中，采用水雾化合金粉技术制备合金粉Ⅰ具体包括以下步骤：

S1011：按如下质量百分比熔炼金属合金：铁:55％；镍16％；钴22％；钛7％；

S1012：经高压水雾化破碎、真空干燥后，200目/300目筛筛分，取用200目筛下300目筛上物，200目筛上物和300目筛下物返回熔炼工序。

优选的，在所述S102中，采用三维混料机混制非金属粉Ⅲ具体包括以下步骤：

S1021：按金刚石晶种颗粒(牌号为ZND2060的工业钻石，粒度100/120)占5％、300目氧化锆颗粒占95％比例，倒入混料筒内，倒入物料占混料桶容积的1/3；

S1022：将混料筒安装在三维混料机上，开启混料机混合6小时，获得非金属粉Ⅲ。

优选的，在所述S2中HPHT设备的温度为1900～2300℃，压力为5～7GPa，处理时间为3～30min。

优选的，在所述S1中，所述合金粉Ⅴ采用混料和造粒技术制备而成，具体包括以下步骤：

S106：采用水雾化合金粉技术制备合金粉Ⅱ；

S107：按如下重量百分比将物料加入三维混料机的混料筒内：合金粉Ⅱ26％、石墨粉74％，倒入物料占混料桶容积的1/3；

S108：将混料筒安装在三维混料机上，开启混料机混合12小时；

S109：将混合后的物料倒入辊坑直径为5mm的对辊挤压造粒机上造粒得到合金粉Ⅴ。

优选的，在所述S106中，采用水雾化合金粉技术制备合金粉Ⅱ具体包括以下步骤：

S1061：按如下质量百分比熔炼金属合金：铁68％；镍12％；钴20％；

S1062：经高压水雾化破碎、真空干燥后，用300目筛筛分，取用300目筛下物，300目筛上物返回熔炼工序。

优选的，在所述S1中，将合金粉Ⅳ和合金粉Ⅴ混合并压制成型，得到无色钻石的原料芯柱具体包括以下步骤：

S11：以重量百分比计，按合金粉Ⅳ42％、合金粉Ⅴ58％用三维混料机混合1小时；

S12：混后物料用四柱液压机压制成型，得到无色钻石的原料芯柱。

优选的，在所述S2中，对原料芯柱进行纯化处理具体包括以下步骤：

S21：选用真空加热炉，将原料芯柱装盘后放入真空加热炉中真空还原纯化，保温温度为900℃，保温3小时后通入氢气还原；

S22：通入氢气时采用脉冲式通氢法，即每次通入氢气前先关闭抽真空系统，通氢气至炉内压力达到0.02MPa，保持10分钟后开启抽真空系统并抽真空10分钟，然后再次关闭抽真空系统并第二次通氢气至炉内压力达到0.02MPa，如此循环10次后开启抽真空系统继续抽真空保温2小时结束；

S23：保温结束后炉内通入氩气至炉内压力达到0.12MPa，启动冷却风机至炉温低于60℃时出炉，即得到无色钻石合成芯柱。

优选的，在所述S4中，所述无色钻石合成块在高温高压设备中进行合成的合成步骤如下：

S401：压力变化过程为：开始合成工作时，压力在55～60s内由0MPa升压至55～60MPa，然后在该压力条件下保持80～120min；保持完成之后，压力在25～30s内由55～60MPa升压至70～75MPa，并在该压力条件下保持3～5min；保持完成之后，压力在25～30s内由70～75MPa升压至80～85MPa，升压完成之后，再在24～300h之内压力由80～85MPa升压至110～115MPa；

S402：温度变化过程为：开始合成工作时，温度在9～10min内由室温升温至1000～1050℃，并在该温度下保持70～90min；保持完成后，温度在110～120s内由1000～1050℃升温至1400～1450℃，并在该温度下保持2000～3000s；保持完成后，温度在20～30s内由1400～1450℃℃降温至1250～1280℃，并在该温度下保持24～300h；

S403：S402所述的温度保持完成后停热，停热10min后开始卸压，30±5min内由最高压力降压至0MPa，制得无色钻石。

优选的，在所述S5中，高能电子辐照的电子能量为7～12MeV，辐照功率为18～32kW，辐照时间为4～16h。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明通过制备得到原料芯柱，对原料芯柱进行纯化处理，将芯柱和合成块组装好得到无色钻石合成块，再将其放入高温高压设备中进行合成，合成制得无色钻石，保证了无色钻石的晶型一致、颜色纯正，晶体无色透明，可完全替代天然钻石，具有较强市场优势，同时，再利用辐照处理，使其呈现粉色，工艺路线明确，制备方法简单、简便，结构稳定，可重复性强，有效实现了粉色钻石的规模化生产，值得广泛推广应用。

2、本发明在原料芯柱的制备过程中，由于金属材料在水雾化和其它工序中，易造成氧化现象，通过对原料芯柱进行纯化处理，让金属氧化物还原为纯金属，既能保证还原反应的较快速进行，又不至于达到芯柱内可能残存的氮气与金属反应的温度，有效减少了氮元素对合成钻石的影响，避免了氮元素对于钻石颜色的影响，进一步提高了钻石的合成质量。

附图说明

图1为本发明一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例

如图1所示，一种基于高温高压设备制备粉色钻石的方法，具体包括以下步骤：

S1：将合金粉Ⅳ和合金粉Ⅴ混合并压制成型，得到无色钻石的原料芯柱，具体包括以下步骤：

S11：以重量百分比计，按合金粉Ⅳ42％、合金粉Ⅴ58％用三维混料机混合1小时；

S12：混后物料用四柱液压机压制成型，得到无色钻石的原料芯柱。

其中，所述合金粉Ⅳ采用混料和造粒技术制备而成，具体包括以下步骤：

S101：采用水雾化合金粉技术制备合金粉Ⅰ，具体包括以下步骤：

S1011：按如下质量百分比熔炼金属合金：铁:55％；镍16％；钴22％；钛7％；

S1012：经高压水雾化破碎、真空干燥后，200目/300目筛筛分，取用200目筛下300目筛上物，200目筛上物和300目筛下物返回熔炼工序；

S102：采用三维混料机混制非金属粉Ⅲ，具体包括以下步骤：

S1021：按金刚石晶种颗粒(牌号为ZND2060的工业钻石，粒度100/120)占5％、300目氧化锆颗粒占95％比例，倒入混料筒内，倒入物料占混料桶容积的1/3；

S1022：将混料筒安装在三维混料机上，开启混料机混合6小时，获得非金属粉Ⅲ；

S103：按如下重量百分比将物料加入三维混料机的混料筒内：合金粉Ⅰ96％、非金属粉Ⅲ4％，倒入物料占混料桶容积的1/3；

S104：将混料筒安装在三维混料机上，开启混料机混合8小时；

S105：将混合后的物料倒入辊坑直径为4mm的对辊挤压造粒机上造粒得到合金粉Ⅳ。

所述合金粉Ⅴ采用混料和造粒技术制备而成，具体包括以下步骤：

S106：采用水雾化合金粉技术制备合金粉Ⅱ，具体包括以下步骤：

S1061：按如下质量百分比熔炼金属合金：铁68％；镍12％；钴20％；

S1062：经高压水雾化破碎、真空干燥后，用300目筛筛分，取用300目筛下物，300目筛上物返回熔炼工序；

S107：按如下重量百分比将物料加入三维混料机的混料筒内：合金粉Ⅱ26％、石墨粉74％，倒入物料占混料桶容积的1/3；

S108：将混料筒安装在三维混料机上，开启混料机混合12小时；

S109：将混合后的物料倒入辊坑直径为5mm的对辊挤压造粒机上造粒得到合金粉Ⅴ。

S2：对原料芯柱进行纯化处理，得到无色钻石合成芯柱，具体包括以下步骤：

S21：选用真空加热炉，将原料芯柱装盘后放入真空加热炉中真空还原纯化，保温温度为900℃，保温3小时后通入氢气还原；

S22：通入氢气时采用脉冲式通氢法，即每次通入氢气前先关闭抽真空系统，通氢气至炉内压力达到0.02MPa，保持10分钟后开启抽真空系统并抽真空10分钟，然后再次关闭抽真空系统并第二次通氢气至炉内压力达到0.02MPa，如此循环10次后开启抽真空系统继续抽真空保温2小时结束；

S23：保温结束后炉内通入氩气至炉内压力达到0.12MPa，启动冷却风机至炉温低于60℃时出炉，即得到无色钻石合成芯柱。

S3：将无色钻石合成芯柱和合成块组装好得到无色钻石合成块；

S4：将无色钻石合成块放入高温高压设备中进行合成，合成制得无色钻石，合成步骤如下：

S401：压力变化过程为：开始合成工作时，压力在55～60s内由0MPa升压至55～60MPa，然后在该压力条件下保持80～120min；保持完成之后，压力在25～30s内由55～60MPa升压至70～75MPa，并在该压力条件下保持3～5min；保持完成之后，压力在25～30s内由70～75MPa升压至80～85MPa，升压完成之后，再在24～300h之内压力由80～85MPa升压至110～115MPa；

S402：温度变化过程为：开始合成工作时，温度在9～10min内由室温升温至1000～1050℃，并在该温度下保持70～90min；保持完成后，温度在110～120s内由1000～1050℃升温至1400～1450℃，并在该温度下保持2000～3000s；保持完成后，温度在20～30s内由1400～1450℃℃降温至1250～1280℃，并在该温度下保持24～300h；

S403：S402所述的温度保持完成后停热，停热10min后开始卸压，30±5min内由最高压力降压至0MPa，制得无色钻石。

S5：对无色钻石进行辐照处理，高能电子辐照的电子能量为7～12MeV，辐照功率为18～32kW，辐照时间为4～16h，使得钻石呈现粉色。

S6：将得到的粉色钻石经电解、提纯处理后得到粉色钻石颗粒。

本发明通过制备得到原料芯柱，对原料芯柱进行纯化处理，将芯柱和合成块组装好得到无色钻石合成块，再将其放入高温高压设备中进行合成，合成制得无色钻石，保证了无色钻石的晶型一致、颜色纯正，晶体无色透明，可完全替代天然钻石，具有较强市场优势，同时，再利用辐照处理，使其呈现粉色，工艺路线明确，制备方法简单、简便，结构稳定，可重复性强，有效实现了粉色钻石的规模化生产，值得广泛推广应用。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。