一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法

技术领域

本发明涉及钕铁硼磁钢镍镀层表面处理方法，尤其是涉及一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法。

背景技术

钕铁硼磁钢因其成熟的生产工艺及优越的磁性能，广泛应用于消费电子、节能电机、智能家电、新能源汽车等众多领域。因钕铁硼材料自身比较活泼，为了防止钕铁硼磁钢被腐蚀，实际应用过程中都需涂镀防护层。在各类防护镀层中，镍类镀层是应用最广泛的镀层。常见的镀镍种类有：亮镍、哑镍、化学镍等。因镀镍工艺的特性，其镀液都含有机添加剂，在形成镀层的过程中，有机添加剂会参与反应并夹杂于镍镀层中，受有机添加剂中有机物的影响，镍镀层表面达因值普遍较低，其达因值普遍38#以下。另外，在钕铁硼磁钢存储过程中，镍镀层中的有机添加剂会逐渐析出，随着存储时间的推移，导致镍镀层表面达因值进一步下降，通常存储48小时达因值明显降低，这是钕铁硼磁钢不耐久置的根本原因。镍镀层初始达因值普遍较低且不耐久置，这是行业普遍共识。

钕铁硼磁钢在装配过程中，多以胶水粘合的方式进行固定。因钕铁硼磁钢表面镍镀层低达因值的缺点，导致胶水浸润性、胶合可靠性难以保障。

目前行业中常用的提高钕铁硼磁钢装配过程中胶水浸润性和胶合可靠性的处理方法主要有两种：第一种方法是清洗，通常是采用乙醇等有机清洗剂或碱性类清洗液对钕铁硼磁钢表面镍镀层进行清洗，该清洗方法优点是简单易行成本低，缺点是清洗后不耐久置，存储48小时达因值明显降低，且达因提高幅度较低，清洗后达因值通常不超过40#。第二种方法是采用濡湿类药剂对钕铁硼磁钢表面镍镀层处理，该方法优点是简单易行，缺点是清洗后不耐久置，存储48小时达因值明显降低，达因整体提升幅度仍然较低，处理后达因值通常不超过44#，并且濡湿类药剂价格较高。

上述两种处理方法达因值整体提升幅度仍然较低，且都不耐久置。而一般钕铁硼磁钢从包装出货端到客户装配端，需要7天以上存储流转时间，上述两种处理方法都难以满足当前钕铁硼磁钢存储和装配需求。因此，当前业内迫切需要一种可以大幅提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值、且在存储流转过程中达因值耐衰减的处理方法，以保障钕铁硼磁钢表面良好胶水浸润性，为后续组装端胶合质量可靠性提供保障。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法。该处理方法高效低成本，不但可以大幅度提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值，且在存储流转过程中达因值耐衰减，15天表面达因值基本无变化，从而使钕铁硼磁钢在客户装配端时表面具有良好胶水浸润性，保证后续组装胶合质量可靠性。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法，包括以下步骤：

(1)抛磨处理：先将磨料和陪料加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行5分钟～10分钟，然后将具有镀镍层的钕铁硼磁钢加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行2小时～5小时；所述的磨料为含有碳化硅、三氧化二铝、二氧化硅中任一成分或多种成分组合的抛磨材料，所述的陪料为直径为1mm～3mm镀镍钢珠；

(2)物料分选：抛磨处理完毕后，取出螺旋振动抛磨机中的混合物料，进行过筛分选，分离出抛磨后的钕铁硼磁钢、磨料和陪料，其中分离出的磨料和陪料可以循环使用；

(3)酸洗处理：将抛磨后的钕铁硼磁钢放入酸洗槽中，采用酸洗液进行清洗，酸洗液为溶质质量分数为2％～4％的稀硫酸，清洗时间30秒～60秒，清洗过程翻动钕铁硼磁钢，使清洗均匀充分；

(4)首次溢流水洗：对步骤(3)经过清洗的钕铁硼磁钢进行首次溢流水洗，清洗时间5秒～15秒；

(5)超声水洗：对步骤(4)经过溢流水洗的钕铁硼磁钢放入超声水洗槽中进行超声波水洗，超声波水洗所用的水为工业纯水，超声波频率为28kHz～40kHz、超声水洗槽底面单位面积作用功率为0.5W/cm

(6)再次溢流水洗：对步骤(5)经过超声波水洗的钕铁硼磁钢放入水槽中进行再次溢流水洗，再次溢流水洗所用的水为工业纯水，清洗时间5秒～30秒，且在清洗过程中，在线检测水槽中溢流水的电导率，控制溢流水的电导率不超过20μs/cm；

(7)静置沥水：将步骤(6)再次溢流水洗完成后的钕铁硼磁钢进行沥水，悬挂静置2分钟～5分钟使其自然沥水；

(8)吹干处理：将步骤(7)静置沥水后的钕铁硼磁钢铺设在脱脂棉纱布上，进行热风吹干处理，在热风吹干处理过程中，翻动钕铁硼磁钢并用脱脂棉纱布擦拭钕铁硼磁钢表面水迹，热风吹干至目视无水迹即可，其中控制热风吹干温度不超过70℃，避免局部高温形成水迹斑痕。

(9)烘干处理：将步骤(8)吹干的钕铁硼磁钢放入烘箱进行烘干，烘箱温度50℃～70℃，烘干时间30分钟～40分钟，使钕铁硼磁钢彻底干燥。

所述的步骤(1)中，磨料为280目～320目白刚玉；磨料、陪料、钕铁硼磁钢三种物料配比为3：1.5：1；螺旋振动抛磨机容量为80～150L，白刚玉循环使用3次以内更换。该方法中，磨料、陪料、钕铁硼磁钢三种物料采用特定的比例，避免钕铁硼磁钢互相碰撞产生缺角，同时加强钕铁硼磁钢表面抛磨压力、提高抛磨效率和抛磨均匀性，另外，白刚玉高硬度、微观棱角锋利不易磨钝，承担抛磨刃具功能，从而在磨料和陪料混合物压力和抛磨运动的共同作用下，白刚玉微粒尖锐的棱角对钕铁硼磁钢镍镀层表面“刻画”出大量微观划痕。

所述的步骤(3)中，酸洗槽的容量为60～80L，酸洗液容量为30～50L，在酸洗过程中并辅助以空气搅拌。该方法能够彻底溶解清除钕铁硼磁钢表面由于抛磨处理产生的金属粉尘微粒。

所述的步骤(4)、(5)、(6)、(7)中钕铁硼磁钢均装在尼龙网袋中进行处理，且每袋尼龙网袋装载量不超过3kg。

与现有技术相比，本发明的优点在于采用含有碳化硅、三氧化二铝、二氧化硅中任一成分或多种成分组合的抛磨材料作为磨料，采用直径为1mm～3mm镀镍钢珠作为陪料，先将磨料和陪料加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行5分钟～10分钟，使磨料和陪料混合均匀，然后加入具有镀镍层的钕铁硼磁钢驱动螺旋振动抛磨机运行2小时～5小时，在运行过程中，在磨料和陪料混合物压力和抛磨运动的共同作用下，磨料微粒尖锐的棱角在钕铁硼磁钢的镀镍层表面“刻画”出大量微观划痕，在达因值测试过程中，微观划痕起到毛细作用，使达因液沿着微观划痕迅速扩散，表现出高达因值，该划痕的存在不因存储时间而变化，所以达因值耐衰减，且在后续装配摊胶过程中，微观划痕同样起到毛细作用，扩散胶水，使得摊胶更均匀，而在胶水固化后，微观划痕起到锚固作用，增强胶合强度，由此本发明所用的耗材少、价格低廉，处理过程简单易行，具有低成本优势，可以大幅度提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值、且在存储流转过程中达因值耐衰减，15天表面达因值基本无变化，使钕铁硼磁钢在客户装配端时表面具有良好胶水浸润性，保证后续组装胶合质量可靠性。

附图说明

图1为试样1达因值测试图；

图2为试样2达因值测试图；

图3为试样3达因值测试图；

图4为试样4达因值测试图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例一：一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法，包括以下步骤：

(1)抛磨处理：先将磨料和陪料加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行10分钟，然后将具有镀镍层的钕铁硼磁钢加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行3小时，磨料微粒尖锐的棱角在钕铁硼磁钢的镀镍层表面“刻画”出大量微观划痕，；磨料为含有碳化硅、三氧化二铝、二氧化硅中任一成分或多种成分组合的抛磨材料，陪料为直径为2mm镀镍钢珠；其中，具有镀镍层的钕铁硼磁钢尺寸为直径6mm×高2.3mm，其镀镍层采用电镀亮镍工艺形成；

(2)物料分选：抛磨处理完毕后，取出螺旋振动抛磨机中的混合物料，进行过筛分选，分离出抛磨后的钕铁硼磁钢、磨料和陪料，其中分离出的磨料和陪料可以循环使用；

(3)酸洗处理：将抛磨后的钕铁硼磁钢放入酸洗槽中，采用酸洗液进行清洗，酸洗液为溶质质量分数为3％的稀硫酸，清洗时间50秒，清洗过程翻动钕铁硼磁钢，使清洗均匀充分；

(4)首次溢流水洗：对步骤(3)经过清洗的钕铁硼磁钢进行首次溢流水洗，清洗时间10秒；

(5)超声水洗：对步骤(4)经过溢流水洗的钕铁硼磁钢放入超声水洗槽中进行超声波水洗，超声波水洗所用的水为工业纯水，超声波频率为40kHz、超声水洗槽底面单位面积作用功率为0.8W/cm

(6)再次溢流水洗：对步骤(5)经过超声波水洗的钕铁硼磁钢放入水槽中进行再次溢流水洗，再次溢流水洗所用的水为工业纯水，清洗时间10秒，且在清洗过程中，在线检测水槽中溢流水的电导率，溢流水的最高电导率为18μs/cm；

(7)静置沥水：将步骤(6)再次溢流水洗完成后的钕铁硼磁钢进行沥水，悬挂静置3分钟使其自然沥水；

(8)吹干处理：将步骤(7)静置沥水后的钕铁硼磁钢铺设在脱脂棉纱布上，进行热风吹干处理，在热风吹干处理过程中，翻动钕铁硼磁钢并用脱脂棉纱布擦拭钕铁硼磁钢表面水迹，热风吹干至目视无水迹即可，其中热风吹干温度为62℃。

(9)烘干处理：将步骤(8)吹干的钕铁硼磁钢放入烘箱进行烘干，烘箱温度60℃，烘干时间40分钟，使钕铁硼磁钢彻底干燥。

本实施例中，步骤(1)中，磨料为300目白刚玉；磨料、陪料、钕铁硼磁钢三种物料配比为3∶1.5∶1；螺旋振动抛磨机容量为100L，白刚玉为第1次使用。

本实施例中，步骤(3)中，酸洗槽的容量为60L，酸洗液容量为40L，在酸洗过程中并辅助以空气搅拌。

本实施例中，步骤(4)、(5)、(6)、(7)中钕铁硼磁钢均装在尼龙网袋中进行处理，每袋尼龙网袋装载量为2kg。

实施例二：一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法，包括以下步骤：

(1)抛磨处理：先将磨料和陪料加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行5分钟，然后将具有镀镍层的钕铁硼磁钢加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行4小时，磨料微粒尖锐的棱角在钕铁硼磁钢的镀镍层表面“刻画”出大量微观划痕；磨料为含有碳化硅、三氧化二铝、二氧化硅中任一成分或多种成分组合的抛磨材料，陪料为直径为2mm镀镍钢珠；其中，具有镀镍层的钕铁硼磁钢尺寸为直径6mm×高2.3mm，其镀镍层采用电镀哑镍工艺形成；

(2)物料分选：抛磨处理完毕后，取出螺旋振动抛磨机中的混合物料，进行过筛分选，分离出抛磨后的钕铁硼磁钢、磨料和陪料，其中分离出的磨料和陪料可以循环使用；

(3)酸洗处理：将抛磨后的钕铁硼磁钢放入酸洗槽中，采用酸洗液进行清洗，酸洗液为溶质质量分数为2％的稀硫酸，清洗时间60秒，清洗过程翻动钕铁硼磁钢，使清洗均匀充分；

(4)首次溢流水洗：对步骤(3)经过清洗的钕铁硼磁钢进行首次溢流水洗，清洗时间10秒；

(5)超声水洗：对步骤(4)经过溢流水洗的钕铁硼磁钢放入超声水洗槽中进行超声波水洗，超声波水洗所用的水为工业纯水，超声波频率为40kHz、超声水洗槽底面单位面积作用功率为0.8W/cm

(6)再次溢流水洗：对步骤(5)经过超声波水洗的钕铁硼磁钢放入水槽中进行再次溢流水洗，再次溢流水洗所用的水为工业纯水，清洗时间10秒，且在清洗过程中，在线检测水槽中溢流水的电导率，溢流水的最高电导率为16.5μs/cm；

(7)静置沥水：将步骤(6)再次溢流水洗完成后的钕铁硼磁钢进行沥水，悬挂静置3分钟使其自然沥水；

(8)吹干处理：将步骤(7)静置沥水后的钕铁硼磁钢铺设在脱脂棉纱布上，进行热风吹干处理，在热风吹干处理过程中，翻动钕铁硼磁钢并用脱脂棉纱布擦拭钕铁硼磁钢表面水迹，热风吹干至目视无水迹即可，其中热风吹干温度为65℃。

(9)烘干处理：将步骤(8)吹干的钕铁硼磁钢放入烘箱进行烘干，烘箱温度50℃，烘干时间40分钟，使钕铁硼磁钢彻底干燥。

本实施例中，步骤(1)中，磨料为300目白刚玉；磨料、陪料、钕铁硼磁钢三种物料配比为3∶1.5∶1；螺旋振动抛磨机容量为100L，白刚玉为第2次循环使用。

本实施例中，步骤(3)中，酸洗槽的容量为60L，酸洗液容量为40L，在酸洗过程中并辅助以空气搅拌。

本实施例中，步骤(4)、(5)、(6)、(7)中钕铁硼磁钢均装在尼龙网袋中进行处理，每袋尼龙网袋装载量为2kg。

实施例三：一种用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法，包括以下步骤：

(1)抛磨处理：先将磨料和陪料加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行10分钟，然后将具有镀镍层的钕铁硼磁钢加入螺旋振动抛磨机中，驱动螺旋振动抛磨机运行2小时，磨料微粒尖锐的棱角在钕铁硼磁钢的镀镍层表面“刻画”出大量微观划痕；磨料为含有碳化硅、三氧化二铝、二氧化硅中任一成分或多种成分组合的抛磨材料，陪料为直径为2mm镀镍钢珠；其中，具有镀镍层的钕铁硼磁钢尺寸为直径6mm×高2.3mm，其镀镍层采用化学镀镍工艺形成；

(2)物料分选：抛磨处理完毕后，取出螺旋振动抛磨机中的混合物料，进行过筛分选，分离出抛磨后的钕铁硼磁钢、磨料和陪料，其中分离出的磨料和陪料可以循环使用；

(3)酸洗处理：将抛磨后的钕铁硼磁钢放入酸洗槽中，采用酸洗液进行清洗，酸洗液为溶质质量分数为4％的稀硫酸，清洗时间30秒，清洗过程翻动钕铁硼磁钢，使清洗均匀充分；

(4)首次溢流水洗：对步骤(3)经过清洗的钕铁硼磁钢进行首次溢流水洗，清洗时间10秒；

(5)超声水洗：对步骤(4)经过溢流水洗的钕铁硼磁钢放入超声水洗槽中进行超声波水洗，超声波水洗所用的水为工业纯水，超声波频率为40kHz、超声水洗槽底面单位面积作用功率为0.8W/cm

(6)再次溢流水洗：对步骤(5)经过超声波水洗的钕铁硼磁钢放入水槽中进行再次溢流水洗，再次溢流水洗所用的水为工业纯水，清洗时间20秒，且在清洗过程中，在线检测水槽中溢流水的电导率，溢流水的最高电导率为13μs/cm；

(7)静置沥水：将步骤(6)再次溢流水洗完成后的钕铁硼磁钢进行沥水，悬挂静置5分钟使其自然沥水；

(8)吹干处理：将步骤(7)静置沥水后的钕铁硼磁钢铺设在脱脂棉纱布上，进行热风吹干处理，在热风吹干处理过程中，翻动钕铁硼磁钢并用脱脂棉纱布擦拭钕铁硼磁钢表面水迹，热风吹干至目视无水迹即可，其中热风吹干温度为68℃。

(9)烘干处理：将步骤(8)吹干的钕铁硼磁钢放入烘箱进行烘干，烘箱温度70℃，烘干时间30分钟，使钕铁硼磁钢彻底干燥。

本实施例中，步骤(1)中，磨料为300目白刚玉；磨料、陪料、钕铁硼磁钢三种物料配比为3∶1.5∶1；螺旋振动抛磨机容量为100L，白刚玉为第3次循环使用。

本实施例中，步骤(3)中，酸洗槽的容量为60L，酸洗液容量为40L，在酸洗过程中并辅助以空气搅拌。

本实施例中，步骤(4)、(5)、(6)、(7)中钕铁硼磁钢均装在尼龙网袋中进行处理，且每袋尼龙网袋装载量为2kg。

以下通过试验验证本发明的处理方法的优益性：采用尺寸为：直径6mm×高2.3mm的钕铁硼磁钢，电镀哑镍后，进行对比测试。需要说明的是，常用达因笔标号为28#至72#连续双号值，达因笔的标号代表的就是相应数值的达因值；常用的达因笔品牌有德国arcotest、美国ACCU等，下述对比试验中采用德国arcotest牌达因笔；行业中对钕铁硼磁钢表面达因值的测试方法为：采用达因笔在钕铁硼磁钢表面进行划线，划线时达因笔由低标号至高标号依次进行、直到某个标号达因笔划线出现收缩为止，则被测产品最高达因值为收缩标号的低一标号值；例如采用52#、54#、56#三个连续标号达因笔在钕铁硼磁钢表面划线测试，52#、54#都无收缩、56#出现收缩，则该产品最高达因值为54#。对比实验如下；

对比实验一：电镀哑镍后未经处理的钕铁硼磁钢和经过本发明方法处理后的钕铁硼磁钢，在8小时内抽样测试。分别随机选取试样各3片，测试最高达因值，其中电镀哑镍后未经处理的钕铁硼磁钢称为试样1，经过本发明方法处理后的钕铁硼磁钢称为试样2。试样1达因值测试图如图1所示；试样2达因值测试图如图2所示；测试对比数据如表1所示。

表1

对比实验二：电镀哑镍后未经处理的钕铁硼磁钢和经过本发明方法处理后的钕铁硼磁钢，裸露在空气中存储360小时，再分别随机选取试样各3片，测试最高达因值，其中电镀哑镍后未经处理的钕铁硼磁钢称为试样3，经过本发明方法处理后的钕铁硼磁钢称为试样4。试样3达因值测试图如图3所示；试样4达因值测试图如图4所示；测试对比数据如表2所示。

表2

对比试验三：将对比试验一及对比试验二中所述的试样1、试样2、试样3、试样4别随机选取试样各5片进行盐雾测试，每24小时观察记录结果，测试至镍镀层表面出现斑点或红锈等腐蚀现象时终止。测试数据如表3所示。

表3

分析上述表1测试对比数据可知：电镀哑镍的钕铁硼磁钢，未经本发明的方法处理时最高达因值38#；采用本发明的方法处理后，最高达因值可达54#，相对于处理前，达因值提高42％以上，达因值得到大幅提高。

分析上述表2测试对比数据可知：镀哑镍的钕铁硼磁钢，未经本发明的方法处理时，裸露在空气中存储360小时后，其最高达因值从38#下降至34#；采用本发明方法处理后，裸露在空气中存储360小时后，最高达因值仍保持在54#，达因值未衰减，耐久置优势很显然。

分析上述表3测试数据可知：采用本发明方法处理的试样和未经本发明方法处理的试样耐盐雾腐蚀能力无明显差别，由此可知，采用本发明的方法处理后对镍镀层的抗腐蚀能力无明显影响。

综上所述,本发明的用于提高钕铁硼磁钢镍镀层表面达因值的处理方法，在保障镍镀层抗腐蚀能力的前提下，达因值提升效果明显、具有大幅提高达因值且耐久置的优势，从而可以保证在从包装出货端到客户装配端时，钕铁硼磁钢表面具有良好胶水浸润性，为后续组装端胶合质量可靠性提供保障。