用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法及其产品和应用
文献发布时间:2023-06-19 19:30:30
技术领域
本发明涉及气体检测领域,具体涉及一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法及其产品和应用,是半导体气体传感器的制备方法。
背景技术
金属氧化物半导体材料由于具有很好的稳定性,且易于合成并调控表面性能,已成为检测多种有毒有害或者易燃易爆气体的气敏传感材料,然而单纯的半导体材料在选择性及长期稳定性等方面不尽如人意,通过在纳米材料制备过程中构建异质结结构,一方面利用二者晶格参数差异可形成大量缺陷,另一方面,二者形成异质结结构,更有利于目标气体在材料表面的催化反应,然后,在还原气体氛围下热处理,可以形成大量的氧缺陷,有利于吸附空气中的氧气形成活性氧,有利于气敏反应。
发明内容
本发明目的是提供一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法,可实现对氨气的高灵敏检测。
本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料产品。
本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现:一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法,通过控制Ti盐和Sn盐水解速度,利用无水四氯化钛和无水四氯化锡水解速度不同,制备TiO2-SnO2复合纳米材料,然后在一定浓度的氢氩混合气中热处理,以产生更多的氧空位,实现对复合纳米材料的缺陷调控,包括如下步骤:
取0.5~0.8 mmol的TiCl
取0.05~0.08 g的PVP,置于30 mL去离子水中,待PVP完全溶解后得到溶液B;
在搅拌状态下,将溶液B慢慢滴加如溶液A中,滴加完毕后搅拌5 min,然后置于200mL的聚四氟乙烯水热釜中,180~200 ℃水热反应20~25 h,降至室温后,将样品离心,于80℃干燥后研磨,然后置于氢氩混合气中热处理,热处理温度650~700 ℃,时间1~3h,升温速度2~5 ℃,降至室温后得到TiO
所述的氢氩混合气,其中,氢气的浓度为1~3 %;
取带有Pt插指电极的MEMS器件,用去离子水和乙醇超声清洗,用氮气枪吹干后,将步骤四所得样品制成浆料,均匀涂敷于MEMS器件表面,晾干后置于马弗炉内热处理,热处理温度400 ℃,保温时间1 h,升温速率2 ℃/min,待腔体降至室温后取出,得到基于的TiO
本发明提供一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料,根据权利要求上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料用于氨气高灵敏检测的应用。
该体系的TiO2-SnO2复合纳米材料由于具有较大的比表面积和缺陷,并且具有异质结构,可降低气敏反应的反应温度并提升灵敏度。
具体实施方式
实施例1:
一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料,通过控制Ti盐和Sn盐水解速度,利用无水四氯化钛和无水四氯化锡水解速度不同,制备TiO
(1)取0.5mmol的TiCl
(2)取0.05g的PVP,置于30 mL去离子水中,待PVP完全溶解后得到溶液B;
(3)在搅拌状态下,将溶液B慢慢滴加入溶液A中,滴加完毕后搅拌5 min,然后置于200 mL的聚四氟乙烯水热釜中,180℃水热反应20 h,降至室温后;
(4)将样品离心,于80 ℃干燥后研磨,然后置于氢氩混合气中热处理,其中,氢气的浓度为1~3 %,650 ℃热处理3h,升温速度2~5 ℃,降至室温后得到TiO
取带有Pt插指电极的MEMS器件,用去离子水和乙醇超声清洗,用氮气枪吹干后,将步骤(4)所得样品制成浆料,均匀涂敷于MEMS器件表面,晾干后置于马弗炉内热处理,热处理温度400 ℃,保温时间1 h,升温速率2 ℃/min,待腔体降至室温后取出,得到基于的TiO
本实施例所得器件的气体传感器在工作温度180 ℃时对浓度1 ppm的氨气响应灵敏度为16.9。
实施例2:
一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料,与实施例1步骤近似,按如下步骤制备:
(1)取0.7 mmol的TiCl
(2)取0.05 g的PVP,置于30 mL去离子水中,待PVP完全溶解后得到溶液B;
(3)在搅拌状态下,将溶液B慢慢滴加入溶液A中,滴加完毕后搅拌5 min,然后置于200 mL的聚四氟乙烯水热釜中,190 ℃水热反应20 h,降至室温后;
(4)将样品离心,于80 ℃干燥后研磨,然后置于氢氩混合气中热处理,其中,氢气的浓度为2 %,热处理温度650 ℃,时间2 h,升温速度2 ℃,热降至室温后得到TiO
取带有Pt插指电极的MEMS器件,用去离子水和乙醇超声清洗,用氮气枪吹干后,将步骤(4)所得样品制成浆料,均匀涂敷于MEMS器件表面,晾干后置于马弗炉内热处理,热处理温度400 ℃,保温时间1 h,升温速率2 ℃/min,待腔体降至室温后取出,得到基于的TiO
本实施例所得器件的气体传感器在工作温度180 ℃时对浓度1 ppm的氨气响应灵敏度为18.8。
实施例3:
一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料,与实施例1步骤近似,按如下步骤制备:
(1)取00.8 mmol的TiCl
(2)取0.07g的PVP,置于30 mL去离子水中,待PVP完全溶解后得到溶液B;
(3)在搅拌状态下,将溶液B慢慢滴加入溶液A中,滴加完毕后搅拌5 min,然后置于200 mL的聚四氟乙烯水热釜中,200 ℃水热反应20 h,降至室温后得样品;
(4)将样品离心,于80 ℃干燥后研磨,然后置于氢氩混合气中热处理,其中,氢气的浓度为3 %,热处理温度700 ℃,时间1 h,升温速度2 ℃,降至室温后得到TiO
取带有Pt插指电极的MEMS器件,用去离子水和乙醇超声清洗,用氮气枪吹干后,将步骤四所得样品制成浆料,均匀涂敷于MEMS器件表面,晾干后置于马弗炉内热处理,热处理温度400 ℃,保温时间1 h,升温速率2 ℃/min,待腔体降至室温后取出,得到基于的TiO
本实施例所得器件的气体传感器在工作温度180 ℃时对浓度1 ppm的氨气响应灵敏度为19.7。
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