一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置与方法

技术领域

本发明涉及一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置与方法，属于化学工程和石油天然气开发领域。

背景技术

自生热体系反应是一种常见的化学反应。在化学工程和石油气开发领域这种反应有很多应用。

目前的技术通常采用开放式实验装置，但存在诸多问题。开放式装置无法有效控制反应环境，使得关键参数如压力、温度难以准确控制和测量。再者，它无法防止反应过程中的热量泄露，这影响了实验结果，限制了我们对这类化学反应的深入理解和应用。

因此，急需开发一种新的装置和方法，能够在高压环境下进行自生热体系反应的实验装置和方法，准确地控制和测量关键参数；确定密闭、高压条件下的自生热反应温度动态变化规律。这种高压环境下的反应温度信息将为理解和优化这类反应提供重要的实验数据。

中国专利CN115370335A描述了一种用于天然气水合物开采的实验系统和方法，主要通过实现自生热体系的均匀注入，解决了实验室环境中模拟储层内部的问题，如分布不均和注入管道易堵塞。然而，该专利并不用于模拟密闭高压环境下的自生热反应生热效果。

中国专利CN106350050A介绍了一种基于亚硝酸钠/氯化铵的自生热体系反应调控方法，该方法可使两种生热主剂在地面配制、注入井下过程中尽量避免发生生热反应，而在到达目的地层时则实现充分反应以有效释放热量。然而该发明专利与本文发明专利用途不同。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明旨在提供一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置与方法。

本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置，包括压力温度监控系统、支撑架和通过管线依次连通的氮气瓶、气体增压泵、高压反应釜；

所述高压反应釜上设有压力传感器、温度传感器，所述压力温度监控系统与压力传感器、温度传感器、气体增压泵通过信号线连接；

所述气体增压泵与氮气瓶、高压反应釜之间分别设有减压阀、控制阀门；

所述高压反应釜水平放置在支撑架上。

进一步的技术方案是，所述气体增压泵和控制阀门之间设有安全泄压阀。

进一步的技术方案是，所述高压反应釜上设有泄压阀。

进一步的技术方案是，所述高压反应釜为哈氏合金高压反应釜，能够承受高温、高压、酸性的反应环境。

进一步的技术方案是，所述高压反应釜上设有高强度蓝宝石玻璃观察窗。

进一步的技术方案是，所述高强度蓝宝石玻璃观察窗通过若干螺栓安装在高压反应釜上。

进一步的技术方案是，所述高强度蓝宝石玻璃观察窗与高压反应釜的连接处设有密封圈。

一种自生热体系反应生热的高压封闭实验方法，具体包括以下步骤：

步骤S10、将压力传感器、温度传感器、管道、信号线、以及减压阀、控制阀门连接到实验装置上；

步骤S20、打开控制阀门，向高压反应釜中注入氮气；高压反应釜内压力达到25MPa后，关闭控制阀门及气体增压泵，观察高压反应釜内压力的变化，若2小时后高压反应釜中压力不变，则系统气密性好，否则应立即寻找漏点并处理；

步骤S30、将高压反应釜泄压并在控制阀门处于关闭状态下，打开高压反应釜的上盖，按顺序将水、盐酸、覆膜固体亚硝酸钠胶囊和覆膜固体氯化铵胶囊放入高压反应釜内；

其中覆膜固体亚硝酸钠胶囊为两层球状结构，包括固体亚硝酸钠球和包裹住固体亚硝酸钠球的水溶性胶囊外壳，覆膜固体氯化铵胶囊包括固体氯化铵球和包裹住固体氯化铵球的水溶性胶囊外壳；

步骤S40、放入所有物质后，并将高压反应釜水平放置在支撑架上；

步骤S50、开启减压阀，启动压力温度监控系统，设置反应压力条件10MPa；然后打开控制阀门，使氮气瓶通过气体增压泵向高压反应釜充气，直到高压反应釜内的压力达到预设条件；随后，关闭控制阀门及气体增压泵；

步骤S60、开始实验；在压力温度监控系统的监控下，25-30分钟内水溶性胶囊逐渐溶解，反应物开始与水接触并开始反应，反应釜内温度、压力开始升高；

步骤S70、数据记录和分析；压力温度监控系统每隔5分钟自动采集并记录反应过程中的温度数据，绘制自生热体系下的温度变化曲线。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明的一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置及测试方法，突破了现有技术的限制，采用覆膜反应物延迟反应时间，可在密闭高压条件下进行自生热体系反应实验。

2、装置使用的哈氏合金(Hastelloy)反应釜可承受高压、高温和酸性环境，保证了实验过程的安全和稳定。

3、实验过程的压力和温度可通过压力温度监控系统和压力调节器实时监测，提高了实验的准确性。并且，安全泄压阀的设置能在压力超出承受范围时快速减压，防止意外发生。

4、本装置还设有高强度蓝宝石玻璃观察窗，使实验者可在高压、高温环境下，清晰地观察反应过程，提高实验的观察性。

5、实验方法通过采用覆膜固体反应物的设计，可以实现在高压下安全、有效地进行反应实验。整体而言，本发明具有结构简单、操作方便、效果好、安全可靠等特点，符合实验要求，对相关实验研究具有重要的意义。

附图说明

图1是一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置的结构示意图；

图2是实施例绘制的10MPa初始实验压力下时间与温度关系曲线。

图中所示：1-氮气瓶；2-减压阀；3-气体增压泵；4-安全泄压阀；5-控制阀门；6-压力温度监控系统；7-温度传感器；8-压力传感器；9-泄压阀；10-高压反应釜；11-高强度蓝宝石玻璃观察窗；12-密封垫；13-螺栓；14-支撑架。

实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明的一种自生热体系反应生热的高压封闭实验装置，包括压力温度监控系统6、支撑架14和通过管线依次连通的氮气瓶1、气体增压泵3、高压反应釜10；

所述高压反应釜10上设有压力传感器8、温度传感器7，所述压力温度监控系统6与压力传感器8、温度传感器7、气体增压泵3通过信号线连接；所述压力温度监控系统6通过气体增压泵3控制反应实验的压力条件，通过压力传感器8、温度传感器7实时监测和记录反应过程中高压反应釜10内的压力和温度；

所述气体增压泵3与氮气瓶1、高压反应釜10之间分别设有减压阀2、控制阀门5；

所述高压反应釜10水平放置在支撑架14上。

所述气体增压泵3和控制阀门5之间设有安全泄压阀4，所述高压反应釜10上设有泄压阀9，所述泄压阀9与高压反应釜10上端内腔垂直相连。

在本实施例中，所述高压反应釜10为哈氏合金高压反应釜，能够承受高温、高压、酸性的反应环境。

在本实施例中，所述高压反应釜10上设有高强度蓝宝石玻璃观察窗11，通过该窗口可实时观察反应状态。

所述高强度蓝宝石玻璃观察窗11通过若干螺栓13安装在高压反应釜10上，所述高强度蓝宝石玻璃观察窗11与高压反应釜10的连接处设有密封圈12。

一种自生热体系反应生热的高压封闭实验方法，具体包括以下步骤：

步骤S10、将压力传感器8、温度传感器7、管道、信号线、以及减压阀2、控制阀门5连接到实验装置上；

步骤S20、打开控制阀门5，向高压反应釜10中注入氮气；高压反应釜10内压力达到25MPa后，关闭控制阀门5及气体增压泵3，观察高压反应釜10内压力的变化，若2小时后高压反应釜10中压力不变，则系统气密性好，否则应立即寻找漏点并处理；

步骤S30、将高压反应釜10泄压并在控制阀门5处于关闭状态下，打开高压反应釜10的上盖，按顺序将300ml水、100ml盐酸(质量分数为20％)、覆膜固体亚硝酸钠胶囊(固体亚硝酸钠净重138g)和覆膜固体氯化铵胶囊(固体氯化铵净重107g)放入高压反应釜10内；

其中覆膜固体亚硝酸钠胶囊为两层球状结构，包括固体亚硝酸钠球和包裹住固体亚硝酸钠球的水溶性胶囊外壳，覆膜固体氯化铵胶囊包括固体氯化铵球和包裹住固体氯化铵球的水溶性胶囊外壳；

内层由反应物构成，其特点是一旦与水接触，即可迅速发生自生热反应；外层为水溶性胶囊外壳，其特点在于在实验初期能够有效隔离内层的反应物和水，从而在密封反应釜、反应釜加压过程中防止反应物提前发生反应。水溶性胶囊外壳会逐渐溶解于水中，水溶性胶囊外壳完全溶解后反应物开始与水接触并开始反应，使得反应过程可控并符合实验要求；

反应催化剂为控制覆膜反应物内反应物遇水后反应速度的催化剂，若反应无需催化剂则无需加入催化剂；

步骤S40、放入所有物质后，并将高压反应釜10水平放置在支撑架14上；

步骤S50、开启减压阀2，启动压力温度监控系统6，设置反应压力条件10MPa；然后打开控制阀门5，使氮气瓶1通过气体增压泵3向高压反应釜10充气，直到高压反应釜10内的压力达到预设条件；随后，关闭控制阀门5及气体增压泵3；

步骤S60、开始实验；在压力温度监控系统6的监控下，25-30分钟内水溶性胶囊逐渐溶解，反应物开始与水接触并开始反应，反应釜内温度、压力开始升高；

步骤S70、数据记录和分析；压力温度监控系统6每隔5分钟自动采集并记录反应过程中的温度数据，绘制自生热体系下的温度变化曲线(如图2所示)。

在实验过程中，泄压阀9处于待命状态，以便在压力超出反应釜的承受范围时立即打开，保护反应釜和实验人员的安全。

以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。