一种半导体级单晶硅生产工艺

技术领域

本发明涉及单晶硅生产技术领域，具体为一种半导体级单晶硅生产工艺。

背景技术

单晶硅,又称单晶硅,是一种半导体材料。近几年来,随着光伏产业的迅猛发展,单晶硅又被用来制作太阳能电池,呈现出供不应求的局面。随着高科技的发展,生产近乎完美的高质量单晶硅,是每一个材料厂家、器件厂家的共同愿望,这种单晶硅具有良好的断面电阻率均匀性、高寿命、含碳量少,微缺陷密度小、含氧量可以控制的特点。

目前,生产单晶硅的方法有直拉法、区熔法、基座法、片状生长法、气相生长法、外延法等,其中基座法、片状生长法、气相生长法和外延法都因各自的不足未能被普遍推广；而直拉法和区熔法比较,以直拉法为主要加工方法,它的投料量多,生产的单晶直径大,设备自动化程度高,工艺比较简单,生产效率高。直拉法生产的单晶硅,占世界单晶硅总量的70％以上。单晶炉是一种在惰性气体环境中,用石墨加热器将多晶硅等多晶材料熔化,并用直拉法生长无错位单晶的设备。直拉法又称为切克劳斯基法,简称CZ法。CZ法的特点在一个直筒型的热系统中,用石墨电阻加热,将装在高纯石英坩埚中的多晶硅熔化,然后将籽晶插入熔体表面进行熔接,同时转动籽晶,再反向转动坩埚,籽晶缓慢向上提升,经过引晶,放大、转肩、等径生长、收尾过程,一支单晶硅就生长出了。

半导体级单晶硅是一类具有半导体性能,且用来制作半导体器件的硅材料,随着电子产品的不断发展,半导体级单晶硅的市场需求量越来越大,同时对半导体级单晶硅的质量也要求越来越高。但是,目前市场上所出现的半导体级单晶硅均不同程度地存在纯度不搞，从而断面电阻率均匀性较差、易出现漩涡缺陷,产品质量较难控制等多种缺陷和不足。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种半导体级单晶硅生产工艺。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种半导体级单晶硅生产工艺，包括步骤：

S1、选料，在矿坑选取石英石矿石15-30份，经检测选用二氧化硅含量在95％以上的石英石矿石；

S2、将S1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗并烘干；

S3、将S2中的原材料放入粉碎机中进行粉碎，获得石英石矿石粉末材料15-30份；

S4、将S3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在900-1000℃进行煅烧2-5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；

S5、将S4中的10-20份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入5-10份还原剂，利用高温800-1000度，不断翻转反应，获得粗硅；

S6、将S5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入10-20份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入5-10份氢气，再高温1000-1500度加热，使之充分反应，产生冶炼级多晶硅和氯化氢气体；

S7、将产生的氯化氢气体回收再利用，将产生的冶炼级多晶硅，利用热能在半导体棒料的一端产生熔区，再熔接单晶籽晶，调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同。

S8、将S7产生的单晶硅锭端点进行移除和研磨，从而形成主平面，再对其进行切断，得到单晶硅片。

S9、将单晶硅片进行边角磨光处理，同时在利用研磨机进行对表面进行研磨，研磨目数为2000-8000目。

优选的，S1中的选矿先是人工分辨，然后通过化验检测石英石矿石含量。

优选的，所述S2中清洗装置的末端搭配了高温烘干机，消除水分，提高对生产高纯度硅有益。

优选的，所述S6中的还原剂为焦炭，且该还原反应会产生一氧化碳气体，坩埚外同时配备了一氧化碳收集装置。

优选的，所述S6中的反应剂为氯气。

优选的，所述S5中反应釜工作时的压强为300-500kPa。

优选的，所述S7中是在真空的炉室内进行反应的，其利用高频线圈在单晶籽晶和其上方悬挂的多晶硅棒的接触处产生熔区，然后使熔区向上移动进行单晶生长。

优选的，所述S6中的氯化氢可通过反应，产生盐酸溶液。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种半导体级单晶硅生产工艺，具备以下有益效果：

1、该一种半导体级单晶硅生产工艺，设计合理且处理工艺简单，易于掌握，适合企业进行生产。

2、该一种半导体级单晶硅生产工艺，通过该方法制备的单晶硅片，在最后的提纯的阶段，不使用坩埚，能避免坩埚污染，因而可以制备纯度很高的单晶，提高了晶圆的纯度。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

所述实施例的示例中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一：

2.一种半导体级单晶硅生产工艺，其特征在于，包括步骤：

S1、选料，在矿坑选取石英石矿石15份，经检测选用二氧化硅含量在95％以上的石英石矿石；

S2、将S1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗并烘干；

S3、将S2中的原材料放入粉碎机中进行粉碎，获得石英石矿石粉末材料15份；

S4、将S3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在900℃进行煅烧2小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；

S5、将S4中的10份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入5份还原剂，利用高温800度，不断翻转反应，获得粗硅；

S6、将S5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入10份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入5份氢气，再高温1000度加热，使之充分反应，产生冶炼级多晶硅和氯化氢气体,反应釜工作时的压强为300kPa；

S7、将产生的氯化氢气体回收再利用，将产生的冶炼级多晶硅，利用热能在半导体棒料的一端产生熔区，再熔接单晶籽晶，调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同；

S8、将S7产生的单晶硅锭端点进行移除和研磨，从而形成主平面，再对其进行切断，得到单晶硅片；

S9、将单晶硅片进行边角磨光处理，同时在利用研磨机进行对表面进行研磨，研磨目数为2000目。

实施例二：

3.一种半导体级单晶硅生产工艺，其特征在于，包括步骤：

S1、选料，在矿坑选取石英石矿石18份，经检测选用二氧化硅含量在95％以上的石英石矿石；

S2、将S1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗并烘干；

S3、将S2中的原材料放入粉碎机中进行粉碎，获得石英石矿石粉末材料18份；

S4、将S3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在920℃进行煅烧2.5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；

S5、将S4中的13份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入6份还原剂，利用高温850度，不断翻转反应，获得粗硅；

S6、将S5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入13份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入6份氢气，再高温1100度加热，使之充分反应，产生冶炼级多晶硅和氯化氢气体,反应釜工作时的压强为350kPa；

S7、将产生的氯化氢气体回收再利用，将产生的冶炼级多晶硅，利用热能在半导体棒料的一端产生熔区，再熔接单晶籽晶，调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同；

S8、将S7产生的单晶硅锭端点进行移除和研磨，从而形成主平面，再对其进行切断，得到单晶硅片；

S9、将单晶硅片进行边角磨光处理，同时在利用研磨机进行对表面进行研磨，研磨目数为4000目。

实施例三：

4.一种半导体级单晶硅生产工艺，其特征在于，包括步骤：

S1、选料，在矿坑选取石英石矿石20份，经检测选用二氧化硅含量在95％以上的石英石矿石；

S2、将S1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗并烘干；

S3、将S2中的原材料放入粉碎机中进行粉碎，获得石英石矿石粉末材料20份；

S4、将S3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950℃进行煅烧3小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；

S5、将S4中的15份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入7份还原剂，利用高温900度，不断翻转反应，获得粗硅；

S6、将S5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入15份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入7份氢气，再高温1200度加热，使之充分反应，产生冶炼级多晶硅和氯化氢气体,反应釜工作时的压强为400kPa；

S7、将产生的氯化氢气体回收再利用，将产生的冶炼级多晶硅，利用热能在半导体棒料的一端产生熔区，再熔接单晶籽晶，调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同；

S8、将S7产生的单晶硅锭端点进行移除和研磨，从而形成主平面，再对其进行切断，得到单晶硅片；

S9、将单晶硅片进行边角磨光处理，同时在利用研磨机进行对表面进行研磨，研磨目数为5000目。

实施例四：

5.一种半导体级单晶硅生产工艺，其特征在于，包括步骤：

S1、选料，在矿坑选取石英石矿石25份，经检测选用二氧化硅含量在95％以上的石英石矿石；

S2、将S1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗并烘干；

S3、将S2中的原材料放入粉碎机中进行粉碎，获得石英石矿石粉末材料25份；

S4、将S3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在980℃进行煅烧2-5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；

S5、将S4中的18份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入9份还原剂，利用高温950度，不断翻转反应，获得粗硅；

S6、将S5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入18份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入9份氢气，再高温1400度加热，使之充分反应，产生冶炼级多晶硅和氯化氢气体,反应釜工作时的压强为450kPa；

S7、将产生的氯化氢气体回收再利用，将产生的冶炼级多晶硅，利用热能在半导体棒料的一端产生熔区，再熔接单晶籽晶，调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同；

S8、将S7产生的单晶硅锭端点进行移除和研磨，从而形成主平面，再对其进行切断，得到单晶硅片；

S9、将单晶硅片进行边角磨光处理，同时在利用研磨机进行对表面进行研磨，研磨目数为6000目。

实施例五：

6.一种半导体级单晶硅生产工艺，其特征在于，包括步骤：

S1、选料，在矿坑选取石英石矿石30份，经检测选用二氧化硅含量在95％以上的石英石矿石；

S2、将S1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗并烘干；

S3、将S2中的原材料放入粉碎机中进行粉碎，获得石英石矿石粉末材料30份；

S4、将S3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在1000℃进行煅烧5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；

S5、将S4中的20份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入10份还原剂，利用高温1000度，不断翻转反应，获得粗硅；

S6、将S5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入20份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入10份氢气，再高温1500度加热，使之充分反应，产生冶炼级多晶硅和氯化氢气体,反应釜工作时的压强为500kPa；

S7、将产生的氯化氢气体回收再利用，将产生的冶炼级多晶硅，利用热能在半导体棒料的一端产生熔区，再熔接单晶籽晶，调节温度使熔区缓慢地向棒的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同；

S8、将S7产生的单晶硅锭端点进行移除和研磨，从而形成主平面，再对其进行切断，得到单晶硅片；

S9、将单晶硅片进行边角磨光处理，同时在利用研磨机进行对表面进行研磨，研磨目数为8000目。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个引用结构”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。