无机化学

本发明提供一种溶剂萃取法净化湿法磷酸的方法，属于精制磷酸技术领域。本发明的方法包括如下步骤：对粗磷酸依次进行预处理、过滤、萃取、深脱硫处理、洗涤、反萃取、浓缩和终处理，得到精制磷酸；其中，所述萃取为多级逆流萃取，萃取级数≥6级，萃取剂为磷酸三丁酯、磷酸三乙酯和阳离子去除剂，所述阳离子去除剂为季铵盐和/或脂肪胺盐；所述深脱硫处理采用的脱硫剂为CaCO3和BaCO3。通过采用特定萃取剂进行多级逆流萃取、采用CaCO3和BaCO3作为脱硫剂进行深脱硫，协同多级逆流洗涤、反萃取的步骤，实现了对湿法磷酸的高效净化，按照本申请的方法处理得到的精制磷酸中的杂质含量≤0.04wt.％。

本发明公开了一种用沥青制备高性能石墨的方法，涉及石墨制备技术领域，采用高喹啉沥青，经过300‑350℃减压蒸馏，冷却后粉碎成平均粒径10‑15μm粉末，再经等静压压制成型，放入焙烧炉升温到1000℃，冷却出炉后再进行2800‑3000℃石墨化处理，所用高喹啉沥青无需焦化，制备过程无需混捏和浸渍，制备的高性能石墨化品体积密度为1.98‑2.04g/cm3，抗折强度90‑110Mpa，肖氏硬度80‑100HSD，气孔率低于5％。生产过程中无需混捏、浸渍、多次焙烧即可制备高性能石墨，生产周期短，成本低，工序简化，污染小，无需经过繁琐的工序来制备中间相碳微球，石墨颗粒间结合度更好，气孔率更低，加工光洁度更好。

本发明提供一种磷酸铁污水处理系统污泥回收制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：取磷酸铁污水处理系统产生的污泥，加入一定量的稀硫酸溶液，在常温下进行搅拌，溶解反应一段时间至固体完全溶解，过滤得滤液；向滤液中加入一定量的H2O2溶液，在常温条件下搅拌反应一段时间，然后在加热条件下反应一段时间；向滤液中加入磷源，调节滤液中磷铁的摩尔比，用碳酸钠溶液调节滤液pH值，在加热条件下进行沉淀反应，当滤液由黄色变为白色，停止加热，待冷却后得到混合液；对混合液进行离心分离再洗涤，得到二水磷酸铁；将二水磷酸铁在一定温度条件下空气氛围下烧结，粉碎过筛即可得到电池级磷酸铁。

本发明涉及钠离子电池技术领域，提供了一种化学凝胶协同碱性金属氧化物模板法制备硬碳材料的方法及其应用。本发明利用多糖的糊化反应，在加热条件下多糖分子的氢键被打开，易溶于水的碱性金属盐溶液进入多糖分子内形成溶胶并凝胶状态，经过冰冻和冷冻干燥后，再通过热解使其碳材料内部生成颗粒状的碱性金属氧化物，再经过酸处理去除碱性金属氧化物颗粒，进一步高温碳化得到硬碳材料。本发明得到的硬碳材料具有高平台容量和高的首次充放电效率，应用范围广。

本发明涉及一种银‑碳包覆的普鲁士蓝材料的制备方法和应用。本发明通过在普鲁士蓝表面上包覆一层由纳米银与碳组成的导电保护层，能够有效避免普鲁士蓝材料与外部水的直接接触，提高了材料本身的疏水性能，大大降低了因水分结合而导致的钠含量和克容量降低的问题，提高了电池的能量密度。银‑碳包覆层还能够避免普鲁士蓝与电解质直接接触，显著降低副反应发生的几率，大大增加材料的稳定性，提高材料的循环性能。同时，根据本发明制备得到的普鲁士蓝材料，有效解决了普鲁士蓝材料晶体结构不稳定以及导电性差的问题，由其制备的电池倍率性能明显提升，无需额外加入大量导电剂进行改善。

本发明提供一种负极活性材料，该负极活性材料为镁掺杂锡酸钙复合材料，在镁掺杂锡酸钙复合材料中，镁元素占所述镁掺杂锡酸钙复合材料的质量分数为0.5～2％。本发明通过在锡酸钙中引入镁元素，在一定程度上克服了锡酸钙(CaS nO3)的本征缺陷，提高了锡酸钙的可逆容量、循环性能。

本发明公开了一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，包括如下步骤：（1）在氮气保护下氯磺酸、氨基磺酸、氯化亚砜反应获得双氯代磺酰亚胺；（2）在溶剂中双氯代磺酰亚胺与氯化钾在催化剂作用下反应获得双氯代磺酰亚胺钾；（3）双氯代磺酰亚胺钾与氟化钾在催化剂作用下反应获得双氟代磺酰亚胺钾。该方法工艺简单，反应条件更加温和，工艺更容易控制，环保性高，不使用氟化氢，无氟化氢产生，危险系数低，产率高，更适合工业化应用。

本发明公开了一种片状氧化铝的可控制备方法；旨在提供一种低温制备片状α‑Al2O3微米晶种的方法，并通过水力分级的方法实现晶种颗粒尺寸的可控制备；该方法是将铝盐与尿素混合研磨均匀，干燥后得到尿素铝配合物；再与可溶性熔盐混合均匀后550℃～1100℃煅烧2‑10h，得到片状α‑Al2O3晶种；再利用水力分级进行筛选得到不同粒径尺寸范围的片状α‑Al2O3晶种；将晶种、铝盐、可溶性熔盐和晶体生长调节剂溶液混匀得到悬浊液A，向碱性水溶液中加入可溶性磷酸盐，混匀得到溶液B；将溶液B加入至悬浊A中混合，烘干后得到凝胶混合物固体；再在高温煅烧得到的固体用水洗涤，去除可溶性熔盐后干燥得到片状α‑Al2O3粉体。

本发明涉及一种六氟磷酸盐的制备方法，属于电池电解液领域。该方法包括以下步骤：将HF、碱金属源与五氧化二磷在超临界流体中反应生成六氟磷酸盐，反应结束后除去流体，得到六氟磷酸盐固体；所述碱金属源为钠源或锂源。本发明的六氟磷酸盐制备方法以超临界流体作为反应溶剂，利用超临界流体具有气体的分散性和液体的溶解性，能够使碱金属源与五氧化二磷固体均匀地分散在超临界流体中，HF与碱金属源、五氧化二磷反应时能够充分接触，使得反应更加完全，有利于提高产品的收率，并且反应后生成六氟磷酸盐固体和水，可以将二者进行有效分离，因此，本发明在反应结束后的分离过程较简单，易操作和实现，流体的残留也较少，且有利于提高产品的纯度。

本发明涉及湿法冶金技术领域，公开了连续制备钛白粉和富钛料的生产工艺，包括如下步骤，钛精矿依次经酸解、酸解渣固液分离、水解、偏钛酸固液分离、偏钛酸滤饼洗涤、浸提、富钛料固液分离、富钛料滤饼洗涤、富钛料干燥或煅烧、焚烧、HCl气体吸收、再生盐酸解析浓缩、酸配制工序；偏钛酸固液固液分离得到的偏钛酸经常规处理得到钛白粉，富钛料固液分离得到富钛料。本申请的在同一工艺中同时生产钛白粉和富钛料，利用工艺中前后段盐酸溶液特性差异生产2种完全不同的钛白粉和富钛料钛产品；同时实现了氯根离子的闭路循环和水平衡。

本发明提供了一种含锂石膏渣的综合利用方法，包括以下步骤：将所述含锂石膏渣加水搅拌调浆，加入双氧水和硫酸调节浆料pH，反应后过滤得到浸出液和浸出渣，调制pH呈弱酸性，沉淀反应后过滤再调制pH呈碱性，沉淀反应后过滤得到含锂滤液和含镍、钴、锰、铜的滤渣洗涤后得到洗液二，经MVR工序，得到元明粉和粗碳酸锂。采用硫酸‑双氧水浸出，贵金属浸出率高达95％以上，实现有价金属与石膏渣的高效分离，生产分离的石膏渣、铁渣、镍渣、钴渣、锰渣、铜渣等产物外售；通过分步调pH沉淀金属，实现贱金属Fe与贵金属的分离，沉淀后的滤液经碳酸钙除钙处理，返回车间MVR工序，可回收滤液中的硫酸钠和Li。

本发明公开了一种磷铝酸盐材料及其制备方法。所述磷铝酸盐材料，以摩尔比计，Al2O3：P2O5＝(0.5‑1.1)：1，所述磷铝酸盐材料的XRD图谱包含在2θ为9.55±0.1，15.17±0.1，15.99±0.1，17.69±0.1，18.09±0.1，20.10±0.1，21.13±0.1，21.78±0.1，25.72±0.1处出现X射线衍射峰，其中2θ为9.55±0.1处为最强峰。本发明提供的磷铝酸盐材料是一种新型晶体材料，可以在吸附剂或者催化剂中应用。

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种弱溶剂喷墨打印涂层用二氧化硅的制备方法，步骤包括：S1、先配制水玻璃溶液，并加入二氧化硅作为晶种，再加硫酸形成硅溶胶；S2、将硅溶胶陈化、搅拌后，对反应体系进行升压、加热，并调节pH呈碱性，保持该pH值及温度同时加入剩余水玻璃和硫酸，然后加入氨基类硅烷偶联剂进行表面改性，老化后，调节pH呈酸性，再经陈化，形成二氧化硅凝胶；S3、将所得凝胶依次经纯水、铵盐水溶液、纯水洗涤，然后分散乳化；S4、对分散完成的浆料进行干燥，再经粉碎，即得。该吸墨打印涂层用二氧化硅粒子均匀细腻，具有良好的分散性和过滤性，可显著提高打印涂层的耐候性、色彩鲜艳度等性能。

本发明公开了一种三维石墨烯/SiO复合材料及其制备方法与应用，该制备方法包括以下步骤：将三维氧化石墨烯、水、硫化钾和高铁酸钾混合、搅拌、静置、水洗和干燥制得还原三维石墨烯，再与SiO混合、干燥和激光处理得三维石墨烯/SiO复合材料。本发明通过多步水热‑激光刻蚀的联合方法使结合元素掺杂合成三维石墨烯/SiO复合材料，以该材料制备的锂离子电池，具有高负载量下的库伦效率、循环寿命和可逆容量的特点。

本发明公开了一种用高硫焦制备人造石墨的方法，包括如下步骤：S1、将粗粉碎的高硫焦进行预碳化处理，然后粉碎得到挥发分为10‑13wt％的中间料1；S2、对中间料1进行整形处理，然后与粘结剂混匀，造粒得到中间料2；S3、对中间料2进行整形处理，然后进行石墨化处理，除磁筛分得到人造石墨。本发明采用高硫焦作为原料，降低成本，并且选用合适的制备工艺使制得的人造石墨具有良好的振实密度和电性能。

一种哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，配制一定量的8wt.％的水玻璃溶液；将若干不同质量的Na2WO4·2H2O溶于100克水，配制成若干不同浓度的钨酸钠溶液；将250克二氧化硅种子放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在9～11，然后加热二氧化硅种子和NaOH的混合溶液至沸腾温度，钨酸钠溶液和活性硅酸溶液滴加完毕、反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。本发明的哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法与常规球形二氧化硅磨粒相比，对氧化锆陶瓷的材料去除率提高了39％，并可有效降低抛光后表面粗糙度。

本发明提供一种以二氧化碳为原料合成高胶溶性拟薄水铝石的方法，属于催化剂材料领域。本发明在预先配置好的偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳反应成胶，得到浆料在低温下打浆处理，随后快速老化得到高胶溶性拟薄水铝石。由于本发明采用碳化法、通过低温打浆、快速老化，反应原料绿色环保、成本低廉，降低能耗，有利于工业化操作。合成的拟薄水铝石具高胶溶性、晶型完整，可广泛用于催化剂合成领域，填补了国内原料方面空白。

本发明属于活性炭生产领域，尤其是蜂窝活性炭生产工艺，针对现有的蜂窝活性炭吸附孔容易被粘合剂堵塞，导致活性炭的吸附能力大大下降的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：粉碎处理：将木屑、果壳和椰壳加入到粉碎机中进行粉碎处理，得到粉碎物；S2：烘干碳化处理：将粉碎物进行烘干处理，并将烘干后的粉碎物放入高温炉中进行碳化处理，得到碳化物；S3：加入催化剂：往碳化物中添加磷酸催化剂；S4：搅拌处理。本发明产品能有效去除有机废气中的大、中、小分子，对于废气的吸附效率较传统蜂窝活性炭有较大提升，能够吸附四氯化碳，同时具有高孔容积、高比表面积和低工作风阻的特点。

本发明属于化工技术领域，提供含硫酸性气硫回收的方法和系统，所述方法包括将含硫酸性气与含氧气体反应，得到第一反应物经降温，得到液体硫和第一分离气；第一分离气经脱除氮气和二氧化碳等气体后，升温，在加氢催化剂存在下，与氢气发生完全加氢反应，获得第二反应物；第二反应物经降温后，脱除水蒸汽，再返回与低硫原料气合并形成含硫酸性气，循环处理。本发明的系统为实现本发明方法的系统。本发明方法和系统适用的催化氧化剂转化率范围宽，更适用在低硫原料气浓度＜2％及催化剂低转化率的工况下，可以实现酸性气中硫全部回收，且本发明可以实现含硫尾气在多种工况下的近零排放。

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种磷酸亚铁锰铵前驱体及其制备方法和应用。本发明的磷酸亚铁锰铵前驱体，包括磷酸亚铁锰铵晶体以及位于所述磷酸亚铁锰铵晶体的晶格内部和/或晶格表面的碳原子；所述磷酸亚铁锰铵前驱体中，C的含量≥0.3wt％。磷酸亚铁锰铵前驱体的制备方法，包括如下步骤，在惰性气氛下，将含有磷源、铁源、锰源和还原性碳源的混合溶液与氨水反应，得到所述磷酸亚铁锰铵前驱体。本发明的磷酸亚铁锰铵前驱体中无杂相，且采用该前躯体煅烧后可制得导电性和比容量更加优异的材料。

本发明提供一种电化学纯化系统及含杂质气体的纯化方法。所述电化学纯化系统，包括电化学纯化单元，其用于对含杂质气体进行纯化；与所述电化学纯化单元相连接的电力变换单元，所述电力变换单元用于实现所述电化学纯化堆之间电力供给的变换；以及与所述电化学纯化单元相连接的电压监控单元，所述电压监控单元用于实现对所述电化学纯化单元运行期间电压的监控。本发明通过电化学纯化单元、电力变换单元和电压监控单元的相互配合，能够根据降低系统的能耗。

本发明公开了一种电磁屏蔽材料、薄膜及其制备方法，所述电磁屏蔽材料包括有A‑MXene材料，所述A‑MXene材料的MXene片层之间存在M‑A‑M的键合点或键合段，所述A选自VIIB、VIII、IB、IIB、IIIA、IVA、VA或VIA族元素中的至少一种，所述M代表MXene片层中的过渡金属元素；所述电磁屏蔽材料的制备方法包括：将初始MXene材料与A的单质或化合物在预定温度下反应预定时间；所述初始MXene材料为含有‑Cl、‑Br或‑I官能团的MXene材料。本发明针对含‑Cl官能团的MXene材料应用于电磁屏蔽领域电阻较高的技术问题，在MXene片层之间增加A原子的层间键合点或键合段，得到一种新型电磁屏蔽材料，该电磁屏蔽材料兼具优异稳定性和低薄层电阻特性。

根据一具体实施例的机械化学性的氨制造方法包括：(a)在氮(N2)气氛中用球球磨Fe颗粒；以及(b)在所述氮(N2)气氛中经球磨的所述Fe颗粒在氢(H2)气氛中经球磨。

一般地，本发明涉及复合材料及制造其的方法。本发明还涉及所述复合材料作为电池应用中的电极材料的用途。特别地，制造复合材料的方法包括将多孔碳与萘嵌苯(rylene)染料混合以形成混合物，对所述混合物进行加热以及使所述混合物碳化。

本发明公开了一种SCM‑38分子筛及其制备方法。所述SCM‑38分子筛是一种新型分子筛，其化学组成包括，以摩尔比计：SiO2：Al2O3：P2O5＝0‑0.1：0.8‑1.5：1，所述SCM‑38分子筛的XRD图谱包含在2θ为7.20±0.1，10.81±0.1，11.60±0.1，14.32±0.1，21.39±0.1，21.83±0.1，27.31±0.1，28.72±0.1处出现X射线衍射峰，其中2θ为7.20±0.1处为最强峰。本发明提供的SCM‑38分子筛可以在吸附剂或者催化剂中应用。

本发明涉及一种应用于钠离子电池的硬碳材料及其制备方法，本发明的硬碳材料，由生物质材料和沥青按质量比10:1—1:10混合后再经过碳化制得，所述硬碳材料比表面积在4‑6m2/g，孔径大小为6‑8nm，晶格间距在0.385‑0.39nm；所述混合方法为机械混合法或化学混合法；所述机械混合法为声共振混合法；所述化学混合法为乙酸/甲基咪唑复合溶剂共熔法。本发明提供的技术方案将特定的生物质材料与沥青混合生产的硬碳材料，应用在钠离子电池上时可以提供高的初始容量，高的首圈库伦效率和强的容量稳定性。

本发明公开了一种共晶磷铝酸盐材料及其制备方法。所述共晶磷铝酸盐材料，其化学组成以摩尔比计，SiO2：Al2O3：P2O5＝0‑0.10：0.88‑1.30：1，所述共晶磷铝酸盐材料的XRD图谱包含在2θ为4.60±0.05至5.70±0.05之间出现宽峰，在2θ为7.20±0.1，10.81±0.1，11.60±0.1，14.32±0.1，21.39±0.1，21.83±0.1，27.31±0.1，28.72±0.1处出现X射线衍射峰，其中2θ为7.20±0.1处为最强峰。本发明提供的共晶磷铝酸盐材料为新型共晶材料，可以在吸附剂或者催化剂中应用。

本发明公开了一种SCM‑38分子筛及其制备方法。所述SCM‑38分子筛为磷铝或硅磷铝分子筛，具有三角形形貌，所述SCM‑38分子筛的XRD图谱包含在2θ为7.20±0.1，10.81±0.1，11.60±0.1，14.32±0.1，21.39±0.1，21.83±0.1，27.31±0.1，28.72±0.1处出现X射线衍射峰，其中2θ为7.20±0.1处为最强峰。本发明提供的SCM‑38分子筛可以在吸附剂或者催化剂中应用。

本发明提供能够简便地制备适用于锂离子二次电池等的非水电解液中的二(氟磺酰基)亚胺的方法。本发明的二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法为在包含有机溶剂的反应溶液中使二(氟磺酰基)亚胺与碱金属化合物反应制备二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，其中，有机溶剂包含选自碳酸酯类溶剂、环状醚类溶剂、分子内的氧原子数为2以上的链状醚类溶剂、环状酯类溶剂、环丁砜类溶剂、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N‑甲基恶唑烷酮中的至少一种的有机溶剂(A)。

本发明提供了一种改性三元正极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将三元正极材料和水混合，调节pH为11～12得到悬浊液；(2)将步骤(1)得到的悬浊液和磷酸盐混合控制反应液的pH为11～12进行反应；(3)对得到的混合液进行喷雾热解得到所述改性三元正极材料，本发明将水洗和包覆工艺结合，操作简单，流程短，工业化可行性高，有效降低了三元材料改性修复的生产成本。

本发明涉及一种钛白绿矾生产纳米电池级磷酸铁的方法，其包括：将钛白绿矾、高纯超细铁粉加到水中，调节pH2.5‑4.0，加热至40‑80°C反应，过滤去除偏钛酸得除钛的硫酸亚铁溶液；向除钛的硫酸亚铁溶液中加入磷酸氢二钠，调节pH3.0‑4.5，过滤去除磷酸镁、磷酸锰和磷酸铝等沉淀，得除杂质金属的硫酸亚铁溶液；向硫酸亚铁溶液加硅去除剂和絮凝剂，调节pH至8.5‑9.5，过滤得除硅的硫酸亚铁溶液；冷冻结晶并过滤洗涤，得到高纯七水合硫酸亚铁晶体；利用该高纯七水合硫酸亚铁为原料，经氧化、阴离子交换生成磷酸铁，固液分离、洗涤干燥、得电池级磷酸铁。该纳米磷酸铁纯度高，满足电池级磷酸铁的纯度指标。

本发明公开了一种ZSM‑5分子筛及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：a)将ZSM‑5晶种、液体硅源、模板剂A、水混合得到混合物料；b)将步骤a)所得混合物料与固体硅源、模板剂B混合成型得到晶化前驱体；c)将晶化前驱体与有机碱混合，经晶化反应，制得ZSM‑5分子筛。本发明方法所得的ZSM‑5分子筛作为吸附剂，可以有效脱除VOCs，且易于再生，多次使用以后性能基本不变。

一种GIS型沸石，其碳原子的含量为4质量％以下、并且氧化硅‑氧化铝比为4.23以上，其中，在通过X射线衍射得到的图谱中，满足条件(i)和(ii)中的至少一者。(i)将2θ＝12.45°附近和28.07°附近的峰值高度分别设为A和B时，0.62≤A/B；(ii)将2θ＝28.07°附近和46.04°附近的峰值高度分别设为B和C时，11.5≤B/C。

本公开涉及一种用于硝酸生产的双压设备，其包括：‑空气压缩机(2)，其可操作以将空气(12)加压至2巴至6巴范围内的压力(低压，LP)；‑在低压(LP)下操作的转化器(4)，其可在低压(LP)下操作以被馈以氨/加压空气混合物流(14)，以氧化所述氨并产生包含水、NO、NO2和N2O4的LP气态NOx气体/蒸汽混合物(15)；‑NOx气体压缩机(5)，其可操作以将气态NOx流(22)的压力从低压(LP)升高到9巴至16巴范围内的压力(高压，HP)，从而在其下游侧产生HP气态NOx流(24)；‑在高压(HP)下操作的吸收器单元(6)，其可操作以使所述HP气态NOx流(24)中所含有的氮氧化物与水反应，其中所述吸收器单元(6)提供含有硝酸和溶解的氮氧化物的输出产物流(27)以及尾气(30)；以及‑漂白器单元(7)，其可操作以用汽提介质(38)从所述输出产物流(27)中汽提出溶解的氮氧化物，从而提供汽提的硝酸流(29)和载有NOx的汽提气(19)；其中‑所述漂白器单元(7)在高压(HP)下操作，所述高压约等于所述吸收器单元(6)操作的压力；‑所述漂白器单元(7)与HP富氧气体源成流体连通，以用于向所述漂白器单元(7)提供HP富氧气体作为汽提介质(38)；并且‑所述设备包括用于将所述载有NOx的汽提气(19)引导至所述NOx气体压缩机(5)的所述下游侧的装置；所述设备的特征在于其进一步包括‑高压(HP)水电解槽(60)，其与所述漂白器单元(7)成流体连通以用于提供单独的或与加压空气或任何其他适合的气体混合的待用作所述汽提介质(38)的所述高压(HP)富氧气体。本公开进一步包括用于操作所述用于硝酸生产的双压设备中的高压漂白器的方法。本公开进一步涉及本公开的所述双压设备在本公开的所述方法中的用途。

本发明提供一种双氯磺酰亚胺的制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将氯磺酸、氨基磺酸和二氯亚砜进行研磨共混得到原料混合液；(2)对步骤(1)所述原料混合液进行传质传热反应，得到双氯磺酰亚胺混合液；(3)对步骤(2)所述双氯磺酰亚胺混合液依次进行气液分离和通氮处理，得到双氯磺酰亚胺溶液和酸性废气，对所述双氯磺酰亚胺溶液进行蒸馏得到所述双氯磺酰亚胺，将所述酸性废气依次进行加压精馏分离、氧化和化学合成反应得到氯磺酸。本发明制备双氯磺酰亚胺过程中，通过对废气和废液的处理，大大降低了制备成本，得到高纯双氯磺酰亚胺并提高了双氯磺酰亚胺的原料利用率。

本发明公开了一种石墨烯晶体制备方法，涉及石墨烯制备技术领域。所述石墨烯晶体制备方法采用等离子体增强的化学气相沉积装置，所述气相沉积装置包括合成腔室和射频电源，该方法包括：将绝缘衬底置于所述合成腔室内，并将所述合成腔室抽至真空后，向所述合成腔室内通入生长气体；将所述绝缘衬底升温至预设成核温度后，通过所述射频电源产生等离子体；将所述预设成核温度维持预设成核时长，以使所述绝缘衬底上生成石墨烯小晶核；将所述绝缘衬底调温至预设生长温度后，并将所述预设生长温度维持预设生长时长，以使所述绝缘衬底上的石墨烯小晶核沿其自身边缘横向生长为大尺寸石墨烯晶体。本发明实现了大尺寸石墨烯晶体的制备。

本发明公开了一种共晶分子筛及其制备方法。所述共晶分子筛为SCM‑38分子筛与CHA分子筛的共晶分子筛，其化学组成包括，以摩尔比计：SiO2：Al2O3：P2O5＝(0.08‑0.80)：(0.88‑1.30)：1，所述共晶分子筛的XRD图谱包含在2θ为7.20±0.1，9.49±0.1，10.81±0.1，11.60±0.1，15.98±0.1，20.56±0.1，30.55±0.1，31.32±0.1处出现X射线衍射峰。本发明提供的共晶分子筛可以应用于吸附剂或者催化剂中。

本发明公开了一种层间键合的A‑MXene纳米片、薄膜及其制备方法，其中该A‑MXene纳米片的MXene片层之间存在M‑A‑M的键合点或键合段，所述A选自VIIB、VIII、IB、IIB、IIIA、IVA、VA或VIA族元素中的至少一种，所述M代表MXene片层中的过渡金属元素；步骤包括：将初始MXene材料与A的单质或A的化合物在预定温度下反应预定时间，得到具有手风琴形貌的产物，所述初始MXene材料为含有‑Cl、‑Br或‑I官能团的MXene材料；将所述具有手风琴形貌的产物剥离。本发明针对含‑Cl官能团的MXene材料电阻较高的技术问题，提供了一种新的改性路径。

本发明提出一种钠离子电池用氧化沥青基硬碳负极材料及其制备方法，属于储能电池技术领域，能够解决传统的沥青改性方法存在无法达到均匀氧化，导致氧化程度低，氧化不均匀，产生的氧化交联结构不足，无法满足高容量储钠的技术问题。该氧化沥青基硬碳负极材料的制备方法包括：将沥青粉碎后，得到粉碎沥青；使用流化床调整温度对粉碎沥青进行氧化处理，得到氧化前驱体；氧化前驱体过筛后进行高温碳化处理，制备得到钠离子电池用氧化沥青基硬碳负极材料。本发明采用流化床对沥青进行氧化改性，使沥青均匀氧化，氧化程度加深，交联结构充分，碳化后层间距更大，闭孔增加，更有利于储钠，并且氧化充分的沥青基硬碳的产率增加，成本更低。

本发明公开了一种β沸石分子筛及其制备方法。该β沸石分子筛的制备方法，包括：a)将碱源、铝源、四烷基铵、硅源混合，所得混合物料中四烷基铵/SiO2的摩尔比为0.11～0.25；b)将步骤a)所得物料干燥，得到前驱体，所得前驱体中H2O/SiO2的摩尔比为0.1～2；c)将步骤b)所得前驱体晶化，得到β沸石分子筛。该方法在无氟、无晶种加入的情况下即合成出了高硅β沸石分子筛，且所得β沸石分子筛具有优异的吸附性能。

本发明提供了一种用于分离目标同位素的自动化方法，所述方法具有以下步骤：将溶解的铀靶供应到第一反应环境中；在所述第一反应环境内沉淀非目标同位素；将液相目标同位素转移到第二反应环境；在所述第二反应环境中沉淀所述液相目标同位素；溶解所述沉淀的目标同位素；将所述溶解的目标同位素转移到第三反应环境；以及沉淀非目标同位素(即碘)，使得所述目标同位素留存在溶液中。还提供了一种用于分离同位素的自动化系统，所述系统具有多个反应环境，适配成通过位于每个所述反应环境之间的远程致动阀气动地接收和排出反应物和产物。

本发明提供一种正极前驱体及其制备方法和应用。该正极前驱体由一次颗粒聚集得到；所述正极前驱体的比表面积与D50之比大于1，球形度R大于0.95。该正极前驱体特殊的尺寸以及结构使其具有更大的比表面以及更优异的球形度，不易裂球，因此有利于实现二次电池循环性能、安全性能以及能量密度的提升。

本发明公开了一种FeS2/MoS2新型异质结构，包括如下方法制备得到：将无水氯化铁、十二烷基硫酸钠和第一份硫脲加入到去离子水中，在搅拌条件下，加入Na2MoO4，5～7h后，加入第二份硫脲，继续搅拌1～3h，然后在180～220℃下加热24～36h，收集沉淀物，经洗涤后，在70～90℃下干燥12～24h，得到FeS2/MoS2新型异质结构。该FeS2/MoS2新型异质结构作为微生物燃料电池阳极材料，将FeS2/MoS2新型异质结构负载到碳布等得到微生物燃料电池阳极，微生物燃料电池阳极用于处理中高浓有机废水，可提高微生物燃料电池的产电性能和中高浓有机废水的COD去除率。

本发明公开了一种以柚子内瓤为原料的碳材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将柚子皮去皮取其内瓤为原材料，将碳酸氢钠加入乙醇中搅拌至溶解，将柚子皮浸泡其中，烘干；(2)将上述烘干后的材料置于刚玉管中，用管式炉升温加热后降至室温，再用溶剂乙醇和蒸馏水冲洗，干燥即得。本发明制备方法简易高效，制备过程所使用的仪器成本较低，制备工程简易，使用化学试剂不易造成污染，可有效控制生产成本，且更加环保。

本发明涉及一种水电解氢气纯化装置及方法，若用于电解氢气纯化，该系统包括沿水电解氢气处理方向依次连接的脱氧反应器、脱氧气体冷却器、脱氧气体分液罐、以及脱氧气体干燥器组，所述脱氧气体干燥器组由若干台并联的脱氧气体干燥器组成；所述脱氧气体干燥器的出口还引出两条支路，其中一路作为产品管线，另一路作为再生气并顺序连接再生气加热器、所述脱氧气体干燥器组、再生气冷却器和再生气干燥分液罐，且所述再生气干燥分液罐的气相出口还通过管路返回连接所述脱氧气体干燥器组。本系统也适用于电解氧气纯化。本发明可实现对水电解氢气的低能耗、高效率、低成本的纯化等。

本发明涉及一种利用废旧磷酸铁锂电池正极粉制备电池级磷酸铁的方法。该方法以废旧磷酸铁锂电池正极粉为原料，首先采用两段浸出优先浸出锂，同时溶出大部分铜、铝、镍及其他影响磷酸铁品质的杂质，控制浸出终点pH值使磷铁富集在浸出渣中，然后浸出渣用硫酸溶出磷酸铁，并将三价铁还原为二价铁，然后将pH值调高，除去铝、钛等杂质，再加入硫化物深度除杂，二价铁除发生少量沉淀以载带杂质共沉淀外，大部分保留在溶液中，实现了磷酸铁溶液的有效除杂，该方法解决了电池级磷酸铁制备过程中部分杂质难以达标的难题。

本发明涉及正极材料技术领域，尤其涉及一种NCA正极材料用纳米片状球形结构NC高镍前驱体及其制备方法。本发明采用连续提流法制备高镍前驱体，方法包括：(1)将镍、钴无机盐和第一络合剂配制成二元金属混合溶液，将第二络合剂和分散剂配制成络合剂溶液，将可溶性氢氧化物配制成沉淀剂溶液；(2)在反应釜中加入水、惰性气体下通入络合剂溶液及沉淀剂溶液保持搅拌调制底液；(3)反应釜不间断通入金属混合溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液，并连续提升金属混合溶液流量进行共沉积反应；(4)反应后的物料经后处理获得NC高镍前驱体。本发明采用一步合成NCA正极材料用NC高镍前驱体，其具有纳米片状结构、球形度好、粒径分布窄、一致性好及高孔隙率。

锂离子电池(LIB)再循环被认为是工业可持续性的重要组成部分。便携式电子产品、电动汽车和网格储存中的大量LIB最终将成为废物，导致严重的经济和环境问题。因此，已经做出巨大努力来改进湿法冶金再循环工艺，因为它具有广泛的适用性、低成本和高生产率，所以它是处理报废LIB的最有前途的选择。尽管有这些优点，但一些额外的元素(Al、Fe、C、F等)在除去过程中作为杂质保留并且保留在溶液中，这对获得高品质阴极材料带来了挑战。本方法通过在浸出溶液中添加潜在的杂质证明了改进的电化学性能。

本发明涉及水系锌离子电池正极材料，特指一种花瓣状镁离子掺杂的钒酸铵材料的制备方法。本发明采用一步水热法，通过控制反应液酸碱度以及水热温度时间，制备出镁离子掺杂的具有特殊花瓣状形貌的钒酸铵材料。镁离子进入层间取代部分铵根离子，扩大了层间距，增加了锌离子扩散传输位点，提高放电比容量；同时，更强的化学键使得镁离子在层间可以充当支柱离子，有效抑制了钒酸铵材料不可逆脱氨的现象，增强电极循环稳定性和电流耐受能力；此外，3D花瓣状微观形貌有效增大了电极与电解液的接触面积，进一步提高电极倍率性能。

本发明涉及工业副产石膏的资源利用和环境保护治理技术领域，且公开了一种工业副产石膏湿法固碳制备纳微米碳酸钙的方法，制备方法包括如下步骤：步骤一：将氨气以气液体积比700～900:1通入水中，在常温下即可充分溶解得到浓度为20％～30％的氨水；步骤二：取经除杂的工业副产石膏与已配置好的氨水以固液质量比1:2～4加入湿磨机，加入研磨介质，在20℃～40℃左右下进行湿法研磨，同时通入0.4MPa～0.8MPa的CO2气体进行固碳反应，研磨至pH值为9暂停湿磨。该工业副产石膏湿法固碳制备纳微米碳酸钙的方法，通过在湿磨阶段通过小粒径氧化锆球充分破碎副产磷石膏，增大氨水与磷石膏颗粒的接触面积，提高离子溶出，在溶液内部通入CO2进行固碳，提高固废固碳效率。