无机化学

本发明公开了一种分离聚氯化铝制备过程中不溶物的方法，涉及聚氯化铝生产技术领域。本发明所述方法先将聚氯化铝母液进行磷化除钙，再调整聚氯化铝母液体系的分散性和粘稠度，通过加入非离子型聚丙烯酰胺，进行架桥抱团，促进不溶物的絮凝沉降以及分离，得到澄清的聚氯化铝产品。本发明所述方法对聚氯化铝制备过程中的不溶物的分离效果好，得到的聚氯化铝产品的比重不超过1.22g·cm‑3，不溶物含量不超过0.18％。

本发明公开了一种镍掺杂三氧化钼材料及其制备方法和应用。本发明的制备方法包括以下步骤：将钼源、镍源和无机酸溶于水中，得到混合溶液，然后将混合溶液进行水热反应，得到镍钼前驱体；将所述镍钼前驱体进行退火处理，得到所述镍掺杂三氧化钼材料。该制备方法以水为溶剂，不使用有机溶剂，所用的化学药品更少，实验过程简单，易于工业大规模生产。本发明所制备的镍掺杂三氧化钼材料作为锌离子电池的正极使用时，具有高的比容量，良好的倍率性能及循环稳定性。

本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将含有金属离子的原料、聚合物和溶剂配置为混合溶液与铵源在同一空间分别独立地静置，固液分离得到前驱体；(2)对步骤(1)所述前驱体和锂源进行混合和煅烧处理，得到锂离子电池正极材料。本发明中采用生物矿化法制备锂离子电池正极材料的前驱体，然后与锂源混合制备锂离子电池正极材料，所述制备方法工艺简单，并且制备的锂离子电池正极材料循环稳定性高，可以提高锂离子电池的电化学性能。

本发明涉及钠离子电池技术领域，具体而言，涉及一种硬碳材料及其制备方法和应用。所述的硬碳材料的制备方法包括如下步骤：沥青于5～50bar的压力和250～400℃的温度下进行预氧化处理，得到预氧化沥青材料；所述预氧化沥青材料经高温碳化后，得到所述硬碳材料。该制备方法可以提高硬碳材料的首效和充放电容量，且采用沥青作为硬碳前驱体，其来源丰富，成本低。

本申请提供一种高掺铝碳酸锰及其制备方法、锂离子电池正极材料、锂离子电池和涉电设备，涉及材料领域。高掺铝碳酸锰，其化学式为MnxCO3·Aly(OH)3，其中x+y＝1，0.01≤y≤0.10；所述高掺铝碳酸锰包含由至少两个一次颗粒团聚而成的呈球形或类球形的二次颗粒；二次颗粒的表面的一次粒子为四面体尖块状。其制备方法包括：将包括锰盐水溶液、铝盐水溶液、沉淀剂水溶液和水在内的物料混合，恒温进行共沉淀反应得到所述高掺铝碳酸锰。本申请提供的高掺铝碳酸锰，具有较好的分散性及表面结构稳定性，有利于提高合成过程铝均匀性及后端制备LMO材料混Li的均匀性。

本发明涉及钙掺杂钛酸钡粉体、制备方法及其用途，具体公开了一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法，该方法以固相法为主，水热法为辅，在常压低水热温度下，使用可溶性的Ba源和以TiO2为种子的Ti源分散在水溶液中，搅拌反应；然后加入第二Ba源，Ca源混合球磨，干燥煅烧即可得到钙掺杂钛酸钡粉体，本发明采用常压水热辅助固相法的制备方法，对钛酸钡基材料适当的掺杂Ca元素，在很大程度上提高了钛酸钡基材料的四方性，大大增强了材料的介电性能。本发明工艺简单，原料易得，产品稳定性高，该方法为制备具有高电容的多层陶瓷电容器中的陶瓷粉体提供了一种新的技术支持。

本发明涉及超导材料技术领域，更具体的说是一种硼化镁复合超导材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将制备原料放置到处理装置内，完成原料的处理，将原料变为粉末状；步骤二、将粉末状的原料、水和其他辅料放置到混合皿内；步骤三、对混合皿内多种原料进行搅拌处理；步骤四、将搅拌完成的原料进行模具成型加工处理；步骤五、对模具加工完成的原料进行打磨处理，即可完成硼化镁复合超导材料的制备，本方法可快速的对硼化镁进行粉碎处理，进一步缩短制备硼化镁复合超导材料的时间。

本发明提供了一种稀土熔盐渣资源化回收制备高品质锂盐的方法，属于稀土熔盐渣资源化处理技术领域。本发明的方法包括以下步骤：A.球磨筛分；B.酸化浸出；C.固氟沉锂；D.中性除杂；E.碱化除杂；F.蒸发浓缩；G.纯碱沉锂。本发明中稀土熔盐渣直接酸浸提锂，在酸浸阶段，锂浸出率达到99％以上，锂几乎全部进入水相，再经除杂沉锂得到碳酸锂，其主含量大于99.5％，满足电池级碳酸锂要求；酸浸过程中逸出的HF气体用氢氧化锂溶液吸收，经离心、洗涤、干燥得到工业级氟化锂副产品。本发明具有操作简便、能耗低、绿色环保、Li回收率高等优势，有较强的社会价值和可观的经济效益。

本发明公开了一种电化学制备石墨烯的方法，包括以下步骤：(1)将石墨箔片置于氢氧化钠溶液中进行第一次浸渍处理，然后取出置于氯化铵溶液中进行第二次浸渍处理，得到预插层处理的石墨箔片；(2)将预插层处理的石墨箔片分别作为阴极、阳极间隔插入电解液中，在阴极、阳极之间通入双极脉冲电压，对石墨箔片进行剥离，将得到的石墨烯悬浮液进行超声清洗、过滤并真空干燥，得到石墨烯。本发明通过上述电化学方法制备石墨烯无需氧化剂和还原剂，制备过程安全、操作简便且耗时短；此外，通过对石墨箔片的预插层处理，可快速剥离得到厚度均匀、缺陷少的石墨烯，上述方法适用于大规模制备高品质石墨烯。

本发明属于材料制备和应用技术领域，具体为一种六面氟化锌及其制备方法与在湿法炼锌过程中脱镁的应用，通过碱式碳酸锌加入时机的控制以及一定量的改性剂和活化剂的加入控制得到微米级的六面氟化锌，六面氟化锌的产率＞70％，进一步控制反应温度和时间、干燥温度等，可以进一步提高六面氟化锌的产率，所述六面氟化锌用于湿法炼锌过程中的硫酸锌溶液的脱镁时，氟离子引入量≤200mg/L，后续除氟成本明显降低，产生的氟化镁胶体过滤性能好且达到工业二级品要求，易于实现工业化且可作为产品出售。

本发明公开了一种超净高纯电子级双氧水的制备方法，涉及双氧水制备技术领域，主要应用于半导体等行业，所述的制备方法采用工业双氧水作为原料，步骤如下：S1.调节工业双氧水的浓度和温度；S2.将调节后的工业双氧水经过膜过滤装置；S3.将得到过滤后的双氧水经过吸附树脂树脂柱；S4.将过滤TOC杂质后的双氧水经过第一混合树脂树脂柱；S5.将第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第二混合树脂树脂柱；S6.将第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第三混合树脂树脂柱；S7.将第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水第经过超滤过滤器；所述的第一混合树脂树脂柱、第二混合树脂树脂柱和第三混合树脂树脂柱采用的混合树脂为阴离子树脂和阳离子树脂混合而成。

本申请提出一种片状钛酸钡模板晶种的制备方法，属于电子材料与器件领域。所述方法包括如下步骤：以Bi2O3和TiO2为原料，KCl和NaCl为熔盐，通过熔盐法合成的片状Bi4Ti3O12粉体，煅烧完的粉体不需要清洗，直接与BaCO3和BaCl2粉体进行搅拌混合，获得制备片状钛酸钡晶体模板的前驱体粉体B1。将B1粉体在高温下烧结保温一段时间后，得到混合产物C1，清洗后得到片状钛酸钡晶种模板。本申请提出“两步烧结，一次清洗”的钛酸钡粉体模板制备技术具有工艺简单、成本低廉、效率高和产品性能优良等特点。解决了粉体制备过程中的多次清洗工艺步骤长，片状模板晶厚及难以合成纯相等问题，对推动织构化压电陶瓷的制备和应用具有重要意义。

本申请涉及一种提取铝电解槽固体挥发物中锂钠钾氟铝酸盐的方法，包括如下步骤：从铝电解槽工作中产生的烟气中收集固体挥发物；将所述固体挥发物与浮选液混合进行浮选，得到混合液和沉淀物；过滤所述混合液得到滤渣和滤液，所述滤渣即为所述锂钠钾氟铝酸盐。本申请通过收集铝电解槽工作中产生烟气中的固体挥发物，通过浮选液将锂钠钾氟铝酸盐和氧化铝分离，从而实现提取固体挥发物中锂钠钾氟铝酸盐的目的。本申请得到了高附加值的锂钠钾氟铝酸盐，可用于提高铝电解质中锂钾含量的添加剂，或作为电解质提锂的资源，或作为惰性阳极所用低温电解质，使铝电解槽的固体挥发物得到有效地综合利用。

本发明公开了一种可以快速灵敏响应光气的碳点，并通过碳点在相关载体上的负载作用，构筑了可以实时可视化监测并能够有效去除光气的便携材料。以4‑(4‑氨苯基)硫代吗啉‑1,1‑二氧化物为前体制备碳点，该碳点不仅对光气具有灵敏、快速和特异的响应，而且具有优异的光稳定性和热稳定性，非常适宜长时间的实时监测。通过将制备的碳点负载于具有大孔洞和高比表面积的载体上，设计了对气态光气具有实时灵敏监测和有效去除的荧光碳点功能材料。该功能材料在1min内即可实现对2ppm光气的可视化响应，同时该功能材料还具有吸附并反应掉光气的性能，该功能材料制作成口罩、衣帽等实物，有望实现光气的实时监控和有效去除，为光气的安全监控提供了更为优异的选择。

一种氧化锆系多孔体，包含稀土元素的氧化物，在大气压下，将以1150℃加热12小时后的、细孔分布为30nm以上200nm以下范围内的细孔容积作为细孔容积A，将加热前的细孔分布为30nm以上200nm以下范围内的细孔容积作为细孔容积B时，细孔容积A为0.10ml/g以上0.40ml/g以下，以式[[(细孔容积A)/(细孔容积B)]×100]表示的细孔分布为30nm以上200nm以下范围内的细孔容积的保持率X为25％以上95％以下。

本发明公开了一种表面富硅的ZSM‑5分子筛及其制备方法。本发明提供的表面富硅的ZSM‑5分子筛的体相硅铝比即SiO2/Al2O3摩尔比为50‑200，其中，表面硅铝比比体相硅铝比高40％‑88％；总比表面积为380‑520m2/g，总孔容0.50‑0.62cm3/g，其中，中孔孔容占总孔容的70％‑85％。该ZSM‑5分子筛，表面富硅且富含中孔结构。

本发明公开了一种碳化硅粉及其制备工艺，制备工艺包括以下步骤：聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；老化、干燥：有机聚合物在40‑80℃恒温条件下老化，使未完全反应的碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。同时公开了采用上述工艺制备而成的碳化硅粉，该碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。

本发明提供一种表面改性的硅微粉及其制备方法，属于电子封装材料领域，其制备方法是以纯度大于99.7％的天然石英砂作为原料，依次经熔融、破碎、粉磨和级配后，再通过表面改性对所述级配硅微粉表面进行改性，本发明在现有技术的基础上，通过微粉级配调节，同时通过表面改性处理，提高硅微粉在树脂熔体中的分散性，提高树脂熔体流动性。

本发明的目的在于，提供一种兼顾电池容量及循环使用特性的非水电解质二次电池用正极活性物质。作为本发明的一个方式的非水电解质二次电池用正极活性物质包含通式LiaNibCocAldXeOf(式中，0.9≤a≤1.2，0.88≤b≤0.96，0≤c≤0.12，0≤d≤0.12，0≤e≤0.1，1.9≤f≤2.1，b+c+d＝1，X为选自Mn、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、B中的至少1种元素)所示的锂过渡金属复合氧化物，锂过渡金属复合氧化物的细孔直径0.3μm以下的细孔容积为6×10‑4～50×10‑4mL/g并且平均体积粒径处的粒子破坏强度为120MPa以上。

本发明公开了一种有机液体释氢反应系统和方法。所述系统包括气液混合腔室、脱氢反应腔室和催化燃烧腔室，所述催化燃烧腔室、脱氢反应腔室为依次从外向里排列的套筒式结构，所述气液混合腔室和催化燃烧腔室相连通，其中催化燃烧腔室设置有n个催化剂床层，每个催化剂床层装填催化燃烧催化剂和惰性颗粒的混合物。采用本发明反应系统用于有机液体释氢反应中，具有脱氢反应转化率高，反应系统能耗低，反应系统温度分布均匀，延长装置运转周期等优点。

本发明提出一种煤基活性焦与氢气的联产系统与工艺，将煤和氮气输送至炭化炉中进行炭化，炭化后的煤进入活化炉中，热解气进入焦油重整反应器中，焦油重整反应器将热解气中的焦油进行裂解和重整，生成的重整气进入高温重整反应器；煤在活化炉中使用水蒸气进行活化后产生活性焦和尾气，活性焦进入活性焦储料仓，尾气进入高温重整反应器；尾气和重整气在有氧条件下进行高温重整，得到粗氢气，粗氢气经过氢气提质器提纯得到纯氢气。纯氢气一部分储存在储氢罐内，另一部分输送至燃烧器内进行燃烧。本发明充分利用活性焦制备过程中的反应特征和产物特性，通过多过程耦合，实现高品质氢气和优质活性焦的联合生产。

本发明公开了一种钠离子电池正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：配制金属盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液，在金属盐溶液中加入还原剂得混合溶液，所述的混合溶液中还原剂的浓度为1～10g/L；在反应釜中加入水、络合剂溶液、沉淀剂溶液，配制反应釜底液；向反应釜中加入混合溶液，进行共沉淀反应，反应至颗粒粒径生长至目标粒径，停止进料，得含有前驱体材料的溶液；将前驱体材料的溶液搅拌进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除铁，得钠离子电池正极材料前驱体。本发明通过在金属盐溶液中加入1～10g/L的还原剂，且制备过程中无需惰性气体保护实现各金属离子的均匀共沉淀，得到的钠离子电池正极材料前驱体材料颗粒均一、球形度好，XRD无杂峰。

本发明提供一种碳纳米管水分散液，其包含单壁碳纳米管、乙炔黑、分散剂和水。在该碳纳米管水分散液中，乙炔黑与单壁碳纳米管的含有比例以质量比(乙炔黑/单壁碳纳米管)计为1.4以下。

本发明提供了一种利用表面特性吸附制备低长径比氧化铁黄的技术。本发明是通过在晶种制备过程中，利用无机阴离子可在氧化铁粒子表面发生特殊吸附的性能，过程中无机阴离子通过特性吸附力紧密吸附于电双层的内层，改变电位决定离子，继而改变表面界面结构及电位分布，即通过粒子表面电荷的改变来达到控制粒子尺寸的目的，该方法不仅能够有效控制颜料粒子的长径比，降低产品粘度，同时还能很好地防止颗粒团聚，且该方法在操作过程中不添加任何有机化学物质，设备广泛，简单，易操作。

本发明涉及一种钠电池级纳米磷酸铁钠的连续生产方法，其包括：S1、将高纯七水硫酸亚铁晶体溶解得到硫酸亚铁溶液，与双氧水和硫酸混合，得到硫酸铁溶液；S2、将硫酸铁溶液与磷酸氢二钠反应、陈化、分离、冷水洗涤过滤，得到磷酸铁晶体滤饼；S3、将磷酸铁晶体滤饼分散到水中制成磷酸铁悬浊液，将其与碳酸钠溶液同时泵入多介质连续流反应器，常温常压下反应，固液分离、水洗过滤，得到高纯磷酸铁钠晶体滤饼；S4、将磷酸铁钠晶体滤饼干燥，惰性气氛中煅烧，研磨，得到电池级纳米磷酸铁钠。本发明不使用络合剂或模板剂，可连续化生产，无需购置昂贵设备，在生产满足电池级技术指标的前提下，进一步提高生产效率并降低生产成本。

本发明涉及制备氟化物掺杂的正极活性材料的方法，其中所述方法包括以下步骤：(a)提供TM的颗粒状氧化物或(羟基)氧化物，其中TM包含镍和至少一种选自钴和锰的金属，其中所述颗粒状氧化物或(羟基)氧化物具有3‑16μm的平均粒径(D50)，(b)提供锂源，其包含0.01‑2.5重量％的均匀分散在所述锂源中的氟化物，(c)将所述TM的氧化物或(羟基)氧化物与所述含氟化物的锂源混合，并且任选地与含更少氟化物的额外锂源混合，以及任选地与基于至少一种除锂以外的金属的一种或多种掺杂剂混合，(d)热处理由步骤(c)获得的混合物。

本发明涉及一种电池级纳米硫酸亚铁钠的生产方法，其包括：S1、将纯净度99.5%以上七水硫酸亚铁与硫酸钠溶液混合，硫酸钠溶液中加有水溶性有机抗氧化剂，加热反应后，真空浓缩析出六合硫酸亚铁钠结晶；S2、过滤分离、一次过滤水洗，二次过滤水洗和无水甲醇过滤洗涤，通过洗涤去除硫酸钠，提高六合硫酸亚铁钠晶体的纯度；S3、对六合硫酸亚铁钠晶体进行真空干燥脱除游离水及甲醇，在惰性气氛保护下破碎和高温煅烧去除有机杂质和结晶水；S4、在惰性气氛保护下进一步粉碎研磨、控制粒度使满足D50＜2μm，得电池级纳米硫酸亚铁钠粉体。本发明制备的纳米硫酸亚铁钠的各项参数都满足电池级产品要求，可用作钠电池正极材料的原料。

本发明公开了一种镍酸锂正极材料的化学掺杂改性方法。以少量铝、钛元素同时取代镍酸锂中的部分镍元素，制得具有α‑NaFeO2型层状结构相纯度高、Li+/Ni2+阳离子混排程度小、电化学性能优异等特征的掺杂改性镍酸锂基正极材料LiNi0.95AlxTiyO2(其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，x+y＝0.05)。该材料在0.1C电流倍率下的初始放电比容量可达223mAh/g，库伦效率大于81％；在25℃下，1C电流倍率放电比容量大于207mAh/g，充放电循环300周时比容量大于150mAh/g，容量保持率大于72.7％；5C电流倍率下的放电比容量达148.6mAh/g。因此，本发明提供的铝、钛共掺杂镍酸锂正极材料具有比容量高、充放电循环稳定性好、倍率性能好、原料成本低、环境友好等特征，具有良好的推广应用价值。

本发明为一种发光性复合粒子，其包含具有发光性的钙钛矿化合物粒子和形成于该钙钛矿化合物粒子的至少一部分表面的硅化合物层，且具有1～100nm的平均粒径，所述具有发光性的钙钛矿化合物粒子具有以A、B和X为构成成分的钙钛矿型晶体结构。在钙钛矿型晶体结构中，A为位于以B为中心的六面体的各顶点的成分，且为1价阳离子；B为位于A配置于顶点的六面体及X配置于顶点的八面体的中心的成分，且为金属离子；X为位于以B为中心的八面体的各顶点的成分，且为选自由卤离子和硫氰酸根离子组成的组中的至少一种阴离子。

本发明的目的在于，提供一种不仅表面的铜浓度低，铁和锌这两者表面浓度也低的多晶硅破碎块。本发明的多晶硅破碎块的特征在于，表面金属浓度为15.0pptw以下，该表面金属浓度中，铜浓度为0.30pptw以下，进一步，该表面金属浓度中，铁和锌的合计浓度为2.00pptw以下，优选的是，铁浓度为1.25pptw以下，锌浓度为0.75pptw以下。

本发明提供了一种脱除硫酸锰溶液中有机杂质的方法。本申请提供的方法包括：步骤S1，提供有机溶剂气溶胶，将有机溶剂气溶胶与呈负压状态的待纯化硫酸锰溶液混合，有机溶剂气溶胶破裂成有机溶剂，待纯化硫酸锰溶液中的有机杂质聚集于有机溶剂中，得到分层的硫酸锰水相溶液和溶解有有机杂质的有机相；步骤S2，将硫酸锰水相溶液和有机相分离，得到纯化的硫酸锰水相溶液和待纯化有机有机相。本申请利用有机溶剂气溶胶高渗透性、高溶解性，增加了待纯化硫酸锰溶液中的有机杂质与有机溶剂溶解接触概率，强化了有机溶剂对水相溶液中有机杂质的竞争吸附溶解能力，进而有效提高了有机杂质的脱除效率，并对金属损失率低，能够适用于规模化生产。

本发明公开了一种四氧化三锰预嵌锂中间体，包括四氧化三锰相和预嵌的锂元素，锂元素是以锂锰氧化物相包覆或嵌入到四氧化三锰相中，预嵌的锂元素与其中的锰元素的摩尔比与基于该预嵌锂中间体制备的目标锰酸锂材料中的锂元素与锰元素化学计量比保持一致。制备时将四氧化三锰、锂源、水投入压力反应釜中，在通氧条件下，控制釜内温度在100℃以上，釜内表压在0.1MPa以上，搅拌条件下反应充分完全可得到预嵌锂中间体。将预嵌锂中间体的干料或湿料在有氧气氛下进行焙烧，焙烧完全并完成晶体结构转化后可得到尖晶石型锰酸锂正极材料。本发明具有工艺流程短、能耗低、产品均匀性好等优点。

本发明提供一种高压实磷酸铁锂正极材料及其制备方法，方法包括步骤：(1)选择大颗粒未粉碎的磷酸铁，所述磷酸铁的粒径为20‑25μm，若以所述磷酸铁锂正极材料的原料所述磷酸铁的总质量为100％计，大颗粒未粉碎的所述磷酸铁含量占比为100％；(2)将所述磷酸铁与锂源、碳源及溶剂混合均匀，再经研磨、喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体，研磨进行到中值粒径D50＜0.5μm为止，喷雾干燥过程中，喷雾干燥塔雾化轮的转速为18000rmp‑19500rmp；(3)将所述磷酸铁锂前驱体在保护性气氛下焙烧、粉碎、筛分、除磁得到所述高压实磷酸铁锂正极材料。还提供应用该磷酸铁锂正极材料的锂离子电池。

本发明提供一种基于Au/SnS2纳米复合材料的可见光调制的高选择性NO2气体传感器及其制备方法，以具有异质结构的Au/SnS2纳米复合材料作为敏感材料，并滴涂在叉指电极上形成敏感层制备气体传感器，并在气体传感器上方设置光源，对气体传感器发出420nm波长的光，外加光场调制增强了传感器对NO2的响应并且抑制了传感器对NH3等干扰气体的响应，从而实现对Au/SnS2气体传感器选择性的增强。

本申请提供一种铝电解废阴极水浸‑加压提纯综合回收利用的方法，涉及固体废弃物回收领域。该方法包括：将包括铝电解废阴极、水和双氧水在内的原料混合，加热进行水浸，然后进行固液分离得到滤液和水浸后物料；水浸后物料和浓硫酸混合进行第一高压密闭酸浸，反应体系进行固液分离得到滤中渣；滤中渣、浓硫酸、浓盐酸、过氧化氢溶液和水混合，进行第二高压密闭酸浸，反应体系进行固液分离得到人造石墨。该方法操作简单，对设备腐蚀小，不仅能得到固定碳含量达到97％以上的石墨颗粒产品，还能将废阴极中的氟以氢氟酸的形式回收，在有效解决了废阴极氟化物污染问题基础上，还实现了对废阴极中的氟化物及石墨的高质化利用。

本发明涉及一种氯化钛白初品的打浆方法，包括以下步骤：1)向打浆槽内添加去离子水，并启动搅拌；2)在第一时间内向打浆槽内匀速加入氯化钛白初品；3)在步骤2)中氯化钛白初品加完后，继续搅拌反应第二时间，制得氯化钛白初品浆料。本发明可以降低浆料黏度，提高浆料Zeta电位绝对值，改善浆料粒径及分布；本发明中不添加分散剂，能够降低生产成本。

提供一种目前没有的新型磷酸锆，该磷酸锆以式[1]Zr(Ha(NH4)b(PO4))(HPO4)·nH2O表示，在将通过X射线衍射法测定的2θ＝5～13°范围内的最大峰强度设为Ia，将2θ＝26～28°范围内的最大峰强度设为Ib时，Ia/Ib在1.0以下，在式[1]中，a、b和c是满足a+b＝1、0≤b＜1的数，n是满足0≤n≤2的数。

本发明提供了一种纳米钴酸铜负极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铜源、钴源、尿素和DMF混合加热，得到Cu‑Co‑MOF前驱体；(2)对步骤(1)得到的Cu‑Co‑MOF前驱体进行煅烧处理，得到所述纳米钴酸铜负极材料，本发明所述方法降低了钴酸铜负极材料在充放电过程中受体积变化带来的影响，提升了其循环稳定性和充放电容量，首圈充放电容量较高，在循环之后的容量保持率也较高。

本发明公开了一种二硫化钴及其制备方法、应用、负极片、锂离子电池。本发明的二硫化钴的制备方法包括如下步骤：将包括钴源、硫源和六次甲基四胺的混合溶液进行水热反应，所述六次甲基四胺与所述钴源的质量比为(1.2～5):1，所述水热反应的温度为160～250℃，所述水热反应时间8～15h。本发明的二硫化钴作为负极材料制得的锂离子电池具有优异的电化学性能，尤其是具有较高的充放电容量、首次库伦效率、循环性能和倍率性能。

本发明公开了一种吡啶环改性聚酰亚胺的高导热石墨膜及其制备方法，属于石墨膜制备技术领域。所述吡啶环改性聚酰亚胺的高导热石墨膜，由二胺和二酐制得；所述二胺全部或部分或不含有吡啶结构，所述二酐全部或部分或不含有吡啶结构，且至少一种原料含有吡啶结构。本发明通过在PI主链引入适量吡啶结构形成本征型PI树脂，吡啶结构具有自催化作用，有利于形成平面化的PI骨架，进一步诱导石墨膜形成有序规整、结晶度高的层结构，提高石墨膜的导热系数；同时还能降低碳化石墨化的温度，有利于减少能耗和节约能源。

本发明涉及钛白废酸中的硫酸及有价金属的回收利用方法，属于钛白废酸废水处理技术领域。本发明解决的技术问题是提供钛白废酸中的硫酸及有价金属的回收利用方法，该方法包括浓缩结晶、萃取硫酸、预中和、萃取有价金属离子、二段中和、有价金属离子的反萃、石膏及二氧化碳的高质利用等步骤。本发明方法能够回收利用钛白废酸中的硫以及其他有价金属离子，产品价值高，废酸经过处理后可达到排放标准直接排放，同时废酸中的钪、钒、钴、锰、镁、钛、铝、铁等有价金属元素可以分别分离并得到有效利用。该方法既处理了钛白废酸，又将废酸中的元素高质化利用，其方法工艺简单，成本低，能耗少，不会腐蚀设备，可工业化应用。

本发明涉及一种氟化碳材料及其制备方法、正极片和锂氟化碳电池。氟化碳材料的制备方法包括如下步骤：在氟气中混合碳材料和催化剂，得氟化碳复合物；在含惰性气体的气氛中，对所述氟化碳复合物进行热处理，得氟化碳材料。该制备方法能够避免高温下氟化碳的分解和过度氟化的问题，从而在高温条件下制得高能量密度的氟化碳材料。

本发明公开了一种氯化钠和硫酸钠混合盐的分离精制方法，涉及资源回收技术领域。将无机混合盐分为高硫酸钠含量的第一混合盐和低硫酸钠含量的第二混合盐，将第一混合盐进行一次净化除杂得到第一混合盐溶液，将第一混合盐溶液依次进行一次蒸发结晶、一次冷却结晶和固液分离之后得到一次湿硫酸钠和一次母液，一次母液用于和第二混合盐一起精制制备印染助剂产品；一次湿硫酸钠进行提质处理，利用硫酸钠与氯化钠的溶解差异，通过科学控氯，得到高品质的硫酸钠产品和印染助剂产品。本发明提供的分离精制方法能够显著提升硫酸钠的回收率，同时制备得到高纯度的硫酸钠产品。

本发明公开了一种熔盐氯化生产四氯化钛方法，包括下列步骤：高钛渣、氯化钠、石油焦投入氯化炉进行氯化反应，氯化炉产生的炉气通过一级淋洗装置，通过一级淋洗装置的炉气进行二级淋洗装置，再经过冷凝将四氯化钛收集，四氯化钛收集后进入沉降槽进行沉降，使得高沸点物沉降下来，之后上清液达到粗钛罐存储，所述沉降槽内底部泥浆返回到一级淋洗装置喷淋控温；所述一级淋洗装置喷淋后的泥浆用来返回氯化炉喷淋控温；本发明工艺上减少收尘渣处理工序；减少泥浆蒸发处理沉降槽底部泥浆的工序；所用固体渣从排盐口排出，方便统一处理；提高熔盐氯化自动化能力；整体上节约了资源，提高了生产效率。

本发明公开了一种层状氧化物材料及其制备方法、正极材料及正极片和锂离子电池，所述层状氧化物材料化学式为：Li1+xMyA(1‑y)O2，其中，M为过渡金属阳离子，A为掺杂元素，0＜x＜0.8，0.9＜y＜1.0，该层状氧化物材料可以采用液相加锂法或固相加锂法制备。本发明所述的层状氧化物材料，在保持原有材料的结构不变的情况下通过掺杂金属元素同时控制锂元素和其他金属元素的摩尔比例，将本发明制备得到的层状氧化物材料用于锂离子电池，提高了电池的首效和比容量，并可适用高截止电压。

本发明公开了一种水蒸气循环区段分级热解制备生物炭的方法及装置。它包括热解炭化炉，所述热解炭化炉包括炉腔壁，所述炉腔壁内设有上下相通的预热区、热解区和活化区，所述活化区底部设有出炭室，所述热解区和活化区根据温度分别包括第一热解区、第二热解区和第一活化区、第二活化区。本发明区段分级炭化能保证物料流动时状态参数的均一性，确保经上一区段处理的物料高效适配下一区段的处理需求，充分利用炉体体积与蒸汽循环，优化制炭流程，提高制炭、活化效率，高效制备吸收养分及水分能力强的新型生物炭，可负载营养物质作为炭基缓释肥料。

本发明提供磷酸铁锰锂复合材料的制备方法及其磷酸铁锰锂复合材料。磷酸铁锰锂复合材料的制备方法包括步骤：(I)将磷酸铁锰产品加热处理后和第一锂源、第一添加剂进行液相混合得第一悬浮液，再加入第一碳源混合形成第二悬浮液；(II)将第二悬浮液进行喷雾造粒后再进行热处理及后处理得磷酸铁锰锂；(III)将磷酸铁锰锂、第二锂源、第二添加剂、第二碳源、磷源和铁源进行液相混合得第三悬浮液，再进行水热反应后过滤得滤饼；(IV)取滤饼和第三碳源进行液相混合得第四悬浮液，将第四悬浮液进行喷雾干燥后进行热处理及后处理。所制得的磷酸铁锰锂复合材料保证了高容量和压实密度，保留了磷酸铁锰锂双电压平台优势，在能量密度上有了较大的突破。

本发明提供了一种碳片‑碳纳米管材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：将模板剂、碳源和溶剂进行混合和冷冻干燥，得到粉体；将所述粉体进行退火处理，然后进行清洗，得到碳片；混合金属盐、有机配体、溶剂和所述碳片，然后进行固液分离和干燥，得到混合物；碳化所述混合物，得到所述碳片‑碳纳米管材料；所述制备方法涉及碳片表面超细碳纳米管的原位生长，得到的碳片‑碳纳米管材料具有三维的电子导电网络，避免了绝缘体硫的沉积导致电子传输受阻的问题，且制备得到的碳片‑碳纳米管材料的比表面积较高，作为硫载体时有效地提升了锂硫电池的放电比容量。

本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法、应用，涉及锂离子电池技术领域。具体而言，包括如下步骤：将磷酸铁、锂源和碳源充分混合，而后依次进行湿法研磨和喷雾干燥；将干燥后的物料与钛源充分混合后进行煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂正极材料；通过测试由磷酸铁锂正极材料制得的极片的压实密度及原料的质量比，代入特定的关系式计算得到参量I，同时限定0.4＜I＜1.6。本发明针对现有技术中磷酸铁锂材料的导电性差、容量低、循环稳定性差等缺陷，通过合理调控钛掺杂量、碳包覆量以及极片压实之间的关系来提高材料的导电性，减少颗粒之间团聚，增加材料的抗压能力，同时保证磷酸铁锂材料容量正常发挥而且不影响其循环使用寿命。

本发明公开了饲料级硫酸锰制备电池级磷锰溶液和磷酸锰铁锂正极材料的方法，涉及化工技术领域。该方法包括：将饲料级硫酸锰晶体加水溶解，过滤得到硫酸锰溶液；将硫酸锰溶液与皂化有机相混合进行萃取，得到富锰有机相，其中，皂化有机相主要通过酸性萃取剂、稀释剂和碱液混合得到；将富锰有机相进行洗涤后反萃，获得电池级磷锰溶液和反萃有机相。本申请选用饲料级硫酸锰作为原料，成本更低，并且采用皂化有机相进行萃取，萃取效果更佳，萃取所得电池级磷锰溶液纯度高，制备得到磷酸锰铁锂杂质含量低。