一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法

技术领域

本发明涉及光学膜纯化领域，具体涉及一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法。

背景技术

聚乙烯醇(以下简称：PVA)是一种可降解的水溶性高分子化合物，具有强力粘接、耐溶剂、气体阻隔、无毒等特性，被大量用于纺织、食品、医药、建筑、高分子化工等行业。随着产品技术的不断开发，其应用领域还在进一步拓展，具有良好的开发前景。

PVA通常是通过如下方法来制造：将乙烯基单体进行聚合获得的聚合物A、乙烯基单体与其他乙烯基单体或改性单体进行共聚获得的共聚物B，这里的聚合物A和共聚物B统称为“聚醋酸乙烯酯系树脂”，将该聚醋酸乙烯酯系树脂经过醇解、粉碎、压榨、干燥而获得最终的聚乙烯醇颗粒(或片)。在对PVA进行初加工后，通常要对聚乙烯醇进行洗涤，以降低聚乙烯醇内的醋酸钠含量。目前，为了保证洗涤效果，现有技术中采用的方法一般是提高洗涤纯化温度或(和)延长水洗时间。其中，提高温度会导致PVA溶解，使得纯化脱水后容易结团；而延长洗涤时间，不仅纯化效果不明显，且会导致纯化成本增加。因此，亟需开发一种新的PVA纯化方法，以提高PVA的纯化效果，同时规避上述问题。

发明内容

本发明意在提供一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，以提高PVA的纯化效果，同时规避聚乙烯醇结团和洗涤成本提高的问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，用二级脱盐水对聚乙烯醇进行水洗，聚乙烯醇的溶胀度为120-200％。

本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，采用水洗的方式对PVA进行纯化，使得醋酸钠能够被洗涤到水中，达到降低PVA中醋酸钠含量的目的，且不会引入额外的挥发性杂质，避免成品中挥发性组分超标的问题。在对PVA进行水洗纯化时，打破了常规的从外界条件去考虑的技术壁垒，而是从原料内在去考虑，从待清洗原料本身的角度出发，通过提高PVA原料的溶胀度去提高纯化效果。PVA的结构是一种致密性的结构，醋酸钠包裹在其中，提高溶胀度，PVA在水中洗水后致密性结构更容易打开，醋酸钠更容易被洗出。经试验验证，高于该溶胀度水洗后的PVA含水率高，易结团，低于此溶胀度，水洗效果差。本技术方案对现有纯化工艺设备改动小，只需在原料工艺控制上适当调整即可，且纯化效果好，纯化成本基本不受影响。

优选的，作为一种改进，二级脱盐水与聚乙烯醇的质量比为5-50:1。

本技术方案中，二级脱盐水的添加量对洗涤纯化效果有较大的影响，二级脱盐水的添加量过少，会造成洗涤效果下降，PVA中的NaAc去除不彻底；而二级脱盐水添加量过多，对洗涤效果影响不大，且会造成水洗成本的增加。

优选的，作为一种改进，水洗的温度为30-50℃，水洗时间为30-150min。

本技术方案中，水洗温度以及水洗时间对水洗纯化的效果有较大的影响，水洗温度过高会导致PVA溶解，使得纯化脱水后容易结团；水洗温度过低会影响NaAc在二级脱盐水中的溶解效果，使得NaAc去除不彻底；水洗时间过短会导致水洗不充分，纯化效果差，而水洗时间过长对纯化效果影响不大，且会造成水洗成本增加。

优选的，作为一种改进，水洗过程在氮气保护下进行。

本技术方案中，通过将水洗过程控制在氮气保护下进行，能够避免PVA被氧化，从而保证光学膜的光学性能。

优选的，作为一种改进，水洗过程在水洗罐内完成。

本技术方案中，水洗罐起到整体容纳的作用，为水洗过程提供一个相对独立且密闭的空间，而且便于洗涤后洗涤液的统一处理。

优选的，作为一种改进，二级脱盐水的添加量为水洗罐容积的60-70％。

本技术方案中，在进行水洗时，通过限定二级脱盐水的添加量，能够避免水洗过程出现液体外溅的问题。

优选的，作为一种改进，聚乙烯醇的溶胀度为150-200％。

本技术方案中，通过溶胀使得包裹在PVA中的醋酸钠更易被洗脱，高于该溶胀度水洗后的PVA含水率高，易结团，低于此溶胀度，水洗效果差，上述的溶胀度的范围为经过试验验证的最优范围。

优选的，作为一种改进，二级脱盐水与聚乙烯醇的质量比为20-30:1。

本技术方案中，上述的二级脱盐水及PVA的添加比为最适添加比，二级脱盐水的添加量过少，会造成洗涤效果下降，PVA中的NaAc去除不彻底；而二级脱盐水添加量过多，对洗涤效果影响不大，且会造成水洗成本的增加。

优选的，作为一种改进，水洗为搅拌水洗。

本技术方案中，采用搅拌水洗的方式，能够让聚乙烯醇颗粒悬浮在水中，保证其与二级脱盐水的有效接触，增强水洗效果。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

实施例1

一种光学材料专用聚乙烯醇纯化方法，包括如下步骤：

步骤I：在水洗罐中加入二级脱盐水，二级脱盐水的添加量为水洗罐容积的60％；

步骤II：将水洗罐内的二级脱盐水搅拌升温至30℃；

步骤III：按照二级脱盐水与PVA的质量比为5:1的比例，向水洗罐内加入PVA，PVA的溶胀度为120％；

步骤IV：在氮气氛围下进行水洗，水洗温度为30℃，水洗时间为30min，水洗过程为搅拌水洗，使PVA颗粒悬浮在水中；

步骤V：水洗时间达到要求后进行脱水，得到纯化后的满足光学材料用的PVA。

实施例2-实施例11为本发明的实施例，对比例1-对比例4为本发明的对比例，各实施例及对比例与实施例1的不同之处在于水洗中各参数的具体设置，详见表1。其中，二级脱盐水的添加量表示为二级脱盐水与PVA的添加质量比。氮气氛围中“是”表示水洗过程在氮气氛围下进行，“否”表示水洗过程未在氮气氛围下进行。

表1

按照上述实施例以及对比例的方法对PVA原料进行洗涤，并对洗涤前后原料中的醋酸钠含量、PVA损失率、处理后PVA水分含量以及制备而成的光学膜的拉伸强度、拉伸倍数以及光学性能进行评估，每个处理组进行三次平行试验。其中醋酸钠含量采用酸碱滴定法测定；PVA损失率＝(m1-m2)/m1，其中m1为洗涤前PVA质量，m2为洗涤后PVA质量；拉伸强度以采用GB-12683-2009方法测定；拉伸倍率采用GB-12683-2009方法测定；光学性能通过测材料的透光率的方法来评价，透光率(550nm)优秀标准≥92％；92％＞良好≥90％；90％＞较差≥88％；差＜88％。各实施例及对比例的测试结果如表2所示，从表格中的数据可知，随着原料溶胀度的增加，洗涤后醋酸钠的含量呈递减的趋势，当溶胀度过小则会导致洗涤效果不佳，而溶胀度过高又会造成水含量的增加。当溶胀度为170％，配合合适的料液比以及洗涤条件，能够使得洗涤后的醋酸钠含量降至120ppm左右，且制备而成的光学膜光学性能优秀、拉伸倍数及拉伸强度均较好，PVA损失率以及水分含量也都符合要求。

表2

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。