一种快速固化单组分中性硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅酮密封胶及其制备方法。尤其是涉及一种快速固化单组分中性硅酮密封胶及其制备方法。

背景技术

现有机硅密封剂具有耐温范围广、耐候性良好等优点，在电子、汽车、家电、建筑等行业得到广泛的应用；单组份脱酮肟型有机硅密封剂具有硫化速度适中、对金属腐蚀性较小、储存稳定等优点，在市场上占据了较大份额。单组份硅酮密封胶依靠外界湿气由表及里的硫化的特性，使其固化速度较慢，也限制了其使用范围。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速固化单组分中性硅酮密封胶及其制备方法，其通过加入硅烷偶联剂，使其具有良好的粘接耐久性，同时通过优化酮肟型交联剂的成分和用量，提高硅橡胶密封剂的固化速度。

为实现上述目的，具体技术方案如下：

一种快速固化单组分中性硅酮密封胶，其特征在于，按质量计包括以下组分：基料100份，脱酮肟型交联剂5～6份，硅烷偶联剂0.4～0.7份和催化剂0.08～0.1份；

所述基料按质量计包括以下组分：100质量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、2～5质量份二甲基硅油、80～130质量份的纳米碳酸钙、5～30质量份重质碳酸钙；

所述酮肟型交联剂按质量计包括以下组分：100质量份的甲基三丁酮肟基硅烷，45～50质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，15～20质量份的苯基三丁酮肟基硅烷，2～10质量份四丁酮肟基硅烷。

如上所述一种快速固化单组分中性硅酮密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-792中至少一种以及硅烷偶联剂KH-550

如上所述一种快速固化单组分中性硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯和四异丙基钛酸酯中至少一种。

如上所述一种快速固化单组分中性硅酮密封胶，其特征在于：所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20000～50000m Pa·s。

如上所述一种快速固化单组分中性硅酮密封胶，其特征在于：所述二甲基硅油的粘度为100～4500mPa·s。

一种快速固化单组分中性硅酮密封胶的制备方法，

1)制作基料，将按质量计的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、纳米碳酸钙和重质碳酸钙加入强力分散机，在温度110℃～120℃、真空度-0.085MPa的条件下脱水120-180分钟，冷却得到基料；

2)制作酮肟型交联剂，将按质量计的甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷，在氮气保护下70℃温度搅拌30分钟，得到酮肟型交联剂；

3)将按质量计，将基料加入强力分散机，再酮肟型交联剂、硅烷偶联剂和催化剂，在真空度-0.1MPa下搅拌分散30分钟，随后将产物转至压料机，压料分装得到密封胶。

与现有技术相比，本申请的技术方案具备以下有益效果：设定组分酮肟型交联剂引入可以提高单组分中性硅酮密封胶的固化速度。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1：

1)将100质量份粘度20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和4质量份二甲基硅油和80质量份的纳米碳酸钙和30质量份重质碳酸钙加入强力分散机，在温度120℃、真空度-0.085MPa的条件下脱水2小时，冷却得到基料；

2)将100质量份的甲基三丁酮肟基硅烷，50质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，20质量份的苯基三丁酮肟基硅烷，2质量份四丁酮肟基硅烷在氮气保护下70℃温度搅拌30分钟，得到酮肟型交联剂；

3)将步骤1)的基料1000质量份加入1000升强力分散机，再加入50质量份步骤2)的酮肟型交联剂、2质量份的硅烷偶联剂KH-550、2质量份的硅烷偶联剂KH-560和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散30分钟，随后将产物转至压料机，压料分装得到密封胶。

实施例2：

1)将100质量份粘度20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和5质量份二甲基硅油和100质量份的纳米碳酸钙加和和20质量份重质碳酸钙入捏合机，在温度110℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；

2)将100质量份的甲基三丁酮肟基硅烷，50质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，15质量份的苯基三丁酮肟基硅烷，5质量份四丁酮肟基硅烷在氮气保护下70℃温度搅拌30分钟，得到酮肟型交联剂；

3)将步骤1)的基料1000质量份加入1000升强力分散机，再加入50质量份步骤2)的酮肟型交联剂、2质量份的硅烷偶联剂KH-550、2质量份的硅烷偶联剂KH-792和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散30分钟，随后将产物转至压料机，压料分装得到密封胶。

实施例3：

1)将100质量份粘度20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和2质量份二甲基硅油和120质量份的纳米碳酸钙加和和10质量份重质碳酸钙入捏合机，在温度110℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；

2)将100质量份的甲基三丁酮肟基硅烷，45质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，20质量份的苯基三丁酮肟基硅烷，10质量份四丁酮肟基硅烷在氮气保护下70℃温度搅拌30分钟，得到酮肟型交联剂；

3)将步骤1)的基料1000质量份加入1000升强力分散机，再加入50质量份步骤2)的酮肟型交联剂、2质量份的硅烷偶联剂KH-550、2质量份的硅烷偶联剂KH-792和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散30分钟，随后将产物转至压料机，压料分装得到密封胶。

实施例4：

1)将100质量份粘度50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和5质量份二甲基硅油和130质量份的纳米碳酸钙加和和5质量份重质碳酸钙入捏合机，在温度110℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；

2)将100质量份的甲基三丁酮肟基硅烷，45质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，15质量份的苯基三丁酮肟基硅烷，5质量份四丁酮肟基硅烷在氮气保护下70℃温度搅拌30分钟，得到酮肟型交联剂；

3)将步骤1)的基料1000质量份加入1000升强力分散机，再加入50质量份步骤2)的酮肟型交联剂、2质量份的硅烷偶联剂KH-550、2质量份的硅烷偶联剂KH-792和2质量份的硅烷偶联剂KH-560和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散30分钟，随后将产物转至压料机，压料分装得到密封胶。

实施例5：

1)将100质量份粘度50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和5质量份二甲基硅油和130质量份的纳米碳酸钙加和和5质量份重质碳酸钙入捏合机，在温度110℃、真空度-0.08MPa的条件下脱水180min，得到基料；

2)将95质量份的甲基三丁酮肟基硅烷，50质量份的乙烯基三丁酮肟基硅烷，15质量份的苯基三丁酮肟基硅烷，10质量份四丁酮肟基硅烷在氮气保护下70℃温度搅拌30分钟，得到酮肟型交联剂；

3)将步骤1)的基料1000质量份加入1000升强力分散机，再加入50质量份步骤2)的酮肟型交联剂、2质量份的硅烷偶联剂KH-550、2质量份的硅烷偶联剂KH-792和2质量份的硅烷偶联剂KH-560和0.8质量份的二月桂酸二丁基锡，在真空度-0.1MPa下搅拌分散30分钟，随后将产物转至压料机，压料分装得到密封胶。

对比例1

根据实施例1所述的方法，不同的是采用甲基三丁酮肟基硅烷替代等质量份酮肟型交联剂，从而制得密封胶。

对比例2

根据实施例2所述的方法，不同的是采用45质量份的甲基三丁酮肟基硅烷和5质量份的乙烯基硅烷替代等质量份酮肟型交联剂，从而制得密封胶。

对上述密封胶的表干时间、固化速度、触变性进行测量，结果如下表所示。

其中表干时间的测量方法为GB/T13477.5，包括在(23士5)℃、(50士5)％RH条件下，在干净的聚四氟乙烯板上涂上适量的密封胶，厚度约2mm，每隔1分钟用手指轻触胶面，至不粘手的时间即为表干时间。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。