用于确定不同类型烃源岩所生油裂解气主生气门限的方法

技术领域

本发明属于石油与天然气勘探技术领域，具体涉及用于确定不同类型烃源岩所生油裂解气主生气门限的方法。

背景技术

随着干酪根热解生烃理论研究的不断深入，许多学者认识到原油的裂解气也是烃类气体生成的一种重要方式。天然气的成因研究也从早期较多地关注于“腐泥型、腐殖型、还是混合型”转变为更多地聚焦于“干酪根裂解气，还是原油裂解气”。且有研究表明，对于腐泥型有机质绝大部分天然气是来自烃源岩生成原油的裂解气，只有部分来自干酪根的裂解气。与干酪根热裂解生成油气的过程相似，原油裂解的本质是原油在一定的温度下发生裂解并生成气态烃和残渣（固体沥青）的过程（图1）。基于油裂解气对于天然气成藏的重要性，原油裂解成气的研究越来越受到重视，其中原油裂解气主生气门限是原油裂解气研究中最为关键的科学问题，因为裂解气主生气门限的重要性在于它决定了有效裂解气气源灶的分布，从而决定了裂解气的资源潜力。

烃源岩生排烃过程呈现明显的阶段性，相关研究中涉及一些关键门限值的确定，如早期的生烃门限、中期的排烃门限、晚期的油裂解气主生气门限等。生烃门限是指干酪根开始大量生烃的温度和深度，通常依据镜质体反射率

依据原油热模拟产气率（或生气转化率）曲线判别油裂解气主生气门限的具体方法如图2所示，主生气期开始（亦即油裂解气主生气门限）的温度/成熟度为产气率（或生气转化率）开始快速增加的点所对应的温度/镜质体反射率（

在自然演化条件下，同一烃源岩的有机碳含量（TOC）随着镜质体反射率（

发明内容

针对现有以原油为主要研究对象、以热模拟产气率曲线为依据确定原油裂解气主生气门限方法在研究中存在的不足，本发明提供一种用于确定不同类型烃源岩所生油裂解气主生气门限的方法。

本发明的技术方案在于：

用于确定不同类型烃源岩所生油裂解气主生气门限的方法，方法如下：步骤1：烃源岩样品获取；其成熟度＜0.7%，总有机碳含量TOC≥0.6%；

步骤2：对烃源岩样品开展封闭体系下的高温高压生排烃热模拟实验；

步骤3：对高温高压生排烃热模拟实验的热模拟固体渣样分别开展总有机碳含量TOC测定分析和干酪根镜质体反射率

步骤4：绘制TOC-

其中，

所述步骤4中，TOC-

还包括：

步骤5：以高温高压生排烃热模拟实验得到的热模拟产烃率曲线验证主生气期成熟度门限

其中，

步骤5的具体过程为：

分别以干酪根镜质体反射率

其中，

所述验证主生气期成熟度门限

若总产油率曲线

其中，

所述步骤3中，总有机碳含量TOC测定分析前对热模拟固体渣样开展洗油预处理；干酪根镜质体反射率

其中，

所述步骤2的具体过程为：将烃源岩样品粉碎至80目以下且均匀混合后开展高温高压生排烃热模拟实验，高温高压生排烃热模拟实验结束后，收集气态烃产物、液态烃产物及热模拟固体渣样。

具体为：

所述将烃源岩样品粉碎至80目以下且均匀混合后，置于高温高压反应釜内，同时加入蒸馏水；烃源岩样品和蒸馏水的质量比为5：1；高温高压反应釜密封；置入加热炉开展高温高压生排烃热模拟实验；

高温高压生排烃热模拟实验的目标温度为250°-550°且目标温度数量大于等于10个；从室温以5℃/min的升温速率升温至目标温度，恒温24 h后结束高温高压生排烃热模拟实验；

高温高压生排烃热模拟实验后，一次性从高温高压反应釜底部排出烃类产物；气态烃产物及液态烃产物采用电子制冷冷凝分离，气态烃产物采用排水收集；液态烃产物用蒸馏水冷却，用二氯甲烷萃取蒸馏水中的液态烃，记为第一排出油；用二氯甲烷清洗高温高压反应釜的内壁、管线和排烃阀，收集液态烃，计为第二排出油；总排出油量为第一排出油+第二排出油出油量。

本发明的技术效果在于：

本发明以“正演”的方式对烃源岩及其所生原油开展主生气门限研究，解决了以往以原油为主要研究对象的“反推”研究思路所带来的应用弊端。同时，本发明提供的方法具有很强的可操作性和很好的适用性，在相关研究中有很好的推广前景。

附图说明

图1为不同裂解程度下原油组成变化的概念模型。

图2 为基于热模拟实验的典型原油生气转化率曲线特征图。

图3为本发明用于确定不同类型烃源岩所生油裂解气主生气门限的方法的流程示意图。

图4为银根-额济纳旗盆地的构造分区及取样井分布图（a）和地层柱状图（b）。

图5为热模拟样品的HI-OI有机质类型判别图（a）和HI-

图6为热模拟实验固体残渣样品TOC-

图7为烃源岩热模拟产烃率-

具体实施方式

用于确定不同类型烃源岩所生油裂解气主生气门限的方法，方法如下。

步骤1：烃源岩样品获取；

样品应为某一研究区块的主力油源岩/气源岩，且为较全面再现烃源岩生排烃过程，样品成熟度应较低，应为未成熟-低成熟烃源岩，其成熟度＜0.7%；且应为中等或以上有机质丰度烃源岩，其总有机碳含量TOC≥0.6%。

步骤2：对烃源岩样品开展封闭体系下的高温高压生排烃热模拟实验；

所述将烃源岩样品粉碎至80目以下且均匀混合后，置于高温高压反应釜内，同时加入蒸馏水；烃源岩样品和蒸馏水的质量比为5：1；高温高压反应釜密封；置入加热炉开展高温高压生排烃热模拟实验；

高温高压生排烃热模拟实验的目标温度为250°-550°；目标温度数量的设置越多越有利于开展后续分析，但数量过多会增加测试分析费用。目标温度数量应不少于10个，且目标温度的间隔应相等，或者针对主生烃期适当加密目标温度。以10个目标温度为例，目标温度分别为250、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃和550℃；

室温以5℃/min的升温速率升温至目标温度，恒温24h后结束高温高压生排烃热模拟实验；每一个目标温度点配备一个高温高压反应釜和一份重量为200mg的碎样开展高温高压生排烃热模拟实验；

高温高压生排烃热模拟实验后，一次性从高温高压反应釜底部排出烃类产物；气态烃产物及液态烃产物采用电子制冷冷凝分离，气态烃产物采用排水收集；液态烃产物用蒸馏水冷却，用二氯甲烷萃取蒸馏水中的液态烃，记为第一排出油；用二氯甲烷清洗高温高压反应釜的内壁、管线和排烃阀，收集液态烃，计为第二排出油；总排出油量为第一排出油+第二排出油出油量。

步骤3：对高温高压生排烃热模拟实验的热模拟固体渣样分别开展总有机碳含量TOC测定分析和干酪根镜质体反射率

待高温高压反应釜冷却后，收集高温高压反应釜内的热模拟固体渣样，将每个高温高压反应釜中的热模拟固体渣样平均分成2份。其中一份开展总有机碳含量TOC测定分析，另一份开展干酪根镜质体反射率

总有机碳含量TOC测定分析的测定具体如下：

a.对热模拟固体渣样开展洗油预处理；

b.参照GB/T 19145-2022《沉积岩中总有机碳测定》开展总有机碳含量TOC测定分析；

干酪根镜质体反射率

a. 对热模拟固体渣样开展干酪根分离操作；

b. 参照GB/T 6948-1998《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》测定干酪根的镜质体反射率，为减少误差，测定点数不少于30个，取平均值作为热模拟固体渣样的干酪根镜质体反射率

步骤4：绘制TOC-

TOC-

TOC-

步骤5：以高温高压生排烃热模拟实验得到的热模拟产烃率曲线验证主生气期成熟度门限

分别以干酪根镜质体反射率

若总产油率曲线

具体实验例

以银根-额济纳旗盆地苏红图坳陷下白垩统巴音戈壁组二段主力烃源岩为例，基于低成熟烃源岩样品的封闭体系高温高压生排烃热模拟实验及相关测试分析数据，利用本发明确定烃源岩所生油裂解气主生气的门限。具体步骤为：

步骤1：烃源岩样品获取；

银根—额济纳旗盆地位于中国西北部的内蒙古自治区，是在前寒武纪结晶地块和古生代褶皱基底基础上发育起来的中生代裂谷盆地。苏红图坳陷（经度102°05' ~ 106°10'，纬度40°50'~ 41°50'）位于银根—额济纳旗盆地的中北部，是盆地的一个次级构造单元（图4（a））。苏红图坳陷的沉积充填物包括下白垩统巴音戈壁组（K

前期的测试分析数据表明（表1），烃源岩样品的总有机碳含量TOC为6.05%，热解生烃潜量

表1 烃源岩样品基础地化数据表

步骤2：对烃源岩样品开展封闭体系下的高温高压生排烃热模拟实验；

为了保障生烃反应彻底，将样品粉碎至80目以下，混合均匀。每个温度点均采用粉碎后的烃源岩样品，每份重量200mg。将其装入高温高压反应釜，同时加入蒸馏水，样品和蒸馏水的质量比为5：1，高温高压反应釜密封；置入加热炉开展高温高压生排烃热模拟实验；

高温高压生排烃热模拟实验中，设置10个目标温度，分别为250、300℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃和550℃。每个高温高压反应釜都从室温升温至目标温度，升温速率为5℃/min；升温至目标温度，恒温24 h后结束高温高压生排烃热模拟实验；

高温高压生排烃热模拟实验结束后，一次性从高温高压反应釜底部排出烃类产物；气态烃产物及液态烃产物采用电子制冷冷凝分离，气态烃产物采用排水收集；收集排出液态烃产物，用蒸馏水冷却，用二氯甲烷萃取蒸馏水中的液态烃，记为第一排出油；待高温高压反应釜冷却后，打开高温高压反应釜，收集热模拟固体渣样，不同温度下的热模拟固体渣样代表了不同热演化程度的烃源岩样品。用二氯甲烷清洗高温高压反应釜的内壁、管线和排烃阀，收集液态烃，计为第二排出油；总排出油量为第一排出油+第二排出油出油量。

步骤3：对高温高压生排烃热模拟实验的热模拟固体渣样分别开展总有机碳含量TOC测定分析和干酪根镜质体反射率

待高温高压反应釜冷却后，收集高温高压反应釜内的热模拟固体渣样，将每个高温高压反应釜中的热模拟固体渣样平均分成2份；

其中一份开展总有机碳含量TOC测定分析，具体参照GB/T19145-2022《沉积岩中总有机碳测定》开展，测试数据见表2；

表2 热模拟实验固体残渣样品TOC测试数据表

另一份开展干酪根镜质体反射率

对另一份开展干酪根制备操作，取干酪根与固结剂混合固化成型，并制作光片，光片经过干燥后，并放置在ZEISS Axio显微镜下，测量系统采用TIDAS PMT IV光度计和MSP200测试软件。具体测试过程参照GB/T 6948-1998《煤的镜质体反射率显微镜测定方法》。为保障数据的准确度，每个样品最少开展30个测点，取平均值作为热模拟固体渣样的镜质体反射率

表3 热模拟实验固体残渣样品

步骤4：绘制TOC-

利用步骤3获取的测试分析结果，分别绘制TOC-

还包括试验验证部分：

步骤5：以高温高压生排烃热模拟实验得到的热模拟产烃率曲线验证主生气期成熟度门限

分别以

总产油率曲线