测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的装置及方法

技术领域

本发明涉及硝酸铀酰离子浓度检测技术领域，具体涉及一种测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的装置及方法。

背景技术

现有技术中对铀纯化过程配液槽中的硝酸铀酰离子浓度检测时，通常采用亚钛还原钒酸铵滴定法。具体操作时，在磷酸介质中，用三价钛将六价铀还原成四价，并将其他高价杂质元素还原成低价状态，在操作过程中加入的亚钛通常会过量，过量的亚钛及低价杂质采用溴水氧化，过量的溴水用磺基水杨酸消除，以二苯胺磺酸钠为指示剂，选择适当浓度的钒酸铵标准溶液滴定至溶液变为紫色。

显然，现有常规的加滴定方法需要先稀释测量样品，再加大量的强酸性试剂，并且需要加入大量掩蔽剂，并加入指示剂再进行滴定，存在操作步骤麻烦，消耗大量试剂，增加分析成本，不容易实现离子的自动化检测的问题。

发明内容

本发明主要目的在于提供一种测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的装置及方法，以解决现有技术存在的问题。

为解决上述技术问题，本发明采取了如下技术方案：

一种测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的装置，包括比色皿，所述比色皿的两侧分别设有光源和光电池，所述比色皿的底部设有溶液进口，所述溶液进口通过稀释管路分别连接有第一水泵和第二水泵，所述第一水泵的进水端与稀释液存放槽连通，所述第二水泵的进水端与硝酸铀酰配液槽连通。

进一步的，所述第一水泵通过第一水管与所述稀释液存放槽连通，所述第二水泵通过第二水管与所述硝酸铀酰配液槽连通。

进一步的，还包括中央处理器，所述中央处理器分别与所述光源、所述光电池、所述第一水泵和所述第二水泵电连接。

进一步的，所述光源为LED灯，所述LED灯的发射光的波长为400nm～450nm。

一种测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的分析方法，包括以下步骤：

步骤一、利用标准溶液对装置进行标定，根据标准溶液浓度和对应的吸光度值进行二次曲线拟合，得出工作曲线并确定计算方程；

步骤二、控制第一水泵和第二水泵的转速并根据第一水管和第二水管的内径确定溶液的稀释倍数，将硝酸铀酰离子的浓度稀释到0.2～20g/L；

步骤三、利用中央处理器控制LED灯发射波长为400nm～450nm的光，光线透过被稀释的待测溶液后进入光电池，光电池接根据接收到光的强度输出相应的电信号并将电信号传输至中央处理器，中央处理器将电信号处理后转换成相应的吸光度值；

步骤四、将步骤三中所得到的吸光度值代入步骤一中的计算方程，得出稀释后的硝酸铀酰离子的浓度，再乘以步骤二中的稀释倍数，最后得出被测溶液中硝酸铀酰离子的浓度。

进一步的，步骤一中的计算方程为：

C＝-1.719A

其中，C为稀释后硝酸铀酰离子的浓度值，A为吸光度值。

进一步的，步骤一中利用标准溶液对装置进行标定时，首先清空稀释液存放槽，在其内分批次放入不同浓度的标准溶液，启动第一水泵将标准溶液泵入比色皿内，再开启LED灯发射波长为410nm光，光线透过标准溶液后进入光电池，光电池接根据接光的强度输出相应的电信号至中央处理器，中央处理器将电信号处理后转换成相应的吸光度值，根据每种标准溶液的浓度及相应的吸光度值完成工作曲线。

进一步的，步骤二中稀释硝酸铀酰溶液前，先清洗稀释液存放槽内的标准溶液，然后再放入稀硝酸溶液或除盐水。

进一步的，步骤二中第一水泵的转速选择4r/min，第二水泵的转速选择76r/min，第一水泵的流量为2ml/min，第二水泵的流量为38ml/min，稀释倍数为20倍。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明对稀释到一定浓度范围的硝酸铀酰离子进行在线自动监测，只需要加入除盐水或稀硝酸溶液，不需要繁琐的操作步骤，也无需加入大量化学试剂，就可以计算出溶液中硝酸铀酰离子的浓度；提高了分析速度，降低了劳动工作量，减少了试剂消耗，实现了在线自动监测。

附图说明

图1为本发明整体结构示意图。

图2为本发明吸光度值和溶液浓度值的工作曲线。

其中，1-比色皿，2-光源，3-光电池，4-稀释管路，5-第一水泵，6-第二水泵，7-稀释液存放槽，8-硝酸铀酰配液槽，9-第一水管，10-第二水管。

具体实施方式

以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

结合图1，本实施例提供一种测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的装置，包括比色皿1，所述比色皿1的两侧分别设有光源2和光电池3，所述比色皿1的底部设有溶液进口，所述溶液进口通过稀释管路4分别连接有第一水泵5和第二水泵6，所述第一水泵5的进水端与稀释液存放槽7连通，所述第二水泵6的进水端与硝酸铀酰配液槽8连通。

本实施例中，所述第一水泵5通过第一水管9与所述稀释液存放槽7连通，所述第二水泵6通过第二水管10与所述硝酸铀酰配液槽8连通。工作过程中，第一水泵5通过第一水管9将稀释液存放槽7内的稀释液泵入稀释管路4，第二水泵6通过第二水管10将硝酸铀酰配液槽8中的硝酸铀酰溶液泵入稀释管路4，稀释液和硝酸铀酰在稀释管路4混合后通过溶液进口进入比色皿1中。

本实施例中，所述光源2为LED灯，所述LED灯的发射光的波长为400nm～450nm。

优选的，还包括中央处理器，所述中央处理器分别与所述光源2、所述光电池3、所述第一水泵5和所述第二水泵6电连接。通过中央处理器可以控制所述光源2、所述光电池3、所述第一水泵5和所述第二水泵6的开闭，并且对光电池3输出的电信号进行处理。

实施例2

结合图2，本实施例提供一种测量铀纯化生产过程中硝酸铀酰离子浓度的分析方法，包括以下步骤：

步骤一、利用标准溶液对装置进行标定，根据标准溶液浓度和对应的吸光度值进行二次曲线拟合，得出工作曲线并确定计算方程；

步骤二、控制第一水泵和第二水泵的转速并根据第一水管和第二水管的内径确定溶液的稀释倍数，将硝酸铀酰离子的浓度稀释到0.2～20g/L；

步骤三、利用中央处理器控制LED灯发射波长为400nm～450nm的光，光线透过被稀释的待测溶液后进入光电池，光电池接根据接收到光的强度输出相应的电信号并将电信号传输至中央处理器，中央处理器将电信号处理后转换成相应的吸光度值；

步骤四、将步骤三中所得到的吸光度值代入步骤一中的计算方程，得出稀释后的硝酸铀酰离子的浓度，再乘以步骤二中的稀释倍数，最后得出被测溶液中硝酸铀酰离子的浓度。

本实施例中，步骤一中的计算方程为：

C＝-1.719A

其中，C为稀释后硝酸铀酰离子的浓度值，A为吸光度值。

本实施例中，步骤一中利用标准溶液对装置进行标定时，首先清空稀释液存放槽，在其内分批次放入不同浓度的标准溶液，启动第一水泵将标准溶液泵入比色皿内，再开启LED灯发射波长为410nm光，光线透过标准溶液后进入光电池，光电池接根据接光的强度输出相应的电信号至中央处理器，中央处理器将电信号处理后转换成相应的吸光度值，根据每种标准溶液的浓度及相应的吸光度值完成工作曲线。

表1为标定数值(标准溶液浓度值和吸光度值)及计算方程

本实施例中，步骤二中稀释硝酸铀酰溶液前，先清洗稀释液存放槽内的标准溶液，然后再放入稀硝酸溶液或除盐水。

步骤二中第一水泵的转速选择4r/min，第二水泵的转速选择76r/min，现场实际样品一般情况下硝酸铀酰离子浓度为50～350克每升，本实施例选择的稀释倍数为20倍，第一水泵的流量为2ml/min，第二水泵的流量为38ml/min，通过计算稀释倍数为(38+2)/2＝20倍。

表2为测量实际样品并与手工滴定法进行对比(克/升)

通过上述数据可以得出，本发明的装置及方法相比手工滴定法，测量结果更加准确，只需加入稀硝酸溶液或者除盐水，通过测量此溶液在400nm～450nm之中某一确定波长的吸光度值，把溶液的吸光度值，代入到利用标准的硝酸铀酰溶液预先作好的工作曲线中，就可以完成对铀纯化过程配液槽中硝酸铀酰离子浓度的在线自动检测，具有快速测量，快速出数，时间不滞后，在线自动监测等优点。

以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围。