一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末及其制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，尤其涉及一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末及其制备方法。

背景技术

镍、锰、钼常作为粉末冶金材料应用中用以提高制品强度、韧性和硬度的合金元素，但目前常采用扩散合金法、机械合金法或混合过程中加入的方式进行制作(按偏析程度由小到大排列)，以上方法均存在合金元素偏析的问题，造成制品的综合机械性能存在偏差。

而水雾化法制粉的工艺是雾化介质采用高压水，将其通过特制的雾化喷嘴高压喷射，从而击碎高温钢水液流，获得粉末的工艺技术。若采用水雾化法制备合金钢液，从而制备合金粉末可有效解决该偏析问题，但由于随着镍、锰、钼元素的加入，合金钢液的粘度会大幅增加，对水雾化高合金粉末雾化等工艺环节提出更高要求。

目前国内水雾化制备镍锰钼合金钢铁粉末工艺存在的以下问题：采取单水口雾化，由于合金钢液的粘度造成雾化效率低，甚至无法正常生产高合金粉末。为了实现正常雾化，只能提高钢水温度，这使得钢水的过热度太高，且在雾化过程中钢水温度由高到低不断变化，也使雾化效率产生较大波动，还会造成松装密度与粒度分布的较大波动(开始时和结束时的差异)比较大，粉末稳定性差等技术工艺难题，这些都对高合金粉末的正常顺利生产形成制约。

申请号为201980013688.8的加拿大发明专利公开了一种高熔点金属或合金粉末雾化制造方法，包括通过进料管提供高熔点金属或合金的熔体；使熔体相对于进料管的中心轴线以转向角转向以获得转向的熔体；将转向的熔体引至雾化区域；以及向雾化区域提供至少一种雾化气流。可以在用于雾化过程的雾化室内在水的存在下进行雾化过程。该方案未提及熔体自身粘性变化对雾化效率的影响和解决方案，没有进一步的参考价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末及其制备方法，克服现有技术的不足，采取多水口的增压雾化方式，适用于镍锰钼合金的雾化粉末生产工艺，在保证合金钢铁粉末雾化顺行的同时，减少熔体偏析的负面影响，提高铁粉纯净度，减小铁粉性能波动，保证高纯净度、高稳定性、高效率的镍锰钼合金铁粉的生产。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

技术方案之一：一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末，其特征在于，其化学成分按重量百分比组成如下：C 0.001～0.2％；Si 0.001～0.50％；Mn 0.4～1.0％；P 0.001～0.050％；S0.001～0.050％；Mo 0.5～4.0％；Ni 0.4～8.0％，[O]70～150ppm，其余Fe及不可避免的杂质；产品物理性能：粒度>180μm的占质量百分比0.1～0.5％，180～150μm的占质量百分比4～10％，150～63μm的为余量，63～45μm的占质量百分比15～20％，＜45μm的占质量百分比15～25％；松装密度2.80～3.20g/cm

技术方案之二：一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末的制备方法，包括冶炼、精炼、雾化、混料、还原和合批各步骤，其特征在于，所述雾化步骤中的中间包上设有中间包盖和增压装置，所述增压装置为电磁搅拌器、活塞式气动振动器、压力调节阀中的任一种；所述电磁搅拌器设置在中间包的外侧壁上，电磁搅拌器距离中间包底部1/4高度处；所述活塞式气动振动器设置在中间包盖的顶部，并与设于中间包盖底部的拍动板相连接；所述压力调节阀设于中间包盖上，受中间包内气压与气源之间的压力控制，保持压差为0.02-0.03MPa。

所述冶炼步骤中是以铁水加优废钢为原料，且铁水比例超过50％，出钢前钢水成分为：C≤0.40％；Si:≤0.030％；Mn≤0.13％；S≤0.080％，出钢温度1620～1660℃。

所述精炼步骤中的精炼过程加热时间≥70min；加入白灰及助溶剂，开大氩气量搅拌脱硫，并增加增碳剂和钙铝线脱氧，控制[O]含量≤200PPM；C含量≤0.40％；S含量0.001～0.050％；P含量0.001～0.050％；Ni含量按工艺要求加入镍板调整；Mn含量按工艺要求加入锰铁调整；Mo含量按工艺要求加入钼铁调整；在出精炼前10min，大氩气搅拌再提温至出精炼温度为1630℃～1680℃。

所述雾化步骤中，调整中间包将中间包水口漏眼对准并且垂直于喷嘴中心；满足以下雾化条件：中间包水口漏眼数量为4个，中间包水口漏眼直径为φ22～φ28mm，高压水压力13～15MPa，流量500～700m

所述还原步骤中，还原炉还原预热段温度550～800℃、还原预热段长度4～6m，高温段温度800～1000℃、高温段长度6～12m，冷却段温度500～800℃、冷却段长度4～8m；氢气流量60～190m3/h，毛粉运行速度90～300㎜/min，料层厚度20～35㎜。

所述合批步骤是将各生产批次所得还原后的毛粉经过破碎、筛分、混合，制得镍锰钼合金粉末成品，混合搅拌机转速控制10～20r/min，混合时间控制在20～30min。

所述拍动板为耐火浇注件，其底部为带波浪形表面的锥体，锥体高度最少占中间包内总高度的2/3。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)采取多水口的增压雾化方式，适用于镍锰钼合金的雾化粉末生产工艺，在保证合金钢铁粉末雾化顺行的同时，减少熔体偏析的负面影响，提高铁粉纯净度，减小铁粉性能波动，保证高纯净度、高稳定性、高效率的镍锰钼合金铁粉的生产。

2)大大提高了雾化效率，雾化效率可实现600～1200kg/min，满足了现有工艺生产高合金镍锰钼钢铁粉末的提产需求；

3)雾化效率高，降低了出钢温度，减小了温度对雾化铁粉的松比及粒度波动，最后配备相应的磁选、脱水、干燥及混料系统可制备出物理性能一致的雾化合金钢铁粉，雾化铁粉的压缩性(600MPa下)≥7.0g/cm

附图说明

图1是本发明实施例工艺流程示意图；

图2是本发明增压装置实施例一结构示意图；

图3是本发明增压装置实施例二结构示意图；

图4是本发明增压装置实施例三结构示意图。

图中：1-钢水包；2-出钢口；3-中间包；4-雾化桶；5-雾化喷嘴；6-混料机；7-还原炉；8-混合搅拌机；9-中间包盖；10-增压装置；11-水口；12-拍动板。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的具体实施例作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的具体实施例是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些具体实施例获得其他的具体实施例。

通常在此处具体实施例中描述和显示出的本发明实施例的组件可以以无数种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在具体实施例中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。

见图1，是本发明一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末制备方法实施例工艺流程结构示意图，包括冶炼、精炼、雾化、混料、还原和合批各步骤，钢水包1通过出钢口2向中间包3中投放钢水，对于75吨钢水包，中间包3的底部设有4个水口11，中间包3下方设有雾化桶4，雾化喷嘴5与水口11的位置一一垂直正对，雾化后的铁粉经磁选脱水、真空过滤脱水及干燥，进入混料机6中，混合后毛粉进入还原炉7中还原，随后经破碎、筛分，进入混合搅拌机8中混合完成合批，最后获得多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末合格产品。

见图2，是本发明增压装置实施例一结构示意图，中间包3上设有中间包盖9和增压装置10，增压装置10为电磁搅拌器；电磁搅拌器10设置在中间包3的外侧壁上，电磁搅拌器距离中间包底部1/4高度处，电磁搅拌器开启后，使包内钢水出现搅拌压力，推动钢水流出。

见图3，是本发明增压装置实施例二结构示意图，中间包3上设有中间包盖9和增压装置10，增压装置10为活塞式气动振动器，活塞式气动振动器设置在中间包盖9的顶部，并与设于中间包盖底部的拍动板12相连接；拍动板12为耐火浇注件，其底部为带波浪形表面的锥体，锥体高度最少占中间包内总高度的2/3，当活塞式气动振动器开动时，驱动拍动板12往复运动，拍动板12底部与包内钢水接触，表成涌动压力，推动钢水流出。

见图4，是本发明增压装置实施例三结构示意图，中间包上设有中间包盖9和增压装置10，增压装置为压力调节阀，压力调节阀设于中间包盖9上，压力调节阀为自力式压力调节阀，受中间包内气压与包外气压之间的压力控制，保持压差为0.02-0.03MPa，当中间包中钢水流出后的包内压力降低后，自力式压力调节阀仍可保持气源与中间包内气压与包外气压力的压差不变，使包内钢水在压力下流出。其气源为氮气或氩气。

实施例1

以一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末为例，其化学成分按重量百分比组成如下：C 0.001～0.2％；Si 0.001～0.50％；Mn 0.4～1.0％；P 0.001～0.050％；S 0.001～0.050％；Mo0.5～4.0％；Ni 0.4～8.0％；[O]70～130ppm，其余Fe及不可避免的杂质；产品物理性能：粒度>180μm的占质量百分比0.1～0.5％；180～150μm的占质量百分比4～10％；150～63μm：余量的为63～45μm:15～20％；＜45μm的占质量百分比15～25％；松装密度2.80～3.20g/cm

1)冶炼：铁水25吨，废钢25吨，钢水量45吨，其康思迪电炉冶炼好的钢水成分为：C：0.33％；Si:：0.025％；Mn：0.05％；S：0.015％，出钢温度1640℃。

2)精炼：采取120吨LF精炼炉，精炼过程加热时间：90min；加入白灰及助溶剂，开大氩气量搅拌脱硫，并增加增碳剂和钙铝线脱氧，控制[O]含量：100PPM，C含量：0.22％，S含量0.013％，P含量0.008％，Si含量0.035％，Mn含量0.4％，Ni含量：1.35％，Mo含量：1.4％。在出精炼前10min，大氩气搅拌再提温，出精炼温度：1660℃。

3)雾化：将一个方形中间包，中间包水口数量4个，雾化平台安装4个雾化喷嘴，且调整中间包将中间包水口漏眼对准并且垂直于喷嘴中心。当钢水罐到达中间包上方时，满足以下雾化条件：中间包漏眼直径为

4)混料：采用与生产线匹配的2台双锥形混料机混料，混料周期25min。整个雾化过程，采用实时测温装置将温度信号反馈至控制系统，位于钢包平车上的称重系统将连续显示钢水罐内剩余钢水重量，检测雾入过程的钢水量。

5)还原：将是上述毛粉经过还原炉进行还原，还原炉还原预热段温度550～800℃、还原预热段长度4～6m，高温段温度800～1000℃、高温段长度6～12m，冷却段温度500～800℃、冷却段长度4～8m。氢气流量120m3/h运行速度：200㎜/min料层厚度：30㎜。

6)合批：将还原后的毛粉经过破碎、筛分、合批，混料机转速控制15r/min，混料时间控制20min，制成水雾化镍锰钼合金钢粉末成品。

实施例2

以一种多水口高压水雾化镍锰钼合金粉末为例，其化学成分按重量百分比组成如下：C 0.016～0.18％；Si 0.41～0.45％；Mn 0.7～0.9％；P 0.03～0.042％；S 0.005～0.032％；Mo0.75～3.65％；Ni 4.3～7.65％；[O]120～150ppm，其余Fe及不可避免的杂质；产品物理性能：粒度>180μm的占质量百分比0.1～0.5％；180～150μm的占质量百分比4～10％；150～63μm的为余量；63～45μm的占质量百分比15～20％；＜45μm的占质量百分比15～25％；松装密度2.80～3.20g/cm

1)冶炼：铁水45吨，废钢35吨，钢水量75吨，其康思迪电炉冶炼好的钢水成分为：C：0.10％；Si:：0.005％；S：0.030％。出钢温度1660℃。

2)精炼：采取120吨LF精炼炉，精炼过程加热时间：100min；加入白灰及助溶剂，开大氩气量搅拌脱硫，并增加增碳剂和钙铝线脱氧，控制[O]含量：70PPM，C含量：0.20％，S含量0.015％，P含量0.013％，Si含量0.030％，Mn含量7.5％，Ni含量：6.0％，Mo含量：3.8％。在出精炼前10min，大氩气搅拌再提温，出精炼温度：1677℃。

3)雾化：将1个方形中间包，中间包水口数量4个(增加中间包盖，电磁搅拌装置开启，电流控制100A)，雾化平台安装4个雾化喷嘴，且调整中间包将中间包水口漏眼对准并且垂直于喷嘴中心。当钢水罐到达中间包上方时，满足以下雾化条件：中间包漏眼直径为

4)混料：采用2台双锥形混料机与生产线匹配，混料周期25min。整个雾化过程，采用实时测温装置将温度信号反馈至控制系统，位于钢包平车上的称重系统将连续显示钢水罐内剩余钢水重量，检测雾入过程的钢水量。

5)还原：将是上述毛粉经过还原炉进行还原，还原炉还原预热段温度550～800℃、长度4～6m，高温段温度800～1000℃、长度6～12m，冷却段温度500～800℃、长度4～8m。氢气流量180m

6)合批：将还原后的镍锰钼合金钢粉经过破碎、筛分、合批，混料机转速控制12r/min，混料时间控制30min，制成水雾化镍锰钼合金钢粉末成品。

本发明实施例与现有技术中单水口雾化制备镍锰钼合金钢铁粉末的水雾化生产工艺技术相比，过程及产品性能数据如表1所示。其中：1)1#样品对应实施例1，2#样品对应实施例2。2)3#为采取现有技术单水口雾化的对比例。

表1

通过上述比较，本发明在雾化效率、镍锰钼合金成分，压缩性等方面明显优于其他方式生产的合金粉。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。