用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法及其产品和应用

技术领域

本发明涉及气体检测领域，具体涉及一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法及其产品和应用，是半导体气体传感器的制备方法。

背景技术

金属氧化物半导体材料由于具有很好的稳定性，且易于合成并调控表面性能，已成为检测多种有毒有害或者易燃易爆气体的气敏传感材料，然而单纯的半导体材料在选择性及长期稳定性等方面不尽如人意，通过在纳米材料制备过程中构建异质结结构，一方面利用二者晶格参数差异可形成大量缺陷，另一方面，二者形成异质结结构，更有利于目标气体在材料表面的催化反应，然后，在还原气体氛围下热处理，可以形成大量的氧缺陷，有利于吸附空气中的氧气形成活性氧，有利于气敏反应。

发明内容

本发明目的是提供一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法，可实现对氨气的高灵敏检测。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料的制备方法，通过控制Ti盐和Sn盐水解速度，利用无水四氯化钛和无水四氯化锡水解速度不同，制备TiO2-SnO2复合纳米材料，然后在一定浓度的氢氩混合气中热处理，以产生更多的氧空位，实现对复合纳米材料的缺陷调控，包括如下步骤：

取0.5~0.8 mmol的TiCl

取0.05~0.08 g的PVP，置于30 mL去离子水中，待PVP完全溶解后得到溶液B；

在搅拌状态下，将溶液B慢慢滴加如溶液A中，滴加完毕后搅拌5 min，然后置于200mL的聚四氟乙烯水热釜中，180~200 ℃水热反应20~25 h，降至室温后，将样品离心，于80℃干燥后研磨，然后置于氢氩混合气中热处理，热处理温度650~700 ℃，时间1~3h，升温速度2~5 ℃，降至室温后得到TiO

所述的氢氩混合气，其中，氢气的浓度为1~3 %；

取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于的TiO

本发明提供一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料，根据权利要求上述任一所述方法制备得到。

本发明提供一种二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料用于氨气高灵敏检测的应用。

该体系的TiO2-SnO2复合纳米材料由于具有较大的比表面积和缺陷，并且具有异质结构，可降低气敏反应的反应温度并提升灵敏度。

具体实施方式

实施例1：

一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料，通过控制Ti盐和Sn盐水解速度，利用无水四氯化钛和无水四氯化锡水解速度不同，制备TiO

（1）取0.5mmol的TiCl

（2）取0.05g的PVP，置于30 mL去离子水中，待PVP完全溶解后得到溶液B；

（3）在搅拌状态下，将溶液B慢慢滴加入溶液A中，滴加完毕后搅拌5 min，然后置于200 mL的聚四氟乙烯水热釜中，180℃水热反应20 h，降至室温后；

（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，然后置于氢氩混合气中热处理，其中，氢气的浓度为1~3 %，650 ℃热处理3h，升温速度2~5 ℃，降至室温后得到TiO

取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤（4）所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于的TiO

本实施例所得器件的气体传感器在工作温度180 ℃时对浓度1 ppm的氨气响应灵敏度为16.9。

实施例2：

一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：

（1）取0.7 mmol的TiCl

（2）取0.05 g的PVP，置于30 mL去离子水中，待PVP完全溶解后得到溶液B；

（3）在搅拌状态下，将溶液B慢慢滴加入溶液A中，滴加完毕后搅拌5 min，然后置于200 mL的聚四氟乙烯水热釜中，190 ℃水热反应20 h，降至室温后；

（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，然后置于氢氩混合气中热处理，其中，氢气的浓度为2 %，热处理温度650 ℃，时间2 h，升温速度2 ℃，热降至室温后得到TiO

取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤（4）所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于的TiO

本实施例所得器件的气体传感器在工作温度180 ℃时对浓度1 ppm的氨气响应灵敏度为18.8。

实施例3：

一种用于氨气检测的二氧化钛-二氧化锡复合纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：

（1）取00.8 mmol的TiCl

（2）取0.07g的PVP，置于30 mL去离子水中，待PVP完全溶解后得到溶液B；

（3）在搅拌状态下，将溶液B慢慢滴加入溶液A中，滴加完毕后搅拌5 min，然后置于200 mL的聚四氟乙烯水热釜中，200 ℃水热反应20 h，降至室温后得样品；

（4）将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，然后置于氢氩混合气中热处理，其中，氢气的浓度为3 %，热处理温度700 ℃，时间1 h，升温速度2 ℃，降至室温后得到TiO

取带有Pt插指电极的MEMS器件，用去离子水和乙醇超声清洗，用氮气枪吹干后，将步骤四所得样品制成浆料，均匀涂敷于MEMS器件表面，晾干后置于马弗炉内热处理，热处理温度400 ℃，保温时间1 h，升温速率2 ℃/min，待腔体降至室温后取出，得到基于的TiO

本实施例所得器件的气体传感器在工作温度180 ℃时对浓度1 ppm的氨气响应灵敏度为19.7。