一种氨基硅烷偶联剂的制备方法及设备

技术领域

本发明属于化学品材料制备技术领域，具体涉及一种氨基硅烷偶联剂的制备方法及设备。

背景技术

氨基硅烷偶联剂是一种重要的工业添加剂，广泛应用于油墨涂料和工业胶粘剂领域。具有水解速度快、胶粘速度快的特点，能满足大部分工业应用的需求。

专利CN103408581B设计了一种采用喷淋塔和连续沉降分液器生产N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法，其将乙二胺和氯丙基三甲氧基硅烷的混合液从反应塔顶不断喷入釜内，同时向釜内自下而上充入过量的汽化乙二胺，上升的气流与下落的物料小液滴形成逆流，落入釜底时已经是反应完全的反应液；该方法中，充入的汽化乙二胺会与反应生成的副产物氯化氢气体生成乙二胺盐酸盐，而且原料中乙二胺与氯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比达到5-10:1，原料中剩余的乙二胺在釜内反应温度（145～155℃）下汽化，更会加剧乙二胺盐酸盐的生成，导致釜体中的传质能力下降，降低釜内反应液中的目标产物纯度，反应液需要泵入连续沉降分液器，取上清液精馏，才能得到纯度较高的目标产物。因此，现有生产工艺存在乙二胺消耗量大，反应液中的目标产物纯度较低的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提供一种能够减少乙二胺消耗、提高反应液中目标产物纯度和收率的氨基硅烷偶联剂的制备方法及设备。

为实现以上目的，本发明的技术方案如下：

一种氨基硅烷偶联剂的制备方法，所述制备方法包括：

先将原料A与原料B按摩尔比1:1-1.2进行液液混合，然后将得到的预混液排入溶剂体系中反应得到反应产物，其中，所述溶剂体系为溶剂和催化剂的混合物，所述原料B为乙二胺，所述原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷，当原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷时反应温度125-130℃，当原料A为3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷时反应温度为95-100℃，所述液液混合温度为低于原料A、原料B双方沸点的温度。

所述溶剂为丙基三甲氧基硅烷或反应产物。

所述催化剂为氯化亚铜，其在溶剂体系中的含量为2800-3200PPM。

所述反应时长为5-10min。

一种制备氨基硅烷偶联剂的设备，所述设备包括预混装置、反应装置、设在反应装置内部的喷淋装置；

所述预混装置用于供将原料A与原料B按摩尔比1:1-1.2进行液液混合；

所述喷淋装置用于将预混装置的预混液排入反应装置内的溶剂体系中；

所述反应装置用于供预混液在催化剂的作用下反应生成反应产物。

所述喷淋装置包括进液管、喷头，所述进液管的进液端与预混装置的出口相连通，进液管的出液端与喷头上的进液口相连通，所述喷头位于溶剂的液面下方，其上均匀开设有多个喷液孔。

所述反应装置的顶部设有供反应副产物氯化氢排出的气体出口。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明一种氨基硅烷偶联剂的制备方法先将原料A与原料B按摩尔比1:1-1.2进行液液混合，然后将得到的预混液排入溶剂体系中反应得到反应产物，溶剂体系为溶剂和催化剂的混合物，原料B为乙二胺，原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷，当原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷时反应温度125-130℃，当原料A为3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷时反应温度为95-100℃，液液混合温度为低于原料A、原料B双方沸点的温度；该设计中，将液液混合温度设置在低于原料A、原料B双方的沸点温度，使混合液在该温度下仍然保持液态，同时混合液温度接近于反应温度，然后将预混液排入溶剂中，在溶剂体系的液态氛围保护下延缓原料A、原料B汽化时间，使汽化前能迅速反应完毕，同时反应副产物气体上升至溶剂体系外部，与持续排入溶剂体系内的预混液隔离，避免两者进一步反应生成乙二胺盐酸盐，从而使最终反应液中目标产物纯度、收率均能够达到90%以上，在此基础上，将原料A与乙二胺的摩尔比设置为1:1-1.2，就能使原料A反应完全，乙二胺的过量程度大幅降低。因此，本发明不仅能提高反应液中目标产物的纯度和收率，而且能大幅降低乙二胺的过量程度，减少乙二胺消耗。

附图说明

图1为本发明所述设备的结构示意图。

图2为图1中喷头的结构示意图。

上图中，预混装置1、反应装置2、喷淋装置3、进液管31、喷头32、喷液孔33。

具体实施方式

下面结合具体实施方式以及附图对本发明作进一步详细的说明。

参见图1、图2，一种氨基硅烷偶联剂的制备方法，所述制备方法包括：

先将原料A与原料B按摩尔比1:1-1.2进行液液混合，然后将得到的预混液排入溶剂体系中反应得到反应产物，其中，所述溶剂体系为溶剂和催化剂的混合物，所述原料B为乙二胺，所述原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷，所述液液混合温度为低于原料A、原料B双方沸点的温度，当原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷时反应温度125-130℃，当原料A为3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷时反应温度为95-100℃。

所述溶剂为丙基三甲氧基硅烷或反应产物。

所述催化剂为氯化亚铜，其在溶剂体系中的含量为2800-3200PPM。

所述反应时长为5-10min。

一种制备氨基硅烷偶联剂的设备，所述设备包括预混装置、反应装置、设在反应装置内部的喷淋装置；

所述预混装置用于供将原料A与原料B按摩尔比1:1-1.2进行液液混合；

所述喷淋装置用于将预混装置的预混液排入反应装置内的溶剂体系中；

所述反应装置用于供预混液在催化剂的作用下反应生成反应产物。

所述喷淋装置包括进液管、喷头，所述进液管的进液端与预混装置的出口相连通，进液管的出液端与喷头上的进液口相连通，所述喷头位于溶剂的液面下方，其上均匀开设有多个喷液孔。

所述反应装置的顶部设有供反应副产物氯化氢排出的气体出口。

实施例1：

参见图1、图2，一种制备氨基硅烷偶联剂的设备，包括预混装置1、反应装置2、喷淋装置3，所述反应装置1底部、顶部分别设有产物出口、气体出口，反应装置内部设有溶剂体系，所述喷淋装置3包括进液管31、喷头32，所述进液管31的进液端与预混装置1的出口相连通，进液管31的出液端与喷头32上的进液口相连通，所述喷头32位于溶剂的液面下方，其上均匀开设有多个喷液孔33；

一种氨基硅烷偶联剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：

S1、将原料A与原料B按摩尔比1:1加入到预混装置1中在105℃（该温度低于乙二胺的沸点温度116℃）进行液液混合，所述原料A为3-氯丙基三甲氧基硅烷，所述原料B为乙二胺；

S2、通过喷淋装置3的喷液孔33将预混液均匀、分散的排入反应装置2内部的溶剂体系中进行反应，所述溶剂体系的温度为130℃，溶剂体系为溶剂和催化剂的混合物，所述溶剂为丙基三甲氧基硅烷，所述催化剂为氯化亚铜，其在溶剂体系中的含量为3000PPM；

所述反应时长为5min，反应结束得到的反应液从反应装置1的底部排出，反应液中反应产物为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，呈无色透明液体状，反应副产物氯化氢气体从反应装置1的顶部排出。

实施例2：

与实施例1的不同之处在于：

步骤S1中，所述液液混合温度为100℃，所述原料A与乙二胺的摩尔比1:1.1；

步骤S2中，所述反应温度为125℃，反应时长为10min。

实施例3：

与实施例1的不同之处在于：

步骤S1中，所述液液混合温度为103℃，所述原料A与乙二胺的摩尔比1:1.2；

步骤S2中，所述溶剂为反应产物N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，所述反应温度为126℃，反应时长为8min。

实施例4：

与实施例1的不同之处在于：

步骤S1中，所述原料A为3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷，所述液液混合温度为65℃（该温度低于3-氯丙基二甲氧基甲基硅烷的沸点温度70℃），所述原料A与乙二胺的摩尔比1:1.2；

步骤S2中，所述反应温度为100℃，反应时长为5min，反应结束得到反应液中反应产物为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷。

实施例5：

与实施例4的不同之处在于：

步骤S1中，所述液液混合温度为60℃，所述原料A与乙二胺的摩尔比1:1；

步骤S2中，所述溶剂为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷，所述反应温度为95℃，反应时长为10min。