一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法和应用

技术领域

本发明涉及抗生素降解及光催化技术领域，具体涉及一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法和应用。

背景技术

随着科学技术的发展，农业与医药中抗生素的使用量逐渐增加，导致生态环境中的抗生素含量也逐渐增加，存在普遍超标的情况，研究表明不同地区的土壤、地表水和地下水中发现了抗生素及其中间体分子残留，这些抗生素会随着食物链不断累积，破坏生态系统的同时还容易导致人体产生抗生素耐药性，严重危害人们的健康。环境抗生素污染的治理问题是世界性难题，传统技术如吸附、生物处理、半透膜等技术难以完全降解生态环境中的抗生素，且存在成本高、反应慢、易造成二次污染、不能完全消除污染物等，因此，设计和开发高性能的可见光光催化材料具有重要意义。

以半导体及其衍生材料为媒介的光催化技术，作为一种可持续、无污染且经济有效的手段，可以利用清洁、可持续的太阳能处理环境中的废水废气等有毒物质，改善环境清洁度，从而有效解决人类社会面临的环境问题。专利申请号为CN202010655115.X的中国发明专利提供了一种可降解抗生素的光催化剂及其制备方法与应用，其可降解抗生素的光催化剂为硫掺杂的铁基金属有机骨架，该方法的光催化剂虽然能够吸附并光催化降解废水中的抗生素，但其光催化降解时间过长、光源利用率较低。五氧化二钒是一种常见的半导体，在可见光的照射下具有一定的降解能力，但是由于其活性组分分散度较低、电子复合率较高，导致应用受到限制。目前现有技术中通过将V

基于此，亟需本领域技术人员提供一种催化剂复合材料长度不受铁含量影响，催化性能优异，光源利用率高的光催化剂。

发明内容

本发明针对上述问题，提供了一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法和应用。解决了现有技术中催化剂长度受铁含量影响、催化性能低的问题。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：制备VO

S2：制备Fe/V

进一步地，所述步骤S1中采用旋转蒸发仪进行旋蒸，水浴加热温度为50℃。

进一步地，所述步骤S2中所述步骤S2中将混合液B转移至具有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在电鼓风干燥箱中恒温反应，冷却至室温后用去离子水和无水乙醇洗涤三次，干燥后将样品置于瓷舟中放入管式炉进行煅烧。

更进一步地，一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中V

更进一步地，所述步骤S2中去离子水为38mL，六水合三氯化铁为0.0890g-0.2702g，搅拌速度为1100rpm，恒温反应温度为180℃，恒温反应时间为48h，干燥的温度为80℃，干燥时间为30min，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2小时，煅烧时加热速率为3℃/min，煅烧结束后降温至200℃时取出样品，再在空气中降至室温。

一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的应用，其特征在于：所述光催化剂在可见光下催化降解四环素。

进一步地，具体包括如下步骤：将光催化剂添加至含有四环素的溶液中，加入转子搅拌，将反应体系置于光催化仪器中静置30min，每15min取样5-6ml，共取2次，取样结束后，打开循环水，循环水温度控制在16℃，添加过硫酸钠至过硫酸钠浓度达到10mg/L，打开500W的氙灯光源，每5min取样一次，共取4次，每次5-6ml，实验结束后，关闭光源，关闭光催化仪器，关闭循环水。

更进一步地，按质量比计，所述四环素与光催化剂的用量比为4:5。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明方法通过五氧化二钒复合铁来对五氧化二钒进行改性，利用了五氧化二钒薄片和铁离子合适的带隙位置，通过铁离子的复合来激发过硫酸盐捕获光生电子，提高了光生电子和空穴的寿命,促进光生电荷的传输,加速了光生电子和空穴的快速分离，从而抑制了光生载流子的复合,提高了光催化剂的光催化性能。采用本发明方法制备的光催化剂复合材料的长度不受铁含量的影响，性能稳定，该光催化剂对光源利用率高，所用原料均价格低廉、无污染,制备时间短,能耗少,在解决环境污染、能源危机及光催化应用领域方面有良好的应用前景,可大规模生产。

附图说明

图1是纯V

图2是2wt%-Fe/V

图3是实施例制备样品的XRD图；

图4是实施例制备样品在黑暗条件下的阻抗谱图；

图5是实施例制备样品在光照条件下的阻抗谱图；

图6是实施例中可见光下光催化四环素的降解效果图。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下列实施例中所涉及的实验方法、检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法、检测方法等。

实施例1

本实施例的一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：制备VO

S2：水热法制备Fe/V

实施例2

本实施例的一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：制备VO

S2：水热法制备Fe/V

实施例3

本实施例的一种铁掺杂五氧化二钒光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：制备VO

S2：水热法制备Fe/V

对纯V

实施例4

分别采用上述实施例中制备的铁掺杂五氧化二钒复合光催化剂在可见光条件下降解四环素。具体步骤如下：取1.25mg催化剂样品，添加至50ml四环素溶液（20mg/L），加入转子，启动光催化仪器，开启公转，开启搅拌，将反应体系置于光催化仪器中静置30min，以便催化剂与四环素达到吸附解析平衡。每十五分钟（15min）取样5-6ml，共取2次，取样结束后，打开循环水，循环水温度控制在16℃，添加过硫酸钠至过硫酸钠浓度达到10mg/L，打开500W的氙灯光源，每五分钟（5min）取样一次，共取四次，每次取样5-6ml，实验结束后，关闭光源，关闭光催化仪器，关闭循环水。

采样后使用HPLC分析四环素的浓度，复合光催化剂材料在可见光条件下催化四环素降解的效果图参见附图6。

本实施例采用的铁掺杂五氧化二钒复合光催化剂，通过五氧化二钒复合铁来进行改性，利用了五氧化二钒薄片和铁离子合适的带隙位置，能够通过铁离子的复合来激发过硫酸盐捕获光生电子，提高了光生电子和空穴的寿命,促进光生电荷的传输,加速了光生电子和空穴的快速分离，从而抑制了光生载流子的复合,提高其光催化性能，同时光催化剂体系在光催化降解过程中的悬浮特性也有效的提高了光催化剂对光源的利用率。参见附图6可知该实施例中催化剂在可见光照射下，1wt% Fe/V

综上，本发明方法通过五氧化二钒复合铁来对五氧化二钒进行改性，利用五氧化二钒薄片和铁离子合适的带隙位置，通过铁离子的复合来激发过硫酸盐捕获光生电子，提高了光生电子和空穴的寿命,促进光生电荷的传输,加速了光生电子和空穴的快速分离，从而抑制了光生载流子的复合,提高了光催化剂的光催化性能。本发明方法中制备的光催化剂复合材料的长度不受铁含量的影响，性能稳定，所用原料均价格低廉、无污染,制备时间短,能耗少,在解决环境污染、能源危机及光催化应用领域方面有良好的应用前景,可大规模生产。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。