一种岩层状Co3Fe7合金@TiO2/C复合材料及制备方法和应用

技术领域

本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种岩层状Co

背景技术

随着第五代无线系统(5G)在电子通信领域的爆发式发展，世界已经进入了万物互联时代。然而，电磁波(EMW)辐射随着信号传输而出现，对精密仪器和人类生活环境造成严重威胁。因此，开发高性能的EMW吸收材料对军事和民用应用都具有重要意义。以前的许多研究都集中在增强低频(S波段)的电磁波吸收，以实现更宽的有效带宽和更高的吸收强度。然而，研究中高频波段(C波段、X波段、Ku波段、K波段和Ka波段)的EMW吸收材料是比较少的。由于卫星电视广播、广播卫星、卫星通讯和少量雷达的有效工作频段在4～40GHz，缺乏对C波段、X波段、Ku波段、K波段和Ka波段的吸收可能会阻碍5G时代的进一步发展。因此，迫切需要开发中高频波段的高效EMW吸收材料。

磁性金属合金因其优异的磁性能而受到广泛关注，通过修改磁性金属合金的结构和形态可以有效地提高磁性金属合金的EMW吸收能力。层状双氢氧化物(Layered doublehydrogen,LDH)因其合成工艺简单、结构可控、化学成分可调等优点，在EMW吸收材料的应用中引起了广泛的关注，以LDH为前驱体制备多级磁性金属合金可以作为一种很有前途的轻质高性能EMW吸收材料。特别是，FeCo-LDH由于其特殊的二维结构而成为一种很有前途的吸波材料，然而，FeCo-LDH衍生磁性合金的发展仍然受到其单一损耗机制和阻抗匹配性能差的阻碍。为了解决这个问题，需要将FeCo-LDH与介电材料耦合无疑是一种可行的解决方案。MXene作为一种可以与其他材料复合的新型二维类石墨烯材料，具有高导电性，容易导致强介电损耗。MXene具有可控数量的层状结构，单层和少层结构可以实现电磁波在材料之间的多次反射和散射。因此，可以利用MXene材料的多层结构将FeCo-LDH衍生的磁性合金颗粒添加到层间间隙中实现在中高频波段的高效吸波目的。关于FeCo-LDH衍生的磁性金属合金用作EMW吸收材料的研究很少，专利CN114038642A公开了一种FeCo软磁合金吸波粉末，其中并未涉及FeCo软磁合金的组成和结构，并未列出有效吸波带宽和最小反射损耗等相关参数，无法实现在中高频波段高效吸波的目的。

发明内容

本发明针对现有吸波材料合成步骤复杂、环境不友好、中高频波段吸波性能差、有效吸波带宽窄、吸波强度差等问题，本发明解决的技术问题是提供一种在中高频波段具有优异的吸波性能的合金@碳基体复合材料，即岩层状Co

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种岩层状Co

S1、将一定质量目数的Ti

S2、将S1中的Ti

b、将S2中的FeCo-LDH@MXene前驱体在保护气氛下高温热解，得到Co

本发明一个较佳实施例中，在所述S1中，所述Ti

本发明一个较佳实施例中，在所述S1中，酸溶液为体积分数40％～49％的氢氟酸溶液。

本发明一个较佳实施例中，在所述S1中，离心的转速为3000r～5000r，时间为3～5min；真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为8～12h。

本发明一个较佳实施例中，在所述S2中，所述可溶性钴盐为六水合硝酸钴或七水合硫酸钴；所述可溶性铁盐为九水合硝酸铁或硫酸铁；所述可溶性钴盐、可溶性铁盐、尿素和氟化铵的比例为1～3:1～3:1:1。

本发明一个较佳实施例中，所述S2中，FeCo-LDH和MXene的比例为1:1～4。

本发明一个较佳实施例中，在所述S2中，所述水热反应的温度为100～150℃，反应时间为6～18h；所述真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为8～12h。

本发明一个较佳实施例中，在所述S3中，保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气或氪气；高温热解的温度为600～1000℃，时间为1～2h。

本发明提供了一种岩层状Co

本发明还提供了一种岩层状Co

本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：

(1)本发明提供了一种岩层状Co

(2)本发明中颗粒状的磁性金属合金Co

(3)本发明通过高温热解法制备低成本的岩层状Co

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；

图1(a)为对比例1中Co

图2(a)为对比例1中Co

图3(a)为对比例1中Co

图4(a)为对比例1中Co

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种岩层状Co

本发明中岩层状Co

在特定的结构中，岩层状结构可以引起EMW的多次散射和多次反射，从而延长其传播路径，进而将EMW的能量转换为热能，此外，由于岩层状中存在空气，其阻抗更接近自由空间，可以获得良好的阻抗匹配特性。因此，本发明构建一个岩层结构的Co

本发明利用多层Ti

本发明提供了一种岩层状Co

S1、将一定质量目数的Ti

S2、将S1中的Ti

S3、将S2中的FeCo-LDH@MXene前驱体在保护气氛下高温热解，得到Co

在一些具体实施方式中，在S1中，Ti

在一些具体实施方式中，在S1中，酸溶液为体积分数40％～49％的氢氟酸溶液。优选的，氢氟酸溶液的体积分数为49％。

在一些具体实施方式中，在S1中，离心的转速为3000r～5000r，时间为3～5min；优选的，离心的转速为3500r，时间为3min。真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为8～12h。优选的，真空干燥的温度为50℃，干燥时间为10h。

在一些具体实施方式中，在S2中，可溶性钴盐为六水合硝酸钴或七水合硫酸钴；在一个优选的实施例中，可溶性钴盐为六水合硝酸钴。可溶性铁盐为九水合硝酸铁或硫酸铁；在一个优选的实施例中，可溶性铁盐为九水合硝酸铁。

在一些具体实施方式中，可溶性钴盐、可溶性铁盐、尿素和氟化铵的比例为1～3:1～3:1:1。在一个优选的实施例中，可溶性钴盐、可溶性铁盐、尿素和氟化铵的比例为2:2:1:1。

在一些具体实施方式中，S2中，FeCo-LDH和MXene的比例为1:1～4。在一个优选的实施例中，FeCo-LDH和MXene的比例为1:3。

在一些具体实施方式中，在S2中，水热反应的温度为100～150℃，反应时间为6～18h；在一个优选的实施例中，水热反应的温度为120℃，反应时间为12h。真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为8～12h。在一个优选的实施例中，真空干燥的温度为50℃，干燥时间为10h。

在一些具体实施方式中，在S3中，保护气氛为氮气、氩气、氦气、氖气或氪气；在一个优选的实施例中，保护气氛为氮气。高温热解的温度为600～1000℃，时间为1～2h。在一个优选的实施例中，高温热解的温度为800℃，时间为2h。

本发明还提供本发明所述的岩层状Co

本发明岩层状Co

实施例1

一些岩层状Co

(1)将3g的Ti

(2)将不同质量(1g、2g、3g和4g)的多层Ti

(3)将FeCo-LDH@MXene前驱体在N

(4)将Co

对步骤(3)得到的Co

对步骤(3)得到的Co

对步骤(3)得到的Co

对比例1

参照实施例1的制备方法，与实施例1的不同之处在于步骤(2)、(3)和(4)。

即步骤(2)将0.808g六水合硝酸钴、0.582g九水合硝酸铁、0.55g尿素和0.32g氟化铵的混合溶液中，在120℃下进行水热反应12h，取出，50℃下真空干燥10h，得到FeCo-LDH前驱体。步骤(3)将FeCo-LDH前驱体在N

(4)将Co

对对比例1得到的Co

对对比例1得到的Co

对比例1得到的Co

对比例2

参照实施例1的制备方法，与实施例1的不同之处在于步骤(2)、(3)和(4)。

即无步骤(2)，直接步骤(3)将多层Ti

步骤(4)将碳基体(TiO

对对比例2得到的碳基体(TiO

对对比例2得到的碳基体(TiO

对比例2得到的碳基体(TiO

以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。