一种抗静电的硅胶保护膜及其制备方法
文献发布时间：2023-06-19 19:30:30
技术领域
本发明属于保护膜技术领域，特别是一种抗静电的硅胶保护膜及其制备方法。
背景技术
随着显示器行业的飞速发展，各种电子产生得到广泛的应用，为了提高对电子显示屏的保护，硅胶保护膜被广泛用于电子产品屏幕的保护；电子产品生产、制造诸多环节都会有静电产生，并且危害极大，容易造成电子元件的损伤，其次，静电容易吸引灰尘，而灰尘对于电子产品同样具有较大的危害。
现有技术，申请号为：201810687395.5；本发明提供了一种硅胶保护膜，包含胶粘剂层，所述胶粘剂层的制备原料包括如下按重量计的各组分：有机硅胶粘剂，质量百分比为60％-99.7％；交联剂，质量百分比为0.1％-20％；锚固剂，质量百分比为0.1％-10％；催化剂，质量百分比为0.1％-10％，该硅胶保护膜在贴合至被贴物之后，在高温或高湿环境中可显著降低剥离力爬升，从而使硅胶保护膜可轻易剥离，有效减少被贴物表面的残胶、污染等现象，可广泛应用于电子产品的出货保护”。首先，现有技术制备的硅胶保护膜的粘结性能较为一般，其次，其不具有抗静电效果。
因此，需要对现有技术进行进一步的改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗静电的硅胶保护膜及其制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种抗静电的硅胶保护膜，包括基材层、粘结剂层及离型层；
所述粘结剂层按重量份计由以下成分制成：复合改性有机硅压敏胶50-60份、纳米助剂5-6份、固化剂6-12份；
所述纳米助剂与复合改性有机硅压敏胶混合重量份比为1:10；
所述纳米助剂由不低于两种的纳米颗粒混合而成。
作为进一步的技术方案：所述基材层采用PET膜层；
所述离型层采用PET离型膜。
作为进一步的技术方案：所述固化剂为环氧硅烷类交联剂；
所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；
所述纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3-4。
作为进一步的技术方案：复合改性有机硅压敏胶制备方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、乙醇和水分别添加到反应釜中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)向混合液中添加松香树脂和N-丙基乙二胺，调节温度至50-55℃，保温搅拌40mi n；
(3)向反应釜中添加聚硅酸乙酯和石墨烯，然后在惰性气氛保护下，调节温度至70-75℃，保温搅拌反应2小时，然后结束反应，静置1小时，进行旋转干燥，再进行水洗，干燥，得到复合改性剂；
(4)将上述得到的复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶加入二甲苯中，再依次加入过氧化二异丙苯、铂金催化剂搅拌均匀，即得有机硅压敏胶。
作为进一步的技术方案：步骤(1)中所述硫酸、乙醇和水混合质量比为1-2:20-25:40-50。
作为进一步的技术方案：步骤(2)中所述混合液、松香树脂、N-丙基乙二胺混合的质量比依次为30：10-12:1-3。
作为进一步的技术方案：步骤(3)所述聚硅酸乙酯和石墨烯混合质量比为10:2-3；
所述聚硅酸乙酯和松香树脂质量比为1:3-3.5；
所述惰性气氛为氮气气氛。
作为进一步的技术方案：所述石墨烯经过预处理：
将石墨烯按1:10-12质量比例添加到硝酸溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌40min，然后再添加氯化铈，继续搅拌30mi n，然后再经过抽滤，水洗，干燥，得到预处理石墨烯；
所述硝酸溶液质量分数为5％；
所述氯化铈与石墨烯混合质量比为1:35-40。
作为进一步的技术方案：步骤(4)所述复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂中复合改性剂占甲基乙烯基硅橡胶生胶质量分数的5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂混合质量比为30:50:1.2:1。
一种抗静电的硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取:复合改性有机硅压敏胶、纳米助剂、固化剂；将各组分添加到混合机中进行快速搅拌处理，待各组分混合均匀后，得到粘结剂；
其中，快速搅拌速度为2000r/mi n，搅拌处理时间为40mi n；
(2)将上述制备得到的粘结剂均匀涂覆到基材层上，形成粘结剂层，其中，粘结剂的涂覆厚度为0.2mm；
(3)将经过干燥后贴合离型膜层粘附到粘结剂层上，然后经过收卷，熟化，即可。
通过在粘结剂制备过程中，引入复合改性剂对有机硅压敏胶进行改性处理，会一定程度上降低有机硅压敏胶的初黏性，过量引入复合改性剂会大幅度的降低有机硅压敏胶的初黏性，而有机硅压敏胶初黏性的过度下降，会导致制成的粘结剂的粘结性能快速下降，影响其使用，因此，本发明通过大量试验研究，选用了最适宜的复合改性剂的引入量，从而在不明显影响有机硅压敏胶初黏性的情况下，反而促进提高制成的粘结剂的粘结性能。
本发明通过在粘结剂制成过程中引入一定量的纳米助剂，通过由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成的纳米助剂，能够使得保护膜中的粘结剂层与待粘结的物体之间以微小压力发生短暂接触时,对待粘结物体的粘接面会发生快速粘接的能力，从而提高了保护膜的使用效率。
通过在粘结剂制备过程中引入一定量的经过预处理的石墨烯，能够有效的改善提高了保护膜的抗静电性能，而保护膜抗静电性能的大幅度的提高，能够更好的避免吸附灰尘，提高电子产品的使用寿命。
有益效果：
本发明制备保护膜具有优异的抗静电性能，本发明通过对保护膜中的粘结剂进行了大幅度的改进处理，能够显著的改善提高了粘结剂的粘结性能。
本发明通过在有机硅压敏胶制备过程中，通过引入制备的复合改性剂，其不仅能够提高制备的粘结剂粘结性能的提高，同时，能够赋予保护膜优异的抗静电性能。
附图说明
图1是对比不同改性复合剂质量分数对于保护膜剥离力的影响图。
图2为实施例与对比例试样进行剥离力柱状图。
具体实施方式
实施例1
一种抗静电的硅胶保护膜，包括基材层、粘结剂层及离型层；
所述粘结剂层按重量份计由以下成分制成：复合改性有机硅压敏胶50份、纳米助剂5份、固化剂6份；
所述纳米助剂与复合改性有机硅压敏胶混合重量份比为1:10；
所述纳米助剂由不低于两种的纳米颗粒混合而成。
所述基材层采用PET膜层；
所述离型层采用PET离型膜。
所述固化剂为环氧硅烷类交联剂；
所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；
所述纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3。
复合改性有机硅压敏胶制备方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、乙醇和水分别添加到反应釜中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)向混合液中添加松香树脂和N-丙基乙二胺，调节温度至50℃，保温搅拌40min；
(3)向反应釜中添加聚硅酸乙酯和石墨烯，然后在惰性气氛保护下，调节温度至70℃，保温搅拌反应2小时，然后结束反应，静置1小时，进行旋转干燥，再进行水洗，干燥，得到复合改性剂；
(4)将上述得到的复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶加入二甲苯中，再依次加入过氧化二异丙苯、铂金催化剂搅拌均匀，即得有机硅压敏胶。
步骤(1)中所述硫酸、乙醇和水混合质量比为1:20:40。
步骤(2)中所述混合液、松香树脂、N-丙基乙二胺混合的质量比依次为30：10:1。
步骤(3)所述聚硅酸乙酯和石墨烯混合质量比为10:2；
所述聚硅酸乙酯和松香树脂质量比为1:3；
所述惰性气氛为氮气气氛。
所述石墨烯经过预处理：
将石墨烯按1:10质量比例添加到硝酸溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌40mi n，然后再添加氯化铈，继续搅拌30mi n，然后再经过抽滤，水洗，干燥，得到预处理石墨烯；
所述硝酸溶液质量分数为5％；
所述氯化铈与石墨烯混合质量比为1:35。
步骤(4)所述复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂中复合改性剂占甲基乙烯基硅橡胶生胶质量分数的5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂混合质量比为30:50:1.2:1。
一种抗静电的硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取:复合改性有机硅压敏胶、纳米助剂、固化剂；将各组分添加到混合机中进行快速搅拌处理，待各组分混合均匀后，得到粘结剂；
其中，快速搅拌速度为2000r/mi n，搅拌处理时间为40mi n；
(2)将上述制备得到的粘结剂均匀涂覆到基材层上，形成粘结剂层，其中，粘结剂的涂覆厚度为0.2mm；
(3)将经过干燥后贴合离型膜层粘附到粘结剂层上，然后经过收卷，熟化，即可。
实施例2
一种抗静电的硅胶保护膜，包括基材层、粘结剂层及离型层；
所述粘结剂层按重量份计由以下成分制成：复合改性有机硅压敏胶52份、纳米助剂5.4份、固化剂8份；
所述纳米助剂与复合改性有机硅压敏胶混合重量份比为1:10；
所述纳米助剂由不低于两种的纳米颗粒混合而成。
所述基材层采用PET膜层；
所述离型层采用PET离型膜。
所述固化剂为环氧硅烷类交联剂；
所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；
所述纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3.4。
复合改性有机硅压敏胶制备方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、乙醇和水分别添加到反应釜中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)向混合液中添加松香树脂和N-丙基乙二胺，调节温度至51℃，保温搅拌40min；
(3)向反应釜中添加聚硅酸乙酯和石墨烯，然后在惰性气氛保护下，调节温度至72℃，保温搅拌反应2小时，然后结束反应，静置1小时，进行旋转干燥，再进行水洗，干燥，得到复合改性剂；
(4)将上述得到的复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶加入二甲苯中，再依次加入过氧化二异丙苯、铂金催化剂搅拌均匀，即得有机硅压敏胶。
步骤(1)中所述硫酸、乙醇和水混合质量比为1.5:22:43。
步骤(2)中所述混合液、松香树脂、N-丙基乙二胺混合的质量比依次为30：11:1.5。
步骤(3)所述聚硅酸乙酯和石墨烯混合质量比为10:2.5；
所述聚硅酸乙酯和松香树脂质量比为1:3.2；
所述惰性气氛为氮气气氛。
所述石墨烯经过预处理：
将石墨烯按1:11质量比例添加到硝酸溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌40mi n，然后再添加氯化铈，继续搅拌30mi n，然后再经过抽滤，水洗，干燥，得到预处理石墨烯；
所述硝酸溶液质量分数为5％；
所述氯化铈与石墨烯混合质量比为1:36。
步骤(4)所述复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂中复合改性剂占甲基乙烯基硅橡胶生胶质量分数的5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂混合质量比为30:50:1.2:1。
一种抗静电的硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取:复合改性有机硅压敏胶、纳米助剂、固化剂；将各组分添加到混合机中进行快速搅拌处理，待各组分混合均匀后，得到粘结剂；
其中，快速搅拌速度为2000r/mi n，搅拌处理时间为40mi n；
(2)将上述制备得到的粘结剂均匀涂覆到基材层上，形成粘结剂层，其中，粘结剂的涂覆厚度为0.2mm；
(3)将经过干燥后贴合离型膜层粘附到粘结剂层上，然后经过收卷，熟化，即可。
实施例3
一种抗静电的硅胶保护膜，包括基材层、粘结剂层及离型层；
所述粘结剂层按重量份计由以下成分制成：复合改性有机硅压敏胶58份、纳米助剂5.6份、固化剂8份；
所述纳米助剂与复合改性有机硅压敏胶混合重量份比为1:10；
所述纳米助剂由不低于两种的纳米颗粒混合而成。
所述基材层采用PET膜层；
所述离型层采用PET离型膜。
所述固化剂为环氧硅烷类交联剂；
所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；
所述纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:3.5。
复合改性有机硅压敏胶制备方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、乙醇和水分别添加到反应釜中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)向混合液中添加松香树脂和N-丙基乙二胺，调节温度至54℃，保温搅拌40min；
(3)向反应釜中添加聚硅酸乙酯和石墨烯，然后在惰性气氛保护下，调节温度至73℃，保温搅拌反应2小时，然后结束反应，静置1小时，进行旋转干燥，再进行水洗，干燥，得到复合改性剂；
(4)将上述得到的复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶加入二甲苯中，再依次加入过氧化二异丙苯、铂金催化剂搅拌均匀，即得有机硅压敏胶。
步骤(1)中所述硫酸、乙醇和水混合质量比为1.8:24:45。
步骤(2)中所述混合液、松香树脂、N-丙基乙二胺混合的质量比依次为30：11:2。
步骤(3)所述聚硅酸乙酯和石墨烯混合质量比为10:2.5；
所述聚硅酸乙酯和松香树脂质量比为1:3.3；
所述惰性气氛为氮气气氛。
所述石墨烯经过预处理：
将石墨烯按1:11质量比例添加到硝酸溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌40mi n，然后再添加氯化铈，继续搅拌30mi n，然后再经过抽滤，水洗，干燥，得到预处理石墨烯；
所述硝酸溶液质量分数为5％；
所述氯化铈与石墨烯混合质量比为1:38。
步骤(4)所述复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂中复合改性剂占甲基乙烯基硅橡胶生胶质量分数的5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂混合质量比为30:50:1.2:1。
一种抗静电的硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取:复合改性有机硅压敏胶、纳米助剂、固化剂；将各组分添加到混合机中进行快速搅拌处理，待各组分混合均匀后，得到粘结剂；
其中，快速搅拌速度为2000r/mi n，搅拌处理时间为40mi n；
(2)将上述制备得到的粘结剂均匀涂覆到基材层上，形成粘结剂层，其中，粘结剂的涂覆厚度为0.2mm；
(3)将经过干燥后贴合离型膜层粘附到粘结剂层上，然后经过收卷，熟化，即可。
实施例4
一种抗静电的硅胶保护膜，包括基材层、粘结剂层及离型层；
所述粘结剂层按重量份计由以下成分制成：复合改性有机硅压敏胶60份、纳米助剂6份、固化剂12份；
所述纳米助剂与复合改性有机硅压敏胶混合重量份比为1:10；
所述纳米助剂由不低于两种的纳米颗粒混合而成。
所述基材层采用PET膜层；
所述离型层采用PET离型膜。
所述固化剂为环氧硅烷类交联剂；
所述纳米助剂由纳米二氧化硅与纳米碳化硅混合而成；
所述纳米二氧化硅、纳米碳化硅混合质量比为1:4。
复合改性有机硅压敏胶制备方法包括以下步骤：
(1)将硫酸、乙醇和水分别添加到反应釜中，搅拌均匀，得到混合液；
(2)向混合液中添加松香树脂和N-丙基乙二胺，调节温度至55℃，保温搅拌40min；
(3)向反应釜中添加聚硅酸乙酯和石墨烯，然后在惰性气氛保护下，调节温度至75℃，保温搅拌反应2小时，然后结束反应，静置1小时，进行旋转干燥，再进行水洗，干燥，得到复合改性剂；
(4)将上述得到的复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶加入二甲苯中，再依次加入过氧化二异丙苯、铂金催化剂搅拌均匀，即得有机硅压敏胶。
步骤(1)中所述硫酸、乙醇和水混合质量比为2:25:50。
步骤(2)中所述混合液、松香树脂、N-丙基乙二胺混合的质量比依次为30：12:3。
步骤(3)所述聚硅酸乙酯和石墨烯混合质量比为10:3；
所述聚硅酸乙酯和松香树脂质量比为1:3.5；
所述惰性气氛为氮气气氛。
所述石墨烯经过预处理：
将石墨烯按1:12质量比例添加到硝酸溶液中，调节温度至80℃，保温搅拌40mi n，然后再添加氯化铈，继续搅拌30mi n，然后再经过抽滤，水洗，干燥，得到预处理石墨烯；
所述硝酸溶液质量分数为5％；
所述氯化铈与石墨烯混合质量比为1:40。
步骤(4)所述复合改性剂、甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂中复合改性剂占甲基乙烯基硅橡胶生胶质量分数的5％；
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、二甲苯、过氧化二异丙苯、铂金催化剂混合质量比为30:50:1.2:1。
一种抗静电的硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各重量份称取:复合改性有机硅压敏胶、纳米助剂、固化剂；将各组分添加到混合机中进行快速搅拌处理，待各组分混合均匀后，得到粘结剂；
其中，快速搅拌速度为2000r/mi n，搅拌处理时间为40mi n；
(2)将上述制备得到的粘结剂均匀涂覆到基材层上，形成粘结剂层，其中，粘结剂的涂覆厚度为0.2mm；
(3)将经过干燥后贴合离型膜层粘附到粘结剂层上，然后经过收卷，熟化，即可。
对比例1：与实施例1区别为将复合改性有机硅压敏胶制备过程中不添加复合改性剂；
对比例2：与实施例1区别为粘结剂层中，不添加纳米助剂；
采用万能试验机、按GB/T2792—2014测试，基材为不锈钢，剥离速率为300mm/min，基材层厚度为0.5mm，对实施例与对比例试样进行剥离力检测，对比：
表1
/>
由表1可以看出，本发明制备的保护膜具有优异的粘结性能，不易脱离，使用寿命得到大幅度的提高。
以实施例1为基础试样，对比不同复合改性剂占甲基乙烯基硅橡胶生胶质量分数，对于保护膜剥离力的影响：
表2
由表2可以看出，本发明中通过引入复合改性剂，能够大幅度的改善提高粘结剂的结合性能。
抗静电涂层电阻测试
将抗静电保护膜裁成15×15mm尺寸，在高阻计(型号：SME-8310)上测试实施例和对比例1保护膜表面电阻；
表3
由表3可以看出，本发明制备的保护膜具有优异的抗静电性能。
以实施例1为基础试样，对比不同改性复合剂质量分数对于保护膜剥离力的影响，如图1。
图2为实施例与对比例试样进行剥离力柱状图。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。