高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉

技术领域

本发明涉及真空烧结炉技术领域，具体涉及高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉。

背景技术

高比表面积纳米吸气材料的制备过程可参考公开号为CN114015905A中公开的相关技术内容，且针对制备过程中的烧结进行说明：将预制的半成品投入到真空烧结炉中，在真空、高压、高热环境下完成烧结过程，将散乱的纳米颗粒结合成致密的块状材料，但是需要说明的是：在烧结过程，温度呈逐级上升状态，并且温度过高导致烧结过度，使材料失去纳米尺寸效应，若温度不够，也会影响到最终烧结效果。

对此需要进一步说明的是：整体烧结过程中，烧结炉内空间为封闭空间，从而在升温动作中，炉内压力也会呈现指数上升状态，压力也是影响到烧结质量的关键因素，若压力过大，导致半成品出现受压开裂等问题，而当前烧结炉的使用方式是：预设加热温度上限、预设加热温度上升“速度”、预设加热时间等传统方式，其本质为“经验手段”，在烧结完成后，还需要对成品进行动态流导法等方式的检测手段，并且得到的成品质量不一。

针对上述技术问题，本申请提出了一种解决方案。

发明内容

本发明的目的在于提供高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉，用于解决对纳米吸气材料的烧结制备过程中，因为温度与压力之间相互影响，间接影响到吸气材料的烧结效果。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉，包括炉体，所述炉体内部设置有托盘，且炉体外部分别设置有检测组件和外置循环组件，所述检测组件与外置循环组件之间设置有气管，所述气管的两端延伸至炉体内部，且气管两端均安装有集气罩，两个所述集气罩分别位于托盘的上侧位置和下侧位置，所述炉体内部设置有加热组件；

所述检测组件由多个传感器组成，所述外置循环组件由循环风机和控制器组成，所述托盘上放置有预制品，所述真空烧结炉在使用过程中，包含有如下步骤：

步骤一：将预制品放置在托盘上后并封闭炉体，对炉体内部先执行抽真空动作后执行换气动作；

步骤二：在完成步骤一中的换气动作后，以检测组件检测并记录炉体内部的初始压力，并通过控制器设置动作控制系统，通过动作控制系统分别执行升温动作和气体加速动作，并在温度-压力平衡模型中设置动作节点；

步骤三：在升温动作中，以检测组件检测并记录炉体内部的温度变化和压力变化，以动作控制系统建立温度-压力平衡模型；

步骤四：以步骤三中的动作节点作为气体加速动作的启动时间，并开始执行气体加速动作，以动作控制系统建立气体流速平衡模型。

进一步设置为：所述托盘上安装有多个锥块，且托盘上开设有多个气孔，位于下侧的所述集气罩与托盘之间固定连接，位于上侧的所述集气罩位于托盘的上侧。

进一步设置为：所述检测组件中的传感器包括气体温度传感器、气体压力传感器、气体流速传感器。

进一步设置为：所述动作控制系统中包括数据采集模块、一级信息分析模块、二级信息分析模块、信息总成反馈模块，所述数据采集模块应用在检测组件中，用于收集检测组件中的检测数据，并将检测数据分别发送到一级信息分析模块和二级信息分析模块中，检测数据包括炉体内部的气体实况温度、气体实况压力和气体实况流速；

一级信息分析模块用于分析温度-压力平衡模型，在温度-压力平衡模型中计算得到理想压力；二级信息分析模块用于分析气体流速平衡模型，在气体流速平衡模型中计算得到理想流速；

信息总成反馈模块具有一级信息分析模块和二级信息分析模块的控制权限，并调取检测组件中的检测数据，将气体实况压力与理想压力、气体实况流速与理想流速进行对比分析动作，通过对比分析动作分别得到压力平衡系数和流速平衡系数，根据压力平衡系数控制气体加速动作，根据流速平衡系数控制升温动作。

进一步设置为：通过动作控制系统设置升温动作中的温度上限和单次升温幅度，根据温度上限和单次升温幅度的除值设置升温动作中的升温周期，以压力平衡系数和流速平衡系数同时控制单次升温幅度。

本发明具备下述有益效果：

1、本发明基于纳米级吸气材料在烧结过程中其吸气性能的物理变化，以及在升温动作中的炉体内部压力变化，协同控制整体烧结过程中的升温动作，具体表现在：纳米级吸气材料的预制品在初始状态下，处于相对紧密贴合的状态，其内部孔隙率和比表面积非常低，在理论上随着温度的上升，其孔隙率和比表面积提高，其吸气材料的吸气性能随之升高，但是在实际情况下，其吸气性能有所差异，对此采用了“主动启动”的气体加速动作，其目的是：加速炉体内部气流通过烧结过程中的预制品，在预制品的吸气性能达到最佳效果时，其炉体内部气流流速达到上限且稳定状态的峰值，具体体现在流速平衡系数，以流速平衡系数来判断整体升温动作的完成度；

2、进一步需要说明的是：在升温过程，炉体内部温度成正比上升这一状态，对此同步利用到温度与压力之间的换算方式，在采用逐级单次的升温过程中，形成压力平衡系数，并结合到第1点的内容进行说明的是：在压力平衡系数和流速平衡系数中，是将炉体内部的气体实况流速与理想流速、理想压力和烧结过程中的气体实况压力进行分级对比，其原理是：在理论上，可以通过简单的计算方式得出理论情况下的理想流速和理想压力，但是在实际情况下，炉体内部的气体压力和气体压力“受到”预制品的“干扰影响”，从而可以根据上述两组的分级对比数据对第1点的内容起到基础作用，本部分为本发明的基本原理。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明提出的高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉的结构示意图；

图2为本发明提出的高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉中托盘的结构示意图；

图3为本发明提出的高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉的运行框图；

图4为本发明提出的高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉的温度-压力平衡模型的曲线图；

图5为本发明提出的高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉的气体流速模型的曲线图。

图中：1、炉体；2、托盘；3、检测组件；4、外置循环组件；5、锥块；6、气孔；7、集气罩。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

在对纳米级吸气材料的烧结过程中，炉体内部压力也有所上升，压力过大也会影响到烧结质量，而当前烧结炉的使用方式是：预设加热温度上限、预设加热温度上升“速度”、预设加热时间等传统方式，其本质为“经验手段”，在烧结完成后，还需要对成品进行动态流导法等方式的检测手段，并且得到的成品质量不一，对此提出了如下的技术方案：

参照图1、图2和图3，高比表面积的纳米级吸气材料加工用真空烧结炉，包括炉体1，炉体1内部设置有托盘2，且炉体1外部分别设置有检测组件3和外置循环组件4，检测组件3与外置循环组件4之间设置有气管，气管的两端延伸至炉体1内部，且气管两端均安装有集气罩7，两个集气罩7分别位于托盘2的上侧位置和下侧位置，炉体1内部设置有加热组件；

检测组件3由多个传感器组成，外置循环组件4由循环风机和控制器组成，托盘2上放置有预制品，真空烧结炉在使用过程中，包含有如下步骤：

步骤一：将预制品放置在托盘2上后并封闭炉体1，对炉体1内部先执行抽真空动作后执行换气动作；

步骤二：在完成步骤一中的换气动作后，以检测组件检测并记录炉体1内部的初始压力，并通过控制器设置动作控制系统，通过动作控制系统分别执行升温动作和气体加速动作；

步骤三：在升温动作中，以检测组件检测并记录炉体1内部的温度变化和压力变化，以动作控制系统建立温度-压力平衡模型，并在温度-压力平衡模型中设置动作节点；

步骤四：以步骤三中的动作节点作为气体加速动作的启动时间，并开始执行气体加速动作，以动作控制系统建立气体流速平衡模型，托盘2上安装有多个锥块5，且托盘2上开设有多个气孔6，位于下侧的集气罩7与托盘2之间固定连接，位于上侧的集气罩7位于托盘2的上侧，检测组件3中的传感器包括气体温度传感器、气体压力传感器、气体流速传感器。

技术原理：进行简单的说明：将预制的吸气材料预制品放入到托盘2上的锥块5上，并且位于上侧的集气罩7罩在吸气材料预制品上，还需要确保位于上侧的集气罩7并非完全盖住托盘5，具体表现为：位于上侧的集气罩7与托盘2之间设置有间隙；

而在整体设备开始运行时，其运行方式与当前烧结炉的运行原理大致相似，具体为：关闭炉体1，对炉体1内部进行抽真空处理后，并注入定量的惰性气体，对应为“先执行抽真空动作后执行换气动作”，之后因为炉体1内部充斥定量的惰性气体，继而炉体1内部具备定值的初始压力；

之后在开始执行升温动作后，根据理想气体状态方程pV＝nRT进行说明：P用于表示炉体1内部的压力、V用于表示空间体积、n为惰性气体的摩尔质量、R为惰性气体的摩尔常数以及T为惰性气体的温度，对此需要进一步说明：惰性气体的摩尔质量和摩尔常数可以直接获得，而惰性气体的温度可以通过升温动作进行控制，而V并不仅仅为炉体1内部的单一体积，还需要加上炉体1内部与气管、检测组件3和外置循环组件4之间的连通体积，具体为气体空间体积之和，且气体空间体积之和为相对定值，但是在放入吸气材料预制品时，因为吸气材料预制品处于紧密贴合的状态，可以理解为：吸气材料不作为V中的部分体积，所以V还需要减去吸气材料预制品的体积；

那么结合到pV＝nRT这一公式进行说明的是：在理论上，随着温度的逐步上升，其P与T为正比增长，但是在实际情况下，吸气材料预制品在高温、高压环境下发生物理特性变化，在本发明中主要针对其比表面积和孔隙率，因为吸气材料预制品通过高压条件压制成型的，所以在烧结开始状态下，其比表面积和孔隙率接近0，所以在比表面积和孔隙率接近0时，炉体1内部随着温度升高产生的压力变化为一种状态，但是在烧结开始时，比表面积和孔隙率逐渐增大，那么炉体1内部随温度升高产生的压力变化则为另一种状态；

对此还需要说明的是：因为整体升温动作主要针对炉体1，所以在升温过程中炉体1、气管、检测组件3和外置循环组件4之间的惰性气体在压力差作用下，进行低流速的流动，那么在惰性气体流动这一过程中，若吸气材料预制品的比表面积和孔隙率接近0，那么惰性气体流动这一过程会受到吸气材料预制品的阻挡，呈现一种流速与压力的状态，反之在比表面积和孔隙率增大时，惰性气体则会呈现另外一种流速与压力的状态，对此，本实施例主要提出以压力-温度-流速形成压力平衡系数和流速平衡系数，相互“制约”控制升温动作，其目的是：在炉体外部“直观”显示预制品的烧结程度而控制预制品的烧结质量。

实施例二

本实施例是对实施例一中的动作控制系统进行说明：

动作控制系统中包括数据采集模块、一级信息分析模块、二级信息分析模块、信息总成反馈模块，数据采集模块应用在检测组件3中，用于收集检测组件3中的检测数据，并将检测数据分别发送到一级信息分析模块和二级信息分析模块中，检测数据包括炉体1内部的气体实况温度、气体实况压力和气体实况流速；

一级信息分析模块用于分析温度-压力平衡模型，在温度-压力平衡模型中计算得到理想压力；二级信息分析模块用于分析气体流速平衡模型，在气体流速平衡模型中计算得到理想流速；

信息总成反馈模块具有一级信息分析模块和二级信息分析模块的控制权限，并调取检测组件3中的检测数据，将气体实况压力与理想压力、气体实况流速与理想流速进行对比分析动作，通过对比分析动作分别得到压力平衡系数和流速平衡系数，根据压力平衡系数控制气体加速动作，根据流速平衡系数控制升温动作，通过动作控制系统设置升温动作中的温度上限和单次升温幅度，根据温度上限和单次升温幅度的除值设置升温动作中的升温周期，以压力平衡系数和流速平衡系数同时控制单次升温幅度。

技术方案：首先对其中的升温动作进行说明，其利用一级信息分析模块进行处理，处理过程中依赖于“经验手段”，针对某一个纳米级吸气材料的制备要求，预设升温动作中的温度上限和单次升温幅度，例如：本发明中的纳米级吸气材料预制品的温度上限为1100℃，初始状态下的单次升温幅度为200℃/min，所以在初始状态下，炉体1内部温度保持在200℃，从而利用到pV＝nRT计算得到炉体1内部的理想压力，但是如实施例一所示，在实际情况下，可以通过检测组件中的气体压力传感器进行检测，此处需要说明的是：检测组件3不干涉到炉体1内部的升温动作，仅仅用于检测炉体1内部气流的手段，那么通过对应的气体压力传感器检测出炉体1内部的气体实况压力，此处参照图4中关于温度-压力平衡模型的曲线图，可以理解为：在理想压力这一曲线上可以发现，在每一个单次升温幅度中，其压力数值呈正比上升状态，从而是在原先压力数值的基础之上增加，而在维持温度时，其压力数值保持稳定，并且理想压力这一曲线是应用在理想状态下的，但是在实际情况下，炉体1内部放置有纳米吸气材料预制品，在初始状态下，pV＝nRT这一公式中的V实际数值较小，从而计算得到P略大于理想压力，直至纳米吸气材料发生物理特性的变化，即其孔隙率提高、比表面积增加，那么理想压力与气体实况压力慢慢“重合”，所以理想压力与气体实况压力的曲线存在若干个交点，并且以气体实况压力的曲线图变化进行说明的是：炉体1内部温度保持一个稳定数值，且在该阶段中的气体实况压力中两个动作节点，两个动作节点在气体实况压力中分为一前一后，具体表示为：在两个动作节点之间的压力数值趋向于相对稳定的状态，在此状态下，需要继续保持该状态下的温度，且不再进行升温动作，并同步启动气体加速动作；

在气体加速动作中，主要是利用循环风机这一结构加速炉体1内部的惰性气体进行流动，在惰性气体流动过程中，还需要利用气体流速传感器检测惰性气体的流动速度，需要进行解释的是：若炉体1内部无吸气材料预制品，且炉体1内部按照图4展示的曲线图进行压力上升这一状态，那么惰性气体流动速度可以理解为稳定定值，对一为理想流速，仅仅与循环风机的输出功率有关，但是实际情况下炉体1的惰性气态在流动过程受到吸气材料预制品的“阻挡”，导致实际情况下的气体实况流速与理想流速存在明显的区别，理想流速大于气体实况流速，并且其中的理想流速可以通过循环风机的输出功率直接计算得到，但是气体实况流速需要以气体流速传感器进行检测收集，对此以图4中展示的曲线图，再次生成气体流速平衡模型，如图5所展示：

改装下的气体实况流速和理想流速建立在气体加速动作启动这一时间点上的，并且气体加速动作也是由图4中标记出的动作节点进行控制的，所以在气体加速动作开始启动时，按照图4中位于动作节点的温度进行升温持续烧结时，假设吸气材料的烧结程度并不高，其孔隙率和比表面积均不高，那么惰性气体受到吸气材料预制品的阻挡，其流速较低；

直至吸气材料预制品的烧结效果达到最佳时，其孔隙率和比表面积达到最佳效果，那么吸气材料预制品对惰性气体的“阻挡”程度可以忽视不计，所以在这一状态下，气体实况流速达到平衡状态，且气体实况流速接近于理想流速，从而可以直接反馈出整体烧结过程完成，停止升温动作和气体加速动作。

实施例三

本实施将实施例二代入到实施例一中，对本发明中提出的技术方案进行具体说明和解释：

再次结合到图4和图5进行说明，在计算理想压力和理想流速这一情况下，需要预先设置烧结效果最佳的吸气材料，此方式可以通过仿真软件进行模拟，例如在炉体1中放置一个合格的吸气材料，其吸气材料中的孔隙率和比表面积最佳，从而吸气材料的吸气性能最佳，可以理解为：在计算理想压力时，结合到pV＝nRT这一公式，其中的V还需要结合到上述吸气性能最佳的吸气材料的体积，从而计算得到的理想压力；

同理，在计算理想流速时，也需要结合到吸气性能最佳的吸气材料，在以循环风机的输出功率计算惰性气体流速时，还需要“克服”被吸气性能最佳的吸气材料的“阻挡”问题，从而计算得到的理想流速；

所以在图4中需要说明的是：假设在升温动作中，因为升温动作导致炉体1内部产生压力过高，导致吸气材料出现开裂等问题时，那么在图4中的气体实况压力中存在较大的波动状况，特别是在图5中，因为吸气材料开裂产生的曲线变化更为明显，具体为：如图5中的气体实况流速这一曲线来说，假设预制品存在开裂等问题，那么整体预制品的透气性“更好”，甚至可以理解为预制品不会“阻挡”惰性气体流动，在这一状态下气体实况流速远远大于理想流速，即可以理解为气体实况流速在短期的动作时间之间，出现较大的调幅程度；

结合到压力平衡系数和流速平衡系数，对此的解释为：压力平衡系数应用在图4中，图4中关于理想压力、气体实况压力在同一温度数值下的差异，具体可以表示为：压力平衡系数＝理想压力/气体实况压力，所以在理想压力大于气体实况压力时，压力平衡系数大于1，反之在理想压力小于气体实况压力时，压力平衡系数小于1；

同理，流速平衡系数＝理想流速/气体实况流速，在理想流速大于气体实况流速时，流速平衡系数大于1，反之在理想流速小于气体实况流速时，流速平衡系数小于1，所以总结下可以理解：在图4或图5中，压力平衡系数和流速平衡系数以“1”这一数值进行跳动，如图4中的两个动作节点，用于表示在两个动作节点之间的压力平衡系数大致接近，如图5中的平衡状态，用于表示在这范围中的流速平衡系数大致接近，从而参照图4和图5来直接判断整体烧结过程；

反之，在烧结过程中，如图4中，其中的压力平衡系数在某一组温度数值中持续出现较大的波动，例如持续且多次的出现压力平衡系数远大于1的情况，可以作为判断烧结过程中出现压力过高的问题，反馈出整体烧结过程存在质量问题，可以作为直接临时关闭整体烧结过程并重新放入新的纳米级吸气材料预制品进行第二次烧结，此方式的目的是避免浪费时间；

此外，假设在图4中压力平衡系数并未持续出现较大的波动，但是在图5中，流速平衡系数直接出现较大的波动，可以直观的“显示”出吸气材料出现了小幅度开裂问题，从而需要临时降低升温动作中的温度，具体是降低单次升温幅度；或者可以判断在气体加速动作中出现质量问题而直接关闭烧结动作，且准备第二次的烧结动作；

最后，在图4和图5中，压力平衡系数和流速平衡系数均未出现较大的波动，那么参考图5中的平衡状态，在平衡状态下关闭整体烧结过程，具体是停止升温动作，在炉体1内部的吸气材料冷却完成后并取出，并且开始准备第二次烧结动作。

综上：本发明基于纳米级吸气材料在烧结过程中其吸气性能的物理变化，以及在升温动作中的炉体内部压力变化，协同控制整体烧结过程中的升温动作，具体表现为：升温动作中的压力变化包括理想压力和烧结过程中的气体实况压力，气体加速动作中的气体流速包括气体实况流速与理想流速，两组数值的差异与预制品烧结程度的孔隙率变化之间存在关联，继而以压力-温度-流速形成压力平衡系数和流速平衡系数，相互“制约”控制升温动作，其目的是：在炉体外部“直观”显示预制品的烧结程度而控制预制品的烧结质量。

以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。