一种钻井液用降粘剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及钻井液添加剂技术领域，具体为一种钻井液用降粘剂及其制备方法。

背景技术

钻井液作为钻井过程中的重要用剂，其性能和应用直接影响到钻井工程质量高低。当钻井液应用至当今日益复杂的开采条件中时，也开始逐渐面临着越来越多复杂状况的挑战，如受高温水化作用引起的粘土颗粒增加，以及钻井液成分变化带来的高温粘稠和流变性降低等，将严重影响钻井液的井下性能，因此使用降粘剂对钻井液进行降粘作业则成为了钻井工程中的一个重要部分。

为应对复杂的地层条件，相应的钻井液的组分也较为复杂，不同的钻井液组成需要采用具有针对性的降粘剂进行降粘，目前常见的钻井液降粘剂包括天然物质和高分子聚合物，天然物质包括单宁、木质素磺酸盐类，聚合单体主要集中在马来酸酐、苯乙烯聚合物类，其中降粘剂多依靠不同比例的上述单体组成，由于其不同的单体基团具有不同的特性，单独种类的降粘剂往往只能对特定种类的钻井液起到降低粘度的作用，降粘剂普适性不甚理想，开发和应用成本较高。

而具有三维立体结构高度支化的超支化聚合物，则有着溶解性好、端基易改性等优点；超支化聚合物通常采用ABx型单体，通过简单单点聚合的方式进行合成，不仅适宜于大规模生产，还能把聚合物的分子量分布和支化度控制在一定范围内，便于改性和进一步加工，相比于常规的高分子聚合物，其更能广泛适应不同种类的钻井液降粘需求，因而可作为一种理想的聚合物降粘剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种钻井液用降粘剂及其制备方法，本降粘剂能有效现有同类产品中适用范围狭窄、应用成本高等问题。本发明的方案如下：

一种钻井液用降粘剂，由仲氨基二醇、丁二酸酐合成酰化产物，再由酰化产物与季戊四醇超支化聚合制备而成，各组分以摩尔份数计，含量如下：

仲氨基二醇 105-130份；

丁二酸酐 120份；

季戊四醇 15份；

进一步的，所述仲氨基二醇为二乙醇胺、二异丙醇胺中的任意一种。

本发明的另一个目的是提出一种前述钻井液用降粘剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、将仲氨基二醇和丁二酸酐各自完全溶解在溶剂中，之后将得到的仲氨基二醇溶液与丁二酸酐溶液混合，在冰水浴条件下经氮气保护和磁力搅拌反应5h得到酰化产物溶液；

S2、将季戊四醇完全溶解于溶剂中，并先后与催化剂和带水剂在磁力搅拌下混合，之后将步骤S1中所得的酰化产物溶液在2h内缓慢滴加至季戊四醇溶液中，保持反应温度130℃，回流反应10h；

S3、对S2中得到的反应物溶液首先在95℃条件下蒸馏至水层完全除去，之后再在60-70℃条件下减压蒸馏至粘稠状，将得到的粘稠状聚合物使用甲醇洗涤数次后，在50℃条件下旋蒸1h，即得本发明所述降粘剂。

进一步的，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述催化剂为浓硫酸，所述带水剂为甲苯。

进一步的，所述催化剂为酰化产物总质量的1％-2％，所述带水剂与酰化产物总质量比为0.9-1:1

本发明的效果是：

本发明的降粘剂，制备原料成本低廉，方法简单，克服了传统聚合物类降粘剂因线性分子基团缠绕，难以进一步开发和功能化的缺点，以及天然类降粘剂作用效果单一的缺点；本发明降粘剂中的超支化聚合物结构易于改性，活性基团利用率高，发展潜力大，可用于多种不同组分的钻井液降粘，应用范围广泛。

具体实施方式

下面将结合实例对本发明的具体实施方式进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：

取11.03g二乙醇胺溶解于40mL N,N-二甲基甲酰胺、12g丁二酸酐溶解于40mL N,N-二甲基甲酰胺，2.04g季戊四醇溶解于50mL N,N-二甲基甲酰胺，在氮气保护条件下，将前述二乙醇胺和丁二酸酐在冰水浴中搅拌反应5h，得到酰化产物溶液，而后将0.23g浓硫酸和23g甲苯先后加入前述季戊四醇溶液中混合均匀，在130℃条件下，将前述酰化产物溶液在2h内缓慢滴加至季戊四醇溶液中，搅拌回流反应10h，反应完成后得到回流反应产物溶剂；

之后在95℃条件下共沸蒸馏出回流反应产物溶剂中的水层，并在60℃，真空度0.09MPa条件下对共沸蒸馏得到溶剂再次进行减压蒸馏至粘稠状，再将得到的粘稠状聚合物使用甲醇洗涤三次后，在50℃条件下旋蒸1h，即得本发明所述的降粘剂。

实施例2：

取13.65g二乙醇胺溶解于40mL N,N-二甲基甲酰胺、12g丁二酸酐溶解于40mL N,N-二甲基甲酰胺，2.04g季戊四醇溶解于50mL N,N-二甲基甲酰胺，在氮气保护条件下，将前述二乙醇胺和丁二酸酐在冰水浴中搅拌反应5h，得到酰化产物溶液，而后将0.27g浓硫酸和27g甲苯先后加入前述季戊四醇溶液中混合均匀，在130℃条件下，将前述酰化产物溶液在2h内缓慢滴加至季戊四醇溶液中，搅拌回流反应10h，反应完成后得到回流反应产物溶剂；

之后在95℃条件下共沸蒸馏出回流反应产物溶剂中的水层，并在70℃，真空度0.09MPa条件下对共沸蒸馏得到溶剂再次进行减压蒸馏至粘稠状，再将得到的粘稠状聚合物使用甲醇洗涤三次后，在50℃条件下旋蒸1h，即得本发明所述的降粘剂。

实施例3：

取13.97g二异丙醇胺溶解于60mL N,N-二甲基甲酰胺、12g丁二酸酐溶解于40mLN,N-二甲基甲酰胺，2.04g季戊四醇溶解于50mL N,N-二甲基甲酰胺，在氮气保护条件下，将前述二异丙醇胺和丁二酸酐在冰水浴中搅拌反应5h，得到酰化产物溶液，而后将0.26g浓硫酸和26g甲苯先后加入前述季戊四醇溶液中混合均匀，在130℃条件下，将前述酰化产物溶液在2h内缓慢滴加至季戊四醇溶液中，搅拌回流反应10h，反应完成后得到回流反应产物溶剂；

之后在95℃条件下共沸蒸馏出回流反应产物溶剂中的水层，并在60℃，真空度0.09MPa条件下对共沸蒸馏得到溶剂再次进行减压蒸馏至粘稠状，再将得到的粘稠状聚合物使用甲醇洗涤三次后，在50℃条件下旋蒸1h，即得本发明所述的降粘剂。

实施例4：

取17.29g二异丙醇胺溶解于60mL N,N-二甲基甲酰胺、12g丁二酸酐溶解于40mLN,N-二甲基甲酰胺，2.04g季戊四醇溶解于50mL N,N-二甲基甲酰胺，在氮气保护条件下，将前述二异丙醇胺和丁二酸酐在冰水浴中搅拌反应5h，得到酰化产物溶液，而后将0.3g浓硫酸和30g甲苯先后加入前述季戊四醇溶液中混合均匀，在130℃条件下，将前述酰化产物溶液在2h内缓慢滴加至季戊四醇溶液中，搅拌回流反应10h，反应完成后得到回流反应产物溶剂；

之后在95℃条件下共沸蒸馏出回流反应产物溶剂中的水层，并在70℃，真空度0.09MPa条件下对共沸蒸馏得到溶剂再次进行减压蒸馏至粘稠状，再将得到的粘稠状聚合物使用甲醇洗涤三次后，在50℃条件下旋蒸1h，即得本发明所述的降粘剂。

为了进一步说明本发明的技术效果，本发明还给出了以上实施例在实际应用中的效果测试。

降粘性能测试：

向500ml蒸馏水中加入36g膨润土，再加入无水碳酸钠1.0g和52.5g英国评价土，搅拌20min后，于养护罐中室温养护24h得到钻井液基浆。

养护完成后取基浆2份，向其中1份基浆加入质量为2％的降粘剂试样，之后2份基浆分别搅拌20min，并将两份基浆样品置于养护罐中送入120℃滚子炉中滚动养护20h，养护完成冷却后再次搅拌10min，并使用旋转粘度计分别测定φ100读数，依照公式(1)计算前后降粘率：

公式(1)

式中：DI——降粘率，％；

n

n

其测试结果如下表所示：

从上表可以看出，在加药量在2％的条件下，发明平均降粘率可以达到90％左右，说明本发明具有较好的降粘效果。

本发明在上文已优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描述本发明，而不应理解为限制本发明的范围。在不脱离本发明原理的前提下，还能进一步改进，这些改进也应视为本发明的保护。