木质素胶束制备硬碳的方法及钠电负极材料

技术领域

本申请涉及电极材料制备技术领域，尤其涉及一种木质素胶束制备硬碳的方法及钠电负极材料。

背景技术

在相关的技术领域中，锂电池在储能、汽车、电脑、电动玩具等行业大量应用，但全球锂资源紧张和严重分布不均的情况可能造成锂资源稀缺、成本高昂等问题，而钠元素在地球上分布广泛，储量丰富，因此钠离子电池已成为电池行业一个重要的研究方向。

石墨负极因为热力学原因难以应用于钠电体系，亟需开发一种有利于钠离子脱嵌的负极材料。硬碳以其较低的原料成本和和较高的储钠容量受到了世界各地研究人员的广泛研究，但是其本身存在大量的无序结构和缺陷，在一定程度上影响了硬碳产品的均一性和稳定性，针对这一现状，需要在原料和工艺上进行进一步的优化。

发明内容

本申请提供一种木质素胶束制备硬碳的方法及钠电负极材料，其能够得到电化学性能优良，均一性更好的硬碳，并且工艺简单。

第一方面，本申请提供了一种木质素胶束制备硬碳的方法，所述木质素胶束制备硬碳的方法包括：

步骤S100：称取纯化木质素。

通过上述步骤可以称取一定数量的纯化木质素，为木质素胶束的制备做好准备工作。

步骤S200：将所述纯化木质素溶于有机溶剂，得到木质素溶液。

上述步骤可以将纯化木质素固体溶解到有机溶剂中并得到木质素溶液，为制备木质素胶束做好准备工作。

步骤S300：搅拌所述木质素溶液，并在搅拌状态下，向所述木质素溶液加入预设体积的去离子水；

步骤S400：所述木质素溶液内的所述纯化木质素自组装成胶束，并得到胶束溶液。步骤S300和步骤S400可以同步进行。

上述步骤可以为木质素溶液内木质素的自组装成胶束做好准备工作，通过搅拌可以使木质素胶束保持均匀的分散状态，减少团聚的发生，进而使后续制备的木质素胶束均一性更好。通过上述步骤可以使纯化木质素自组装成木质素胶束，并得到胶束溶液，通过步骤300中的搅拌，可以得到胶束粒径大小更加均匀的胶束溶液。

在上述步骤中，去离子水需要匀速滴加，配以相应的搅拌速度，形成粒径分布较窄、均匀分散的胶束，减少团聚的发生。

步骤S500：除去有机溶剂，并冷冻干燥，得到木质素胶束固体。

上述步骤可以将残余的有机溶剂以及去离子水除去，得到木质素胶束固体。其中，有机溶剂的除去可以采用溶剂置换、旋转蒸发、高温加热和高速离心中的至少一种方式进行除去，可以根据效果以及成本等因素选用合适的处理方式。去离子水为纯水，可以在冷冻干燥的过程中除去。

溶剂置换方法是将胶束溶液装在透析袋中，然后放在水里，达到稀释有机溶剂的目的，经过反复换水，最终将胶束溶液中的有机溶剂降低到较低的水平，再通过冷冻干燥除去多余的水分。

旋转蒸发法是一种通过减压蒸发来除去有机溶剂的方法。在旋转蒸发过程中，溶剂在较低的温度下迅速蒸发，从而实现与样品的分离。这种方法具有较高的除去效率，但设备投资和能耗相对较高，适用于实验室和中小规模生产。

高温加热法是将样品置于加热设备中，通过提高温度使有机溶剂挥发。这种方法适用于有机溶剂含量较高的样品，且加热温度对其挥发速率有显著影响。然而，高温加热法可能引起样品中其他成分的挥发，因此需要结合其他技术进行进一步处理。

高速离心法利用离心机对溶液进行高速旋转，产生离心力。溶液中的有机溶剂和其他物质的密度不同，在离心力的作用下，有机溶剂与其他组分发生相对运动，达到固液分离的目的。通过调整离心机的转速和离心时间，可以控制有机溶剂的除去程度。

在实际应用中，可以根据有机溶剂的种类、含量、挥发特性以及实际需求，选择合适的除去方法。例如，对于易挥发、对人体和环境危害较大的有机溶剂，可以优先考虑采用溶剂置换法或高速离心法；而对于含量较低、热稳定性较好的有机溶剂，可以采用旋转蒸发法、高温加热法进行除去。

有机溶剂的除去方法有多种，各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。在选择合适的除去方法时，应充分考虑效果、成本、安全性等因素，确保实现高效、环保、经济的目标。

去离子水是一种纯度较高的水，可以在冷冻干燥过程中除去。冷冻干燥是一种将湿物料冷冻至低于冰点，然后在真空条件下，使物料中的水分直接升华逸出的方法。通过冷冻干燥，可以有效地除去样品中的去离子水，得到纯净的目标物质。具体可以先将溶液冻成固体，在低温下通过真空泵抽走去离子水升华后的水蒸气，最终达到干燥的目的，这种升华的方式可以在除去水分的前提下，尽可能地保持胶束原本的结构不受到破坏，保证后续产品的品质。

步骤S600：将所述木质素胶束固体在空气环境下，于管式炉中预氧化。

上述步骤可以对木质素胶束固体进行预氧化，除去木质素胶束中大部分的水分，包括自由水和结合水，减少水分在后续高温碳化过程中的影响，同时还可以除去部分挥发分，提高木质素胶束的碳含量。并且经过预氧化的木质素胶束固体可以进行性能优化，使最终的木质素基硬碳可以具有更好的电化学性能。

具体地，预氧化过程可能会在木质素胶束固体表面引入一些官能团，如羧基、羟基和羰基等。这些官能团的存在可能会影响其在电化学环境中的行为。例如，它们可能会参与氧化还原反应，从而影响材料的电导率和电化学稳定性。

预氧化处理也可能会改变木质素胶束固体内部的分子结构，从而影响其电化学性能。例如，预氧化可能会增加分子间的交联程度，从而提高其电化学稳定性和耐腐蚀性。

步骤S700：将预氧化后的所述木质素胶束固体在惰性气体环境下，于管式炉中预加热。

上述步骤可以为木质素胶束固体的碳化做好准备。其中，木质素胶束在高温碳化过程中，需要保持惰性气体氛围，以免木质素中的碳在空气中氧化和燃烧，同时及时带走木质素热解产生的水分及挥发分，保证碳化过程的稳定。

步骤S800：将管式炉的温度升高至碳化温度，保温预设时间后冷却至室温，得到碳化固体。

上述步骤可以对木质素胶束固体进行碳化处理，在碳化温度下保温一定时间后，可以完成木质素胶束固体的碳化，将温度冷却至室温后，就可以将得到的碳化固体收集起来。

步骤S900：将所述碳化固体研磨并过筛后，得到木质素基硬碳。

上述步骤可以可以得到符合使用要求的木质素基硬碳。将碳化固体研磨后可以降低硬碳的颗粒，得到粒度分布均匀的硬碳粉末。在过筛后，就可以得到性能达标的木质素基硬碳。

在一些示例中，所述将所述木质素胶束固体在空气环境下，于管式炉中预氧化的步骤中：

步骤S610：管式炉内的温度以3℃/min-8℃/min的温度提升速度升温至210℃-240℃。

上述步骤可以使管式炉内的环境温度逐步达到预氧化要求的温度。通过一定速度的温升可以保证预氧化的稳定性。

步骤S620：保温1.5h-3.5h，以对所述木质素胶束固体预氧化。

通过上述步骤，可以使木质素胶束固体的预氧化更加充分。可以参考能耗、效率等因素选用合适的保温时间，进而降本增效。

所述将预氧化后的所述木质素胶束固体在惰性气体环境下，于管式炉中预加热的步骤中：

步骤S710：所述惰性气体的流速为100sccm-450sccm，其中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气及混合气体中的至少一种。

上述步骤可以营造出稳定的惰性气体环境，一定流速的惰性气体具有更稳定的惰性，并且可以通过流动的惰性气体将预氧化过程中的残余氧气等不需要的气体排出。

步骤S720：管式炉内的温度以3℃/min-8℃/min的温度提升速度升温至210℃-240℃。

上述步骤可以使管式炉内的环境温度逐步达到预加热要求的温度。通过一定速度的温升可以保证预加热的稳定性。

步骤S730：保温0.8h-1.2h，以对所述木质素胶束固体预加热。

通过上述步骤，可以使木质素胶束固体的预加热更加稳定充分，木质素胶束固体的受热更加均匀。上述步骤S710-S730中，均是在惰性气体环境下进行，其中，步骤S710描述的是在惰性气体环境下，惰性气体的参数及类型；步骤S720描述的是在惰性气体环境下，管式炉内的温度提升速度及最终需要达到的温度参数；步骤S730描述的是在惰性气体环境下，需要保持达到温度的保温时间。

所述将管式炉的温度升高至碳化温度，保温预设时间后冷却至室温，得到碳化固体的步骤中：

步骤S810：管式炉内的温度以3℃/min-8℃/min的温度提升速度升温至1100℃-1400℃。

上述步骤可以使管式炉内的环境温度逐步达到碳化要求的温度。通过一定速度的温升可以保证碳化的稳定性。

步骤S820：所述预设时间为1.5h-3.5h，保温1.5h-3.5h后冷却至室温，以得到碳化固体。

通过上述步骤，可以使木质素胶束固体的碳化更加稳定充分。通过保温预设时间，可以完成大部分甚至全部木质素胶束固体的碳化，将温度冷却至室温后，就可以将得到的碳化固体收集起来。

在一些示例中，所述有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4-二氧六环，四氢呋喃、丙酮、乙醇中的至少一种。有机溶剂可以为单一的溶剂，也可以根据需要选用合适的混合溶剂，混合溶剂为至少两种类型有机溶剂的混合物。本申请的有机溶剂不限于上述的几种，也可以根据需要选用其他的有机溶剂。

在一些示例中，所述搅拌状态为磁子转速达到500rmp-2000rmp时的状态。通过将磁子转速稳定在上述速度范围中的固定值后，可以得到对应粒径大小的木质素胶束。

胶束是在木质素溶液中通过搅拌状态下自发形成的，这种现象在化学领域中被广泛研究。胶束的形成过程是一种复杂的物理化学现象，它主要依赖于溶液中的分子间相互作用。由于胶束形成的特殊机制，它们在溶液中可以具有较好的均一性。

胶束是一种由表面活性剂分子自发形成的聚集体，它们通常由两个或多个不同的分子组成。在这些分子中，一部分分子具有亲水性头部，另一部分分子具有疏水性尾部。当这些分子在溶液中达到一定的浓度时，它们会通过头部与尾部之间的相互作用，自发地聚集在一起，形成具有有序结构的胶束。

在木质素溶液中，胶束的形成过程得到了很好的研究。木质素是一种天然的有机高分子，广泛存在于植物细胞壁中。它主要由苯丙烷单体通过共价键连接而成，具有良好的疏水性。在溶液中，木质素分子会与表面活性剂分子发生相互作用，从而促进胶束的形成。

搅拌状态对于胶束的形成具有重要作用。在搅拌过程中，溶液中的分子会受到剪切力的作用，使得亲水性头部与疏水性尾部之间的相互作用增强。这种相互作用有利于胶束的形成和稳定。此外，搅拌还能使溶液中的分子充分混合，提高胶束的均一性。

胶束在木质素溶液中的均一性具有重要意义。首先，均一性有助于提高胶束的应用效果。在工业生产中，胶束常被用作乳化剂、分散剂和催化剂载体等。胶束的均一性可以确保其在应用过程中的稳定性和可控性。其次，均一性还有助于研究胶束的形成机制和动力学过程。通过对胶束均一性的研究，可以更深入地了解分子间相互作用、溶液中分子排列方式等方面的知识。

在一些示例中，所述去离子水体积为木质素溶液体积的2倍-9倍。去离子水的添加可以促使木质素部分自组装成胶束，在搅拌状态下的自组装成木质素胶束可以使木质素胶束粒径大小更加均匀。通过不同的搅拌速度、不同的去离子水的添加量都可以得到不同粒径大小的木质素胶束溶液，可以根据制备的需求，调整搅拌参数，进而得到需求的胶束溶液。上述的去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。去离子水的预设体积可以将木质素溶液体积作为参考标准，可以将去离子水体积为木质素溶液体积的2倍-9倍，比如3倍、4倍、5倍、6倍、7倍等。

在一些示例中，所述除去有机溶剂的方式包括溶剂置换、旋转蒸发或加热中的至少一种，所述除去有机溶剂的方式为溶剂置换时，透析袋截留分子量为5000-15000。

基于本申请上述的步骤，上述介绍了除去有机溶剂的三种方式，可以根据需要选用其中至少一种除去方式。上述三种方式中，溶剂置换的去处效果更好，旋转蒸发或加热的除去方式成本更低，根据实际需求选择合适的去处方式。上述的三种方式仅为除去有机溶剂示例性的方式，也可以根据需要采用其他类型的去处方式。

在一些示例中，所述称取纯化木质素的步骤之前，制备所述纯化木质素，制备方法包括：

步骤S110：取木质素于水中分散。

上述步骤可以将木质素分散在水中，进而可以将木质素更充分地与水接触，从而使木质素中的灰分更容易被除去。木质素的灰分是木质素中的无机部分，与木质素中的有机部分相对应。灰分这些无机物质主要由金属氧化物、氧化物和碳酸盐等组成。

木质素在水中的分散方法可以包括：

1.机械分散法：通过高速搅拌、研磨等机械作用，使木质素颗粒分散在水中。

2.超声波分散法：利用超声波的高频振动，使木质素颗粒迅速分散。

3.表面活性剂分散法：添加表面活性剂，降低木质素颗粒的表面张力，使其易于分散。

4.微生物法：利用微生物或酶对木质素进行降解，使其易于分散。

步骤S120：水浴加热至第一预设温度，调节溶液PH至10-12。

上述步骤可以使水变成碱性溶液，碱性溶液可以对木质素进行溶液，将溶液的PH调节至10-12后，可以使木质素具有更好的溶解度。碱性溶液是指溶液的pH值高于7，含有氢氧根离子(OH

步骤S130：在碱性溶液中，搅拌至木质素充分溶解，抽滤得到木质素滤液。

在碱性溶液中，可以对木质素进行充分溶解。这个过程需要进行搅拌，以确保木质素中够更加充分地溶解在溶液中。经过一段时间的搅拌，木质素大部分已经溶解在碱性溶液中。之后对溶液进行抽滤，以分离出木质素滤液，并将不溶性杂质过滤掉。抽滤的过程要保证充分，以便将木质素滤液收集起来。

步骤S140：水浴加热至第二预设温度后，调节溶液PH至2-4。

上述步骤为木质素的酸析阶段，将经过碱溶处理后的木质素放入酸性环境中。此时，先前溶解的的盐类会因为酸性的作用而重新结晶沉淀出来。这些结晶物质主要是灰分中的无机成分，如硅酸盐、铝酸盐等。通过酸析过程，可以将这些结晶物质从木质素中分离出来，进一步降低灰分含量，提高木质素的纯度。

步骤S150：抽滤并洗涤滤饼至中性，将滤饼干燥后研磨。

在进行酸析处理后，首先要对滤饼进行抽滤，这一步骤是为了将滤饼中的固体物质与液体物质进行分离。抽滤完成后，需要对滤饼进行洗涤，这个过程主要是为了除去滤饼中残留的酸性物质，将其洗涤至中性。这一步非常关键，因为酸性物质可能会对后续的木质素提取和处理产生影响。完成洗涤后，将木质素滤饼进行干燥处理。干燥过程中，木质素会逐渐从滤饼中析出，形成粉末状。此时，需要对干燥后的木质素粉末进行研磨。研磨的目的是使木质素粉末的颗粒更加细小，有利于后续的木质素分析和应用。

步骤S160：过筛后得到所述纯化木质素。

上述步骤可以过筛后，就可以得到后续制备硬碳所需的纯化木质素。可以将纯化木质素收集存储，以方便后续步骤中纯化木质素的称取。

在一些示例中，所述第一预设温度为25℃-100℃，溶液PH的碱性调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、石灰水中的至少一种。

在溶液PH的碱性调节过程中，第一预设温度可以提高木质素的溶解效率，碱性调节剂可以根据需要选用合适的，可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、石灰水中的一种，也可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、石灰水中至少两种的混合溶剂。

所述第二预设温度为50℃-100℃，溶液PH的酸性调节剂包括硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种。

在溶液PH的酸性调节过程中，第二预设温度可以提高木质素的析出效率，酸性调节剂可以根据需要选用合适的，可以为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种，也可以为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中至少两种的混合溶剂。

在一些示例中，所述木质素包括酶解木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫酸盐木质素、有机木质素中的至少一种。木质素的纯化过程中，可以采用单一类型的木质素来作为制备原料，也可以采用至少两种木质素的混合作为制备原料。具体可以根据需要选择合适的木质素制备，选择方式可以参考材料的来源、运输成本、制备成本等。

第二方面，本申请提供了一种钠电负极材料，所述钠电负极材料为通过上述的木质素胶束制备硬碳的方法制备的木质素基硬碳。

基于本申请的钠电负极材料，采用上述木质素胶束制备硬碳的方法制备的木质素基硬碳，电化学性能更加优良，木质素基硬碳的均一性也更好，并且木质素基硬碳的工艺简单。可以降低钠电负极材料的成本。进而降低对应钠电池的制备成本。

附图说明

为了更清楚地说明本申请或现有技术中的技术方案，下面将对示例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请一示例中的木质素胶束制备硬碳的制备流程示意图；

图2为本申请一示例中的纯化木质素的制备流程示意图。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及示例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体示例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

为了解决上述技术问题，请参照图1至图2所示，本申请的第一方面提出了一种木质素胶束制备硬碳的方法，能够得到电化学性能优良，均一性更好的硬碳，并且工艺简单。同等质量的硬碳，本申请得到的硬碳工艺更加简单，整体成本更加低廉。

参照图1，在本申请的一些示例中，所述木质素胶束制备硬碳的方法包括：

步骤S100：称取纯化木质素。

通过上述步骤可以称取一定数量的纯化木质素，为木质素胶束的制备做好准备工作。

纯化木质素可以使通过下述的制备方式将木质素制备成纯化木质素后进行称取，也可以直接采购现有的纯化木质素进行称取。木质素的原料来源广泛，廉价易得，制造工艺简单，易实现大规模制备。

纯化木质素是指木质素内的灰分、杂质等异物被清除，木质素的纯度达到制备制备所需预设纯度。纯化木质素的预设纯度根据实际制备制备的需要来选用，这里不做限制。

步骤S200：将所述纯化木质素溶于有机溶剂，得到木质素溶液。

上述步骤可以将固态的纯化木质素溶解到有机溶剂中并得到液态的木质素溶液，方便制备木质素胶束。

上述溶解过程需要谨慎选择有机溶剂，以确保木质素能够有效地溶解其中，从而得到均匀的木质素溶液。

将木质素溶解在有机溶剂中具有多个优点。首先，有机溶剂能够有效地帮助木质素从固体转变为液体，使其更容易进行后续的操作。其次，有机溶剂可以提高木质素的稳定性和保存时间，避免其在空气中氧化降解。此外，有机溶剂还能够改变木质素的物理和化学性质，为后续的制备提供便利。

上述的有机溶剂可以为N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1，4-二氧六环，四氢呋喃、丙酮、乙醇中的至少一种，有机溶剂可以为单一的溶剂，也可以根据需要选用合适的混合溶剂，混合溶剂为至少两种类型有机溶剂的混合物。本申请的有机溶剂不限于上述的几种，也可以根据需要选用其他的有机溶剂。

步骤S300：搅拌所述木质素溶液，并在搅拌状态下，向所述木质素溶液加入预设体积的去离子水。步骤S400：所述木质素溶液内的所述纯化木质素自组装成胶束，并得到胶束溶液。步骤S300和步骤S400可以同步进行。

上述步骤可以为木质素溶液内木质素的自组装成胶束做好准备工作，通过搅拌可以使木质素胶束保持均匀的分散状态，减少团聚的发生，进而使后续制备的木质素胶束均一性更好。通过上述步骤可以使纯化木质素自组装成木质素胶束，并得到胶束溶液，通过步骤300中的搅拌，可以得到胶束粒径大小更加均匀的胶束溶液。

在上述步骤中，去离子水需要匀速滴加，配以相应的搅拌速度，形成粒径分布较窄、均匀分散的胶束，减少团聚的发生。

在进行木质素自组装成胶束的实验过程中，首先需要对木质素溶液进行适当的处理，以此为木质素的自组装创造有利的条件。

为了确保木质素溶液的稳定性，也可以根据需要对溶液的pH值进行精确控制。通过调整pH值，可以降低木质素分子之间的相互作用力，从而促使木质素分子更容易形成胶束。

搅拌是保持木质素胶束均匀分散的关键。在搅拌的过程中，木质素分子会在溶液中不断运动，并有机会相互结合形成胶束。适当的搅拌速度可以有效地防止胶束的团聚，提高胶束的稳定性。

可以根据需要添加一些辅助剂来优化木质素胶束的性能。这些辅助剂可以改变木质素分子的表面性质，从而提高胶束的分散性和稳定性。此外，辅助剂还可以改善木质素胶束的流变性能，为后续的木质素胶束应用提供便利。也可以根据需要不添加辅助剂。

也可以对搅拌过程中对木质素溶液的温度进行适当控制。温度的变化会影响木质素分子的运动速率，进而影响胶束的形成和分散状态。因此，保持恒定的温度有利于获得均一性更好的木质素胶束。

去离子水的添加可以促使木质素部分自组装成胶束，在搅拌状态下的自组装成木质素胶束可以使木质素胶束粒径大小更加均匀。通过不同的搅拌速度、不同的去离子水的添加量都可以得到不同粒径大小的木质素胶束溶液，可以根据制备的需求，调整搅拌参数，进而得到需求的胶束溶液。

上述的所述搅拌状态可以为磁子转速达到500rmp-2000rmp时的状态。通过将磁子转速稳定在上述速度范围中的固定值后，可以得到对应粒径大小的木质素胶束，并且由于胶束是在木质素溶液搅拌状态下自组形成测，可以具有较好的均一性。磁子转速不限于上述的500rmp-2000rmp，磁子转速还可以为400rmp、600rmp、800rmp、1200rmp、1500rmp、2200rmp等。

上述的胶束是在木质素溶液中通过搅拌状态下自发形成的，这种现象在化学领域中被广泛研究。胶束的形成过程是一种复杂的物理化学现象，它主要依赖于溶液中的分子间相互作用。由于胶束形成的特殊机制，它们在溶液中可以具有较好的均一性。

胶束是一种由表面活性剂分子自发形成的聚集体，它们通常由两个或多个不同的分子组成。在这些分子中，一部分分子具有亲水性头部，另一部分分子具有疏水性尾部。当这些分子在溶液中达到一定的浓度时，它们会通过头部与尾部之间的相互作用，自发地聚集在一起，形成具有有序结构的胶束。

在木质素溶液中，胶束的形成过程得到了很好的研究。木质素是一种天然的有机高分子，广泛存在于植物细胞壁中。它主要由苯丙烷单体通过共价键连接而成，具有良好的疏水性。在溶液中，木质素分子会与表面活性剂分子发生相互作用，从而促进胶束的形成。

搅拌状态对于胶束的形成具有重要作用。在搅拌过程中，溶液中的分子会受到剪切力的作用，使得亲水性头部与疏水性尾部之间的相互作用增强。这种相互作用有利于胶束的形成和稳定。此外，搅拌还能使溶液中的分子充分混合，提高胶束的均一性。

胶束在木质素溶液中的均一性具有重要意义。首先，均一性有助于提高胶束的应用效果。在工业生产中，胶束常被用作乳化剂、分散剂和催化剂载体等。胶束的均一性可以确保其在应用过程中的稳定性和可控性。其次，均一性还有助于研究胶束的形成机制和动力学过程。通过对胶束均一性的研究，可以更深入地了解分子间相互作用、溶液中分子排列方式等方面的知识。

上述的去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。去离子水的预设体积可以将木质素溶液体积作为参考标准，可以将去离子水体积为木质素溶液体积的2倍-9倍，比如3倍、4倍、5倍、6倍、7倍等。也可以不限于上述的范围，比如1倍、10倍、11倍等。具体根据实际需要选用合适的倍数。

步骤S500：除去有机溶剂，并冷冻干燥，得到木质素胶束固体。

上述步骤可以将有机溶剂以及去离子水除去，得到更纯粹的木质素胶束固体。其中，有机溶剂的除去可以采用溶剂置换、旋转蒸发、高温加热和高速离心中的至少一种方式进行除去，可以根据制备需求以及成本等因素选用合适的去处方式。去离子水为纯水，可以在冷冻干燥的过程中除去。其中，冷冻可以将胶束的粒径大小维持下来，干燥可以通过纯水升华的方式除去，有固态直接变成气态的纯水可以在不改变胶束粒径大小的情况下，得到所需的木质素胶束固体。

有机溶剂的除去技术在实验室和工业生产中具有重要意义，不仅可以确保环境安全，降低对人体健康的危害，还能节约资源和降低生产成本。在实际操作中，可以采用多种方法来实现有机溶剂的有效除去，主要包括溶剂置换、旋转蒸发和加热等。

溶剂置换方法是将胶束溶液装在透析袋中，然后放在水里，达到稀释有机溶剂的目的，经过反复换水，最终将胶束溶液中的有机溶剂降低到较低的水平，再通过冷冻干燥除去多余的水分。

旋转蒸发法是一种通过减压蒸发来除去有机溶剂的方法。在旋转蒸发过程中，溶剂在较低的温度下迅速蒸发，从而实现与样品的分离。这种方法具有较高的除去效率，但设备投资和能耗相对较高，适用于实验室和中小规模生产。

高温加热法是将样品置于加热设备中，通过提高温度使有机溶剂挥发。这种方法适用于有机溶剂含量较高的样品，且加热温度对其挥发速率有显著影响。然而，高温加热法可能引起样品中其他成分的挥发，因此需要结合其他技术进行进一步处理。

高速离心法利用离心机对溶液进行高速旋转，产生离心力。溶液中的有机溶剂和其他物质的密度不同，在离心力的作用下，有机溶剂与其他组分发生相对运动，达到固液分离的目的。通过调整离心机的转速和离心时间，可以控制有机溶剂的除去程度。

在实际应用中，可以根据有机溶剂的种类、含量、挥发特性以及实际需求，选择合适的除去方法。例如，对于易挥发、对人体和环境危害较大的有机溶剂，可以优先考虑采用溶剂置换法活高速离心法；而对于含量较低、热稳定性较好的有机溶剂，可以采用旋转蒸发法或高温加热法进行除去。

有机溶剂的除去方法有多种，各有优缺点，需要根据实际情况进行选择。在选择合适的除去方法时，应充分考虑效果、成本、安全性等因素，确保实现高效、环保、经济的目标。

去离子水是一种纯度较高的水，可以在冷冻干燥过程中除去。冷冻干燥是一种将湿物料冷冻至低于冰点，然后在真空条件下，使物料中的水分直接升华逸出的方法。通过冷冻干燥，可以有效地除去样品中的有机溶剂，得到纯净的目标物质。具体可以先将溶液冻成固体，在低温下通过真空泵抽走去离子水升华后的水蒸气，最终达到干燥的目的，这种升华的方式可以在除去水分的前提下，尽可能地保持胶束原本的结构不受到破坏，保证后续产品的品质。

木质素胶束固体为黄色、棕色或深棕色的蓬松粉末。木质素胶束固体的颜色颜色与其结构、成分以及制备方法密切相关。木质素胶束固体颜色的多样性主要源于其制备方法的不同。通过对木质素进行化学改性，可以使其具有不同的颜色。例如，通过添加特定试剂，可以制备出具有红色、黑色、棕色等颜色的胶束固体。这些颜色变化不仅可以提高胶束固体的观赏性，还可以根据实际需求进行调整，使其具有特定的颜色和功能。

从结构上看，木质素胶束固体的颜色与其分子结构有关。木质素分子中含有大量的芳香环，这些芳香环具有丰富的电子密度和π电子共轭体系。在不同的条件下，木质素分子间的相互作用力会发生改变，从而导致其颜色发生变化。此外，木质素分子中的侧链和官能团也会对其颜色产生影响。

在实际应用中，木质素胶束固体的颜色具有重要的意义。首先，颜色可以作为识别标志，便于分析和检测。例如，在生物医学领域，通过将木质素胶束固体制备成特定颜色，可以便于医生在影像学检查中识别病变部位。其次，颜色还可以作为信号调控，实现对胶束固体性能的调控。例如，通过改变木质素胶束固体的颜色，可以调整其对光的吸收和散射特性，从而实现对光催化性能的调控。

木质素胶束固体为木质素基硬碳制备的前驱体。

步骤S600：将所述木质素胶束固体在空气环境下，于管式炉中预氧化。

上述步骤可以对木质素胶束固体进行预氧化，除去木质素胶束中大部分的水分，包括自由水和结合水，减少水分在后续高温碳化过程中的影响，同时还可以除去部分挥发分，提高木质素胶束的碳含量。并且经过预氧化的木质素胶束固体可以进行性能优化，使最终的木质素基硬碳可以具有更好的电化学性能。

具体地，预氧化过程可能会在木质素胶束固体表面引入一些官能团，如羧基、羟基和羰基等。这些官能团的存在可能会影响其在电化学环境中的行为。例如，它们可能会参与氧化还原反应，从而影响材料的电导率和电化学稳定性。

预氧化处理也可能会改变木质素胶束固体内部的分子结构，从而影响其电化学性能。例如，预氧化可能会增加分子间的交联程度，从而提高其电化学稳定性和耐腐蚀性。

步骤S700：将预氧化后的所述木质素胶束固体在惰性气体环境下，于管式炉中预加热。

上述步骤可以为木质素胶束固体的碳化做好准备。其中，木质素胶束在高温碳化过程中，需要保持惰性气体氛围，以免木质素中的碳在空气中氧化和燃烧，同时及时带走木质素热解产生的水分及挥发分，保证碳化过程的稳定。

步骤S800：将管式炉的温度升高至碳化温度，保温预设时间后冷却至室温，得到碳化固体。

上述步骤可以对木质素胶束固体进行碳化处理，在碳化温度下保温一定时间后，可以完成木质素胶束固体的碳化，将温度冷却至室温后，就可以将得到的碳化固体收集起来。

步骤S900：将所述碳化固体研磨并过筛后，得到木质素基硬碳。

上述步骤可以可以得到符合使用要求的木质素基硬碳。将碳化固体研磨后可以降低硬碳的颗粒，得到粒度分布均匀的硬碳粉末。在过筛后，就可以得到性能达标的木质素基硬碳。最终产物的木质素基硬碳可以根据需要作为钠电负极材料。

本申请中的筛网可以为200目筛网，也可以根据需要采用其他类型的筛网。

基于本申请上述的制备方法，能够得到电化学性能优良，均一性更好的硬碳，并且工艺简单。

在本申请的一些示例中，所述将所述木质素胶束固体在空气环境下，于管式炉中预氧化的步骤中：

步骤S610：管式炉内的温度以3℃/min-8℃/min的温度提升速度升温至210℃-240℃。

上述步骤可以使管式炉内的环境温度逐步达到预氧化要求的温度。通过一定速度的温升可以保证预氧化的稳定性。温升速度不限于上述的3℃/min-8℃/min，也可以为2℃/min、4℃/min、7℃/min、9℃/min等。预氧化温度也不限于上述的210℃-240℃，也可以为190℃、200℃、220℃、250℃、260℃等。

步骤S620：保温1.5h-3.5h，以对所述木质素胶束固体预氧化。

通过上述步骤，可以使木质素胶束固体的预氧化更加充分。保温时间不限于上述的1.5h-3.5h，还可以为1h、2h、4h、5h等。可以参考能耗、效率等因素选用合适的保温时间，进而降本增效。

所述将预氧化后的所述木质素胶束固体在惰性气体环境下，于管式炉中预加热的步骤中：

步骤S710：所述惰性气体的流速为100sccm-450sccm，其中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气及混合气体中的至少一种。

上述步骤可以营造出稳定的惰性气体环境，一定流速的惰性气体具有更稳定的惰性，并且可以通过流动的惰性气体将预氧化过程中的残余氧气等不需要的气体排出。惰性气体不限于上述三种，可以应用到木质素胶束固体制备过程中的惰性气体均可以。惰性气体的流速不限于上述的100sccm-450sccm，还可以为50sccm、150sccm、200sccm、400sccm、500sccm、550sccm等，具体根据需要选用合适的流速。

步骤S720：管式炉内的温度以3℃/min-8℃/min的温度提升速度升温至210℃-240℃。

上述步骤可以使管式炉内的环境温度逐步达到预加热要求的温度。通过一定速度的温升可以保证预加热的稳定性。温升速度不限于上述的3℃/min-8℃/min，也可以为2℃/min、4℃/min、7℃/min、9℃/min等。预加热温度也不限于上述的210℃-240℃，也可以为190℃、200℃、220℃、250℃、260℃等。

步骤S730：保温0.8h-1.2h，以对所述木质素胶束固体预加热。

通过上述步骤，可以使木质素胶束固体的预加热更加稳定充分，木质素胶束固体的受热更加均匀。保温时间不限于上述的1.5h-3.5h，还可以为1h、2h、4h、5h等。可以参考能耗、效率等因素选用合适的保温时间，进而降本增效。

所述将管式炉的温度升高至碳化温度，保温预设时间后冷却至室温，得到碳化固体的步骤中：

上述步骤S710-S730中，均是在惰性气体环境下进行，其中，步骤S710描述的是在惰性气体环境下，惰性气体的参数及类型；步骤S720描述的是在惰性气体环境下，管式炉内的温度提升速度及最终需要达到的温度参数；步骤S730描述的是在惰性气体环境下，需要保持达到温度的保温时间。

步骤S810：管式炉内的温度以3℃/min-8℃/min的温度提升速度升温至1100℃-1400℃。

上述步骤可以使管式炉内的环境温度逐步达到碳化要求的温度。通过一定速度的温升可以保证碳化的稳定性。温升速度不限于上述的3℃/min-8℃/min，也可以为2℃/min、4℃/min、7℃/min、9℃/min等。碳化温度也不限于上述的1100℃-1400℃，也可以为1000℃、1050℃、1220℃、1350℃、1460℃等。

步骤S820：所述预设时间为1.5h-3.5h，保温1.5h-3.5h后冷却至室温，以得到碳化固体。

通过上述步骤，可以使木质素胶束固体的碳化更加稳定充分。保温时间不限于上述的1.5h-3.5h，还可以为1h、2h、4h、5h等。可以参考能耗、效率等因素选用合适的保温时间，进而降本增效。通过保温预设时间，可以完成大部分甚至全部木质素胶束固体的碳化，将温度冷却至室温后，就可以将得到的碳化固体收集起来。

在本申请的一些示例中，所述除去有机溶剂的方式包括溶剂置换、旋转蒸发或加热中的至少一种，所述除去有机溶剂的方式为溶剂置换时，透析袋截留分子量为5000-15000。

基于本申请上述的步骤，上述介绍了除去有机溶剂的三种方式，可以根据需要选用其中至少一种除去方式。在采用溶剂置换的方式时，透析袋可以截留的相对分子量为5000-15000，具体根据需要选用透析袋，也可以选择截留分子量为4000、8000、13000、16000等的透析袋。上述三种方式中，溶剂置换的去处效果更好，旋转蒸发或加热的除去方式成本更低，根据实际需求选择合适的去处方式。

上述的三种方式仅为除去有机溶剂示例性的方式，也可以根据需要采用其他类型的去处方式。

参照图2，在本申请的一些示例中，所述称取纯化木质素的步骤之前，制备所述纯化木质素，制备方法包括：

步骤S110：取木质素于水中分散。

上述步骤可以将木质素分散在水中，进而可以将木质素更充分地与水接触，从而使木质素中的灰分更容易被除去。木质素的灰分是木质素中的无机部分，与木质素中的有机部分相对应。灰分这些无机物质主要由金属氧化物、氧化物和碳酸盐等组成。

木质素在水中的分散方法可以包括：

1.机械分散法：通过高速搅拌、研磨等机械作用，使木质素颗粒分散在水中。

2.超声波分散法：利用超声波的高频振动，使木质素颗粒迅速分散。

3.表面活性剂分散法：添加表面活性剂，降低木质素颗粒的表面张力，使其易于分散。

4.微生物法：利用微生物或酶对木质素进行降解，使其易于分散。

木质素可以包括酶解木质素、碱木质素、乙醇木质素、硫酸盐木质素、有机木质素中的至少一种。木质素的纯化过程中，可以采用单一类型的木质素来作为制备原料，也可以采用至少两种木质素的混合作为制备原料。具体可以根据需要选择合适的木质素制备，选择方式可以参考材料价值、运输成本、制备成本等。

步骤S120：水浴加热至第一预设温度，调节溶液PH至10-12。

上述步骤可以使水变成碱性溶液，碱性溶液可以对木质素进行溶液，将溶液的PH调节至10-12后，可以使木质素具有更好的溶解度。碱性溶液是指溶液的pH值高于7，含有氢氧根离子(OH

溶液的PH不限于上述的10-12，也可以为9、11、13、14等，可以考虑综合成本选用合适的PH值。

步骤S130：搅拌至木质素充分溶解，抽滤得到木质素滤液。

上述步骤中，可以对木质素进行充分溶解在碱性溶液中。这个过程需要进行搅拌，以确保木质素中够更加充分地溶解在溶液中。经过一段时间的搅拌，木质素大部分已经溶解在碱性溶液中。之后对溶液进行抽滤，以分离出木质素滤液，并将不溶性杂质过滤掉。抽滤的过程要保证充分，以便将木质素滤液收集起来。

步骤S140：水浴加热至第二预设温度后，调节溶液PH至2-4。

上述步骤为木质素的酸析阶段，将经过碱溶处理后的木质素放入酸性环境中。此时，先前溶解的的盐类会因为酸性的作用而重新结晶沉淀出来。这些结晶物质主要是灰分中的无机成分，如硅酸盐、铝酸盐等。通过酸析过程，可以将这些结晶物质从木质素中分离出来，进一步降低灰分含量，提高木质素的纯度。

溶液的PH不限于上述的2-4，也可以为1、3、3.5、5等，可以考虑综合成本选用合适的PH值。

步骤S150：抽滤并洗涤滤饼至中性，将滤饼干燥后研磨。

上述步骤可以在进行酸析处理后，首先要对滤饼进行抽滤，这一步骤是为了将滤饼中的固体物质与液体物质进行分离。抽滤完成后，需要对滤饼进行洗涤，这个过程主要是为了除去滤饼中残留的酸性物质，将其洗涤至中性。这一步非常关键，因为酸性物质可能会对后续的木质素提取和处理产生影响。完成洗涤后，将木质素滤饼进行干燥处理。干燥过程中，木质素会逐渐从滤饼中析出，形成粉末状。此时，需要对干燥后的木质素粉末进行研磨。研磨的目的是使木质素粉末的颗粒更加细小，有利于后续的木质素分析和应用。

步骤S160：过筛后得到所述纯化木质素。过筛后，就可以得到后续制备硬碳所需的纯化木质素。可以将纯化木质素收集存储，以方便后续步骤中纯化木质素的称取。筛网可以为200目筛网，也可以根据需要选用其他规格的筛网。

基于本申请上述的步骤，可以对木质素进行碱溶酸析预处理提高纯度。

在本申请的一些示例中，所述第一预设温度为25℃-100℃，溶液PH的碱性调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、石灰水中的至少一种。

在溶液PH的碱性调节过程中，第一预设温度可以提高木质素的溶解效率，第一预设温度不限于上述的25℃-100℃，也可以为20℃、30℃、50℃、80℃等。碱性调节剂可以根据需要选用合适的，可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、石灰水中的一种，也可以为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、石灰水中至少两种的混合溶剂。

所述第二预设温度为50℃-100℃，溶液PH的酸性调节剂包括硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的至少一种。

在溶液PH的酸性调节过程中，第二预设温度可以提高木质素的析出效率，第二预设温度不限于上述的50℃-100℃，也可以为30℃、40℃、50℃、80℃等。酸性调节剂可以根据需要选用合适的，可以为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种，也可以为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中至少两种的混合溶剂。

第二方面，本申请提供了一种钠电负极材料，所述钠电负极材料为通过上述的木质素胶束制备硬碳的方法制备的木质素基硬碳。

基于本申请的钠电负极材料，采用上述木质素胶束制备硬碳的方法制备的木质素基硬碳，电化学性能更加优良，木质素基硬碳的均一性也更好，并且木质素基硬碳的工艺简单。可以降低钠电负极材料的成本。进而降低对应钠电池的制备成本。

本申请的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本申请的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

以上仅为本申请的较佳示例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。