一种高效环保型三氯化砷制备装置

技术领域

本发明涉及三氯化砷生产设备领域，特别是涉及一种高效环保型三氯化砷制备装置。

背景技术

三氯化砷，是一种无机化合物，化学式为AsCl

高纯三氯化砷可用作半导体材料及合成含砷有机化合物的原料，也可以用于制备高纯砷的原料，或用于杀虫剂领域等。随着半导体材料技术的发展，对高纯砷的需求量也在逐年增长，所以对用于制备高纯砷的原料三氯化砷的需求也越来越大。

目前，制备三氯化砷的方法主要有两种，一种是浓盐酸与三氧化二砷反应制备；另一种是金属砷与氯气直接反应制备。三氧化二砷，俗称“砒霜”，有较强的的毒性。采用三氧化二砷与盐酸反应制备三氯化砷时，危险性大，同时对环境也会造成一定的影响，常规的制备过程中一般不采取此种制备方式。行业中制备三氯化砷的方法主要还是采用金属砷与氯气直接反应制备，砷与氯气的反应是放热反应，过程中有大量热量产生；且反应时需过量的氯气，使得所制备的三氯化砷中游离氯含量较高。目前行业采用氯气与砷反应制备三氯化砷的装置主要以石英设备为主，单炉投料量低，且投料次数频繁，劳动强度大；同时设备为半密封，过程中产生的有毒有害气体采用外置风机直接抽走，生产条件恶劣，对环境有一定的影响。

所以，需要研究一种高效环保型三氯化砷制备装置，以满足高纯砷制备过程中对原料的需求，同时也满足了半导体行业发展的需求。而当前可查寻的资料中暂无高效环保型三氯化砷制备的相关设备。因此，高效环保型三氯化砷制备装置的研制，可以满足高纯砷制备的需求，也可以降低过程中对环境的污染。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种高效环保型三氯化砷制备装置，可提高三氯化砷的制备效率，减少劳动强度，还可以降低所制备的三氯化砷中游离氯的含量；同时该装置工作时处于相对密封的环境，可以有效降低制备过程中有毒有害气体的排放；满足高纯砷制备行业中对原料三氯化砷的需求及制备三氯化砷过程中的环保要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高效环保型三氯化砷制备装置，包括炉体；所述炉体内部形成封闭式的炉腔；炉腔在靠近中间的区域为制备区，用于在此区域进行三氯化砷的制备操作；炉腔在制备区的下方区域为脱氯区，用于在此区域进行脱氯提纯操作，炉腔的底侧区域为收集区，用于在此区域收集液态三氯化砷；所述炉体上还设置有氯气供气组件，氯气供气组件的出气端位于制备区；所述脱氯区内还安装有孔板，用于承载原料砷；孔板开设有多个小孔，用于液态三氯化砷通过。

进一步的，所述炉体的外侧在与制备区对应的位置，还设置有冷却组件和第一温度传感器，第一温度传感器的工作端位于制备区内；冷却组件与第一温度传感器配合，用于调节制备区的温度；所述炉体的外侧在与脱氯区对应的位置还设置有加热组件和第二温度传感器，加热组件与第二温度传感器配合，用于调节脱氯区的温度。

进一步的，所述收集区的底侧设置有出料管路组件，用于排出液态三氯化砷；所述出料管路组件的管路上设置有出料控制阀；所述收集区的最底部还设置有用于排渣的排渣管路组件，所述排渣管路组件的管路上设置有排渣控制阀。

进一步的，所述炉体在靠上的位置还设置有第一气体管路组件，所述第一管路组件的进气端与炉体的炉腔连通；第一管路组件的管路上设置有排气阀；第一管路组件的管路上在炉体与排气阀之间还设置有安全阀；所述第一气体管路组件用于对炉腔的压力调节及对尾气的排放；所述炉体在靠上的位置还设置有压力传感器，用于监测炉腔的压力。

进一步的，所述炉体的上方还设置有砷加料组件，砷加料组件的出料端与炉腔连通；所述砷加料组件包括砷加料腔体，砷加料腔体的底侧设置有砷出料管作为砷加料组件的出料端，砷出料管与炉腔之间还设置有砷加料控制阀；所述砷加料组件的砷加料腔体的顶侧还设置有加料盖板，用于打开或封闭砷加料腔体的加料口；所述加料盖板通过快速连接件与砷加料腔体锁紧。

进一步的，所述砷加料组件上设置有第二气体管路组件；所述第二气体管路组件的管路上设置有进气阀；所述第二气体管路组件用于向砷加料腔体和炉腔内通入保护气体。

进一步的，所述氯气供气组件包括氯气供气总管，氯气供气总管位于炉体外侧的一段上设置有氯气调节阀和氯气流量计，氯气供气总管位于炉腔内的一段的末端延伸至制备区；所述氯气供气总管的末端连通有多个氯气供气分管；氯气供气分管以氯气总管的末端为中心呈径向设置；多个氯气供气分管在以氯气总管的末端为中心的圆内均匀分布；氯气供气分管位于制备区内靠近底侧的位置；氯气供气分管远离氯气总管末端的一端向上向中心弯折形成出气嘴；出气嘴的出气口不朝上。

进一步的，所述三氯化砷制备装置还包括控制模块，所述控制模块与进气阀、排气阀、压力传感器、砷加料控制阀、氯气调节阀、氯气流量计、冷却组件、第一温度传感器、加热组件、第二温度传感器通信连接。

进一步的，所述炉体的顶侧设置有炉盖，所述炉盖通过紧固件与炉体固定；所述砷加料组件安装在炉盖上。

进一步的，所述炉体在与制备区处还设置有观察视镜，观察视镜处设置有冷却机构。

本发明的优点：本发明的一种高效环保型三氯化砷制备装置，集三氯化砷制备和三氯化砷脱氯为一个炉体中，能有效的降低过量氯气与砷反应产生的三氯化砷中的游离氯含量，提高了氯元素的利用率，同时避免了下游提纯三氯化砷工序中的氯离子进入到环境中的情况，解决了常规生产中需要再配套单独的脱氯装置进行脱氯处理的问题，提高生产效率；在制备区设置的冷却组件，能有效调节制备三氯化砷时产生的热量；在脱氯区设置的加热组件，能控制脱氯区的温度，满足提高脱氯效果的需求；采用砷加料组件的设计，单次加料量大，加料过程采用独立密封的加料系统，通过调节砷加料控制阀进行加料，在加料过程中通过第二气体管路组件通入惰性气体进行保护，使炉体内的有毒有害气体不会逸出至环境中；氯气进气装置设计，采用多个氯气进气分管同时进气，使炉体内的原料砷与氯气在多个点位反应，接触面积大，反应效率高；通过控制模块接收各传感器的监测数据，并根据监测数据控制各阀门的打开或关闭，自动化控制程度高，劳动强度较小，生产效率高，安全性好。

附图说明

图1为实施例一的一种高效环保型三氯化砷制备装置的示意图；

图2为实施例一的一种高效环保型三氯化砷制备装置的氯气供气分管分布的立体示意图；

其中，1-炉体，2-氯气供气组件，3-第一气体管路组件，4-砷加料组件，5-第二气体管路组件，6-压力传感器，11-制备区，12-脱氯区，13-收集区，14-出料管路组件，15-排渣管路组件，16-炉盖，17-观察视镜，21-氯气供气总管，22-氯气供气分管，23-出气嘴，24-氯气调节阀，25-氯气流量计，31-安全阀，32-排气阀，41-砷加料腔体，42-砷出料管，43-砷加料控制阀，44-加料盖板，51-进气阀，111-冷却组件，112-第一温度传感器，121-孔板，122-加热组件，123-第二温度传感器，141-出料控制阀，151-排渣控制阀，161-紧固件，171-视镜冷却水进水通道，172-视镜冷却水出水通道，441-快速连接件，1111-冷却组件进水阀，1112-冷却组件出水阀。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。

实施例一

请参照图1和图2所示，本实施例提供了一种高效环保型三氯化砷制备装置，包括炉体1；所述炉体1内部形成封闭式的炉腔；炉腔在靠近中间的区域为制备区11，用于在此区域进行三氯化砷的制备操作；炉腔在制备区11的下方区域为脱氯区12，用于在此区域进行脱氯提纯操作，炉腔的底侧区域为收集区13，用于在此区域收集液态三氯化砷；所述炉体1上还设置有氯气供气组件2，氯气供气组件2的出气端位于制备区11；所述脱氯区12内还安装有孔板121，用于承载原料砷；孔板121开设有多个小孔，用于液态三氯化砷通过。

本实施例中，孔板121在使用时，先堆积块状原料砷，作为对三氯化砷中游离氯的脱氯填料；再在块状原料砷之上堆积用于合成三氯化砷的原料砷；孔板上分布多个小孔，小孔的直径为3-5mm，孔与孔之间的间隔为2-4mm；通过孔可以很好的阻隔原料砷，并使反应生成的液态三氯化砷从孔通过进入收集区。

再参照图1所示，所述炉体1的外侧在与制备区11对应的位置，还设置有冷却组件111和第一温度传感器112，第一温度传感器112的工作端位于制备区11内；冷却组件111与第一温度传感器112配合，用于调节制备区11的温度。本实施例中，冷却组件可采用夹套式冷却水冷却机构，冷却组件111的进水端设置有冷却组件进水阀1111和冷却组件出水阀1112，通过冷却组件进水阀对冷却水的进水速率进行调节，进而及时带走制备区内氯气与砷反应产生的热量，第一温度传感器112可为热电偶，冷却组件进水阀1111与热电偶形成连锁信号反馈，以使制备区的温度稳定控制在所需温度区间内。

再参照图1所示，所述炉体1的外侧在与脱氯区12对应的位置还设置有加热组件122和第二温度传感器123，加热组件122与第二温度传感器123配合，用于调节脱氯区12的温度。本实施例中，加热组件122用于对孔板上的作为脱氯填料的块状原料砷加热，提高脱氯效果，加热组件122可采用电阻加热炉；第二温度传感器123可以为控温电偶；控温电偶的工作端靠近炉壁；通过对脱氯区进行加热并进行温度精准控制，可有效提高脱氯效果。

再参照图1所示，所述收集区13的底侧设置有出料管路组件14，用于排出液态三氯化砷；所述出料管路组件14的管路上设置有出料控制阀141；所述收集区的最底部还设置有用于排渣的排渣管路组件15，所述排渣管路组件15的管路上设置有排渣控制阀151。本实施中，出料管路组件的输出端可连接三氯化砷储罐；排渣管路组件的输出端连接于残渣处理系统。

再参照图1所示，所述炉体1在靠上的位置还设置有第一气体管路组件3，所述第一管路组件3的进气端与炉体1的炉腔连通；第一管路组件3的管路上设置有排气阀32；第一管路组件3的管路上在炉体1与排气阀32之间还设置有安全阀31；所述第一气体管路组件3用于对炉腔的压力调节及对尾气的排放；所述炉体1在靠上的位置还设置有压力传感器6，用于监测炉腔的压力。

再参照图1所示，所述炉体1的上方还设置有砷加料组件4，砷加料组件4的出料端与炉腔连通；所述砷加料组件4包括砷加料腔体41，砷加料腔体41的底侧设置有砷出料管42作为砷加料组件4的出料端，砷出料管42与炉腔之间还设置有砷加料控制阀43；所述砷加料组件4的砷加料腔体41的顶侧还设置有加料盖板44，用于打开或封闭砷加料腔体41的加料口；所述加料盖板44通过快速连接件441与砷加料腔体41锁紧。本实施例中，加料盖板可快速打或封闭砷加料腔体的加料口，具体的，加料盖板与砷加料腔体通过快接卡扣进行紧固，加料盖板与砷加料腔体间通过密封件密封；加料时，由砷加料控制阀进行控制；制备时，砷加料控制阀处于关闭状态。

再参照图1所示，所述砷加料组件4上设置有第二气体管路组件5；所述第二气体管路组件5的管路上设置有进气阀51；所述第二气体管路组件5用于向砷加料腔体41和炉腔内通入保护气体。本实施例中，优选的，第二气体管路组件5用于提供惰性气体；在加料时，需开启进气阀，通入惰性气体(例如：氩气)，使加料腔体内相对于炉腔为正压，防止炉体内的有毒有害气体逸出。

再参照图1和图2所示，所述氯气供气组件2包括氯气供气总管21，氯气供气总管21位于炉体外侧的一段上设置有氯气调节阀24和氯气流量计25，氯气供气总管位于炉腔内的一段的末端延伸至制备区；所述氯气供气总管21的末端连通有多个氯气供气分管22；氯气供气分管22以氯气总管21的末端为中心呈径向设置；多个氯气供气分管22在以氯气总管21的末端为中心的圆内均匀分布；氯气供气分管22位于制备区内靠近底侧的位置；氯气供气分管22远离氯气总管21末端的一端向上向中心弯折形成出气嘴23；出气嘴23的出气口不朝上。本实施例中，氯气供气总管大体位于炉体的轴心区域，采用了四个氯气供气分管22，相临两个氯气供气分管的夹角为90度，在制备三氯化砷时，氯气可从四个方向同时进气，以提高砷与氯气的反应效率；同时，出气嘴及出气口的倾斜设置，避免加料时，原料砷掉入至出气口中，而堵塞出气口，另外，出气嘴的设计，还有利于增大氯气与砷的接触面积，以达到更好的氯化效率。

本实施例中，所述三氯化砷制备装置还包括控制模块，所述控制模块与进气阀51、排气阀32、压力传感器6、砷加料控制阀43、氯气调节阀24、氯气流量计25、冷却组件111、第一温度传感器112、加热组件122、第二温度传感器123通信连接。本实施例中，砷加料控制阀、进气阀、排气阀皆为可响应于控制模块的控制命令而开关动作的阀门；压力传感器与排气阀连锁控制，控制模块接收压力传感器的炉腔内压力数据，在压力值达到设定值时，控制排气阀开启；氯气的进气量通过氯气流量计监测、通过氯气进气调节阀控制，氯气的进气量可根据炉腔内的制备区温度进行适当控制，控制模块接收第一温度传感器的制备区的温度数据，在温度超过设定值后，控制氯气调节阀进行氯气进气流量的控制；安全阀与压力传感器形成连锁控制，当炉体内压力超过最大设定值时，安全阀起跳打开，进行泄压处理，以保护炉体的安全运行；控制模块接收第一温度传感器检测的温度数据，按照设定的温度参数控制加热组件加热，实现精准控温。

再参照图1所示，所述炉体1的顶侧设置有炉盖16，所述炉盖16通过紧固件161与炉体1固定；所述砷加料组件4安装在炉盖16上。本实施例中，紧固件161可以为紧固螺栓，通过紧固螺栓将炉盖固定在炉体上，炉体与炉盖之间通过密封件进行密封；炉盖的设计，使得装置在检修时，方便拆卸炉盖，来提供检修口。

再参照图1所示，所述炉体1在与制备区11处还设置有观察视镜17，观察视镜17处设置有冷却机构。本实施例中，通过观察视镜17可观察砷与氯气的反应情况及判断原料砷的消耗情况，观察视镜为两层耐压加厚石英，中间设置有夹套冷却水冷却结构，并设置有视镜冷却水进水通道171和视镜冷却水出水通道172。

实施例二

本实施例提供了利用一种高效环保型三氯化砷制备装置制备三氯化砷的方法，具体按以下步骤进行：

S1、纯度为99％的原料工业砷锭用纯水冲洗干净块表面，晾干后破碎为尺寸小于50mm的碎块状，备用；

S2、打开砷加料控制阀，打开砷加料组件上的第二气体管路组件的进气阀和炉体上的第一气体管路组件的排气阀，持续通氩气15min置换炉腔内的空气，然后称量20kg步骤S1准备好的块状原料砷(不含粉末)，通过砷加料组件加入到炉腔的孔板上，最后，再称量80kg原料砷装入装置内；

S3、装料完成后，依次关闭进气阀、砷加料控制阀和排气阀，盖上砷加料组件的加料盖板，压紧快速连接件将加料盖板固定在砷加料腔体的进料口处；

S4、启动加热组件，按照设定温度加热升温至80-120℃，并维持此温度；

S5、打开冷却组件的冷却组件进水阀和视镜冷却水进水通道；开启氯气调节阀，氯气流量控制在800-1200L/h，此时可以从炉体上的观察视镜查看炉内的反应情况，同时制备区的温度设定为100-150℃，一旦第一温度传感器的监测温度值超过设定值后，控制模块控制氯气调节阀和冷却组件进水阀，调节氯气和冷却水的流量；

S6、氯气和砷反应后形成的三氯化砷经过脱氯装置脱去反应时因氯气过量而产生的游离氯，游离氯经过块状砷构成的脱氯填料后，在80-120℃温度下反应而生产三氯化砷，从而脱除三氯化砷中的游离氯；

S7、通入氯气反应约2h后，开启炉体底部的出料控制阀，把合成后的三氯化砷送至三氯化砷储罐；

S8、制备过程中随时通过观察视镜查看制备区的反应情况，一旦堆积的用于反应的原料砷的高度低于氯气供气组件的出气嘴后，立即关闭氯气调节阀，打开排气阀和进气阀后再进行第二炉次的加料操作；

S9、连续运行5-8炉次后，打开炉体底部的排渣管路组件的排渣控制阀进行排渣一次操作，排放后的废渣集中收集后可作为制备三氯化砷的原料使用。

本实施例中，制备过程始终在密闭环境内进行，产生的尾气都进入到尾气处理系统，无有害气体外泄；投料80kg的砷，反应周期为12-15小时，效率高，且操作简单，劳动强度低。

对比例一

本对比例与实施例一的不同点在于：步骤S2中，氩气阀门关闭，只开启尾气阀门；无步骤S6中的以块状砷为填料的脱氯装置。其它与实施例一相同。

该对比例中，操作的加料过程中，环境中有刺鼻性气味，会对操作人员造成危害，同时也污染了环境；所制备的三氯化砷中含有大量游离氯，在三氯化砷提纯工艺中需要有单独的三氯化砷脱氯装置进行脱氯。

对比例二

本对比例与实施例一的不同点在于：步骤S5中，氯气进气管道为常规石英合成装置的一个进气嘴，且无冷却组件和制备区的温度调节控制。其它与实施例一相同。

该对比例中，氯气与砷的反应为放热反应，且过程中需要氯气过量，操作人员根据经验手动调节氯气进气量，会造成制备装置温度较高，炉内过量的氯气导致压力过高，安全阀频繁起跳进行炉内泄压保护，导致氯气利用率低，氯气通过尾气损失；投料80kg的砷，反应周期为40-45小时，生产效率低。

上述实施例不应以任何方式限制本发明，凡采用等同替换或等效转换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。